Rapid gas chromatographic profiling method was applied to saliva from healthy subjects for the analysis of free organic acids. Saliva samples were first saturated with NaHCO$_{3}$ and extracted with diethyl ether. The aqueous phase was solid-phase extracted using Chromosorb P as the adsorbent and diethyl ether as the eluent after the acidification and NaCl saturation, followed by triethylamine treatment. The resulting tiiethylammonium salts of acids were directly converted into stable tert.-butyl-dimethylsflyl derivatives, with subsequent analysis by dual-capiuary column gas chromatography and gas chromatograpy -mass spectrometry. From the ten saliva samples studied, twenty eight free organic acids including various fatty acids, hydroxy acids, dicarboxylic acids, md aromatic acids were tentatively identified. Among the acids identified , the concentration of lactic acid was highest for five saliva samples while $\alpha$-hydroxyisocaproic acid was most abundant for me sample, and succinic acid and glycolic acid for two samples. respectively. When the GC profiles were simplified to the corresponding acid retention index spectra of bar graphical form, they presented characteristic patterns for each individual.
A linear correlation, by the stepwise multiple regression analysis, was found between the sensory test of Sigumjang aroma and the gas chromatographic data which were transformed with logarithm. GC data is the most objective method to evaluate Sigumjang aroma. A multiple correlation coefficient and a determination coefficient of more than 0.9 were obtained at the 9th and 13th steps, respectively. At step 31, the coefficient of determination level of 0.95 was attained. The accuracy of its estimation became higher as the number of the variables entered into the regression model increased. Over 90% of the Sigumjang aroma was explained by 13 compounds indentified on GC. The contributing proportion of the peak 26 was the highest followed by peaks 57 (9.27%), 29 (7.51%), 54 (6.01%), 8 (5.99%), 49 (4.97%), and 13 (4.11%).
5가지 향끽미종 잎담배의 헤드스페이스 휘발성 성분들을 중합체 흡착방법 및 고성능 유리 캐피러리 가스 크로마토그라피로 분석하였다. 얻어진 가스 크로마토그라피의 프로파일을 비교한 결과 각 담배 시료는 독특한 방향성분의 조성을 보여주며 주요성분의 정량적인 차이가 현저함이 확인되었다.
Gas chromatography를 이용한 profiling과 신속한 동정을 여러 알코올 음료(적포도주, 백포도주, 맥주, 브랜디)속에 존재하는 휘발성 및 비휘발성 유기산의 동시분석에 적용하여 보았다. 흡착제로 Chromorb P와 용출용매로 diethyl ethe를 사용하는 고체상추출법을 이용하여 알코올 음료로부터 유기산을 분리한 후, triethylammonium염으로 만들었다. 그 후 유기산을 tert.-butyldimethylsilyl 유도체로 만들어 극성이 다른 DB-5와 DB-1701 두 컬럼으로 동시분석하였다. 두 컬럼에서 분리된 유기산 피크들을 dual capillary column system의 retention index (RI) library 탐색과 면적비(AR) 비교로 신속하고 정확하게 동정할 수 있었으며 이들을 GC-MS로 확인하였다. 알코올 음료들의 유기산 분석결과, fatty acid, dioc acid, hydroxy acid, aromatic acid 등 29가지의 유기산이 동정되었고 각 음료의 증류에 따라 특징적인 유기산 GC profile을 나타내었다. 각 음료의 GC profile의 유기산 조성만을 단순화시킨 RI spectra로 표현한 결과, 각 음료의 유기산 패턴의 분별이 매우 용이하였으며, Direct comparison법을 시도해 본 결과, 998 ppt의 match quality값을 나타내어 임의의 시료가 적포도주임을 알 수 있었다.
