• 제목/요약/키워드: gas chromatograph-mass spectrometry

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Determination of Mequitazine in Human Plasma by Gas-Chro-matography/Mass Spectrometry with Ion-Trap Detector and Its Pharmacokinetics after Oral Administration to Volunteers

  • Kwon Oh-Seung;Kim Hye-Jung;Pyo Heesoo;Chung Suk-Jae;Chung Youn Bok
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제28권10호
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    • pp.1190-1195
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    • 2005
  • The objective of this study was to develop an assay for mequitazine (MQZ) for the study of the bioavailability of the drug in human subjects. Using one mL of human plasma, the pH of the sample was adjusted and MQZ in the aqueous phase extracted with hexane; the organic layer was then evaporated to dryness, reconstituted and an aliquot introduced to a gas chromatograph/mass spectrometer (GC/MS) system with ion-trap detector. Inter- and intra-day precision of the assay were less than 15.1 and $17.7{\%}$, respectively; Inter- and intra-day accuracy were less than 8.91 and $18.6{\%}$, respectively. The limit of quantification for the current assay was set at 1 ng/mL. To determine whether the current assay is applicable in a pharmacokinetic study for MQZ in human, oral formulation containing 10 mg MQZ was administered to healthy male subjects and blood samples collected. The current assay was able to quantify MQZ levels in most of the samples. The maximum concentration ($C_{max}$ was 8.5 ng/mL, which was obtained at 10.1 h, with mean half-life of approximately 45.5 h. Under the current sampling protocol, the ratio of $AUC_{t{\rightarrow}last}$ to $AUC_{t{\rightarrow}{\infty}}$ was $934{\%}$, indicating that the blood collection time of 216 h is reasonable for MQZ. Therefore, these observations indicate that an assay for MQZ in human plasma is developed by using GC/MS with ion-trap detector and validated for the study of pharmacokinetics of single oral dose of 10 mg MQZ, and that the current study design for the bioavailability study is adequate for the drug.

ZnO를 첨가한 PVC와 PS 혼합물의 열분해 특성에 관한 연구 (A Study on the Co-pyrolysis Characteristics of PVC and PS Mixtures with ZnO)

  • 오세천;정명욱;김희택;이해평
    • 공업화학
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    • 제16권4호
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    • pp.513-518
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    • 2005
  • 혼합비율 및 반응온도의 변화에 따른 ZnO가 첨가된 PVC와 PS의 혼합 열분해 특성에 관한 연구를 TG와 GC-MS를 이용하여 수행하였다. 본 연구로부터 혼합물에 있어서 PS의 양이 증가할수록 액상 생성물