고체상 추출법을 이용하여 우유와 cheese에 존재하는 유기산들을 분리 농축한 후 test-butyldimethylsilyl (TBDMS) 유도체화하여 GC와 GC-MS로 분석하였다. 치이즈에 존재하는 유기산들을 고체상추출하기 위해서는 먼저 치이즈를 중류수에 용해시킨 후 산성화시켜 용매 추출함으로써 염을 제거할 수 있었으며 이어 $NaHCO_3$ 포화 용액으로 추출해 낸 수용액총은 Chrocosorb P컬럼으로 고체상 추출하여 유기산들만을 선택적으로 얻을수 있었다. TBDMS 유도체화하기 전 유기산들을 triethylammonium 염으로 만들어 줌으로써 휘발성 유기산외 손실도 막을 수 있었다. 우유 및 4종류의 치이즈에서는 모두 31가지 유기산들이 동정되었는테 이 중 21가지가 지방산이었으며 나머지는 hydroxy 와 dioic acid류였다. 특히 치이즈의 향을 좌우하는 휘발성 지방산들이 다수 발견되었는데 치이즈외 종류에 따라 그 양적인 차이를 나타내어 특징적 GC 프로파일들을 나타내었다. 각 치이즈의 GC 프로파일외 유기산 조성만을 나타내도록 단순화시킨 Rl spectra로 표현한 결과, 각 치이즈의 패턴분별이 용이하였으며, Direct Comparison 법을 시도해 본결과, 999 ppt의 match quality를 나타내어 맹검시료가 Gouda 치이즈임을 알 수 있었다.
간장 80종에서 각각(各各) 간장 향기성분(香氣成分)을 용매 추출하여 gas chromatogram을 얻어 이 간장 향기(香氣)의 gas chromatogram 상의 자료를 변수변환(變數變換)하고 이와 관능검사(官能檢査) 점수와의 관계를 중회귀분석법(重回歸分析法)에 의해 해석하였다. 각 peak치(値)와 관능검사(官能檢査) 점수와의 단일상관은 전체적으로 낮고, 최고의 peak는 10번과 12번으로 0.331이었다. 각 변수변환(變數變換)에 의한 해석 정도는 비슷했다. 단계적 중회귀분석(重回歸分析)을 행한 결과(結果) 절대치(絶對値)에서는 step 16에서 간장 향기(香氣)의 약 56% 이상을 설명(說明)할 수 있었다. 단체적(團體的) 중회귀분석(重回歸分析)에 있어서 표준추정(標準推定) 오차(誤差)는 step 16에서 최소치(最小値)를 나타냈다. 이것은 F비의 결과(結果)와 함께 추정정도(推定程度)에 대(對)해 변수선택의 중요성(重要性)을 나타낸다. 각 peak에 있어서 기여율을 통해 보면 peak 10, 12번이 한국재래식(韓國在來式) 간장 향기(香氣)의 양부에 결정적인 역할을 하고 있다고 생각된다.
Gas chromatography를 이용한 profiling과 신속한 동정을 허브류에 존재하는 유기산의 분석에 적용하여 보았다. 흡착제로 Chromosorb P와 용출 용매로 diethyl ether를 사용하는 고체상 추출법을 이용하여 허브추출물로부터 유기산을 분리한 후, tert-butyldimethylsilyl 유도체로 만들어 극성이 다른 DB-5와 DB-17 컬럼으로 동시분석하였다. 두 컬럼에서 분리된 유기산 피크들을 dual capillary column system의 retention index(RI) library 탐색과 RI specta 비교로 신속하고 정확하게 동정할 수 있었으며 이들을 GC-MS로 확인하였다. 허브추출물들의 유기산 분석 결과 fatty acid, dioic acid, hydroxy acid, aromatic acid등 24가지의 유기산이 동정되었고 각 허브의 종류에 따라 특징적인 유기산 GC-profile을 나타내었다. 각 허브추출물의 GC profile의 유기산 조성만을 단순화시킨 RI spectra로 표현한 결과, 각 허브의 유기산 패턴의 분별이 매우 용이하였다.
Impurity profiling analysis of methamphetamine seized in Korea was investigated for the evidential and intelligent purpose. Samples were extracted with ethylacetate which contai ns internal standard of dioctylsebacate under basic condition and extracts were analyzed by GC-FID. Ephedrine, chloroephedrine & 1,2-dimethyl-3-phenylaziridine were identified impurities in illicit methamphetamine by GC-MS. These impurities revealed that most of abused methamphetamine in Korea were synthesized from ephedrine as a starting material. For the classification of samples. firstly, 24 impurity peaks were selected after inspection of every peak in 50 samples as the specific markers of impurities. Secondly, corresponding peak retention time and area ratio to the internal standard were calculated and database was created with values of 24 peaks by in-house program. Finally, cluster analysis was attempted with the resultant profiles using the STAR plot, which was based on the Euclidian distance for evaluating similarity among samples. A total of 76 samples were divided into 8 different groups within 90% statistical similarity and inter-batch samples showed similar impurity patterns by this procedure. In conclusion, the analysis of impurities is a suitable index for estimation the common or different origin of methamphetamine sample.
건어물 중의 냄새나는 질소화합물을 증류동시 추출법으로 추출하여 GC-MS로 분석하였다. Amine의 equivalent chain length를 구하여 머무름시간으로부터 탄소수와 차수를 예측할 수 있었다. 새우, 멸치, 북어, 대구, 오징어, 문어, 쥐포, 병어포, 홍합, 조갯살 등 우리 나라에서 많이 식용되는 시료를 분석대상으로 하였다. Dimethylamine, trimethylamine, diethylamine 등은 건어물에서 검출되지 않았으나 methylamine, acetamide, thiazole, 2-hydroxy isopropylamine, N-methyl pyrroline, cyclohexylamine 같은 냄새나는 질소화합물들이 GC-MS로 확인되었다. 건어물의 냄새패턴을 식별하기 위하여 GC-MS 피크면적을 자료로 주성분분석을 적용하였다. 주성분분석에 의한 다변량해석은 건어물의 냄새패턴의 유사성과 이질성의 식별에 유익하다는 결론을 얻었다.
이 연구는 ISO/TC54 전문위원회(Shanghai, Sep. 14-15, 2010)의 결정에 따라 국제규격 초안으로 제안된 ISO/DIS (Draft International Standard) 25157-resolution 385 중국산 쿠스이(苦水)형 장미(Rosa sertata ${\times}$ Rosa rugosa) 정유의 기체 크로마토그래피 분석표에 대한 국제 6개국 전문가 실험실간 재현정밀도 시험 (round-robin test: RRT)의 하나로 수행되었다. GC-FID로 분석할 때 비극성인 SPB-1 컬럼에서는 총 179개 성분, 중간 극성의 DB-624 컬럼에서는 165개 성분, 극성 Supelcowax-10 컬럼에서는 총 162개 성분을 분리하였다. ${\beta}$-Citronellol (41.6~46.7%)과 geraniol (9.7~11.0%) 및 nerol (3.4~4.5%)이 쿠스이형 장미 정유의 주성분이었다. SPB-1 컬럼과 DB-624 컬럼에서는 ${\beta}$-citronellol과 nerol성분 피크가 서로 분리되지 않고 중첩하였으나, Supelcowax-10 컬럼에서는 두 성분을 분리할 수 있었다. Phenethyl alcohol의 경우 정지상 극성이 커질수록 머무름 시간이 길어짐을 확인하였다. 그런데 거의 대부분의 특성 성분들의 머무름 시간은 중국측이 ISO/DIS 25157에서 제시한 것과 일치하였으나 극성 컬럼으로 분리한 phenethyl alcohol의 머무름 시간의 경우 중국측이 제시한 것 보다 큰 차이를 보였다. 동시에 불가리아산 장미(Rosa damascena Miller) 정유와 향수에 대한 기체크로마토그래피 분석표도 비교 분석하였다. 불가리아 장미 정유의 특성 아로마 성분 함량이 중국산 쿠스이형의 함량보다 더 많았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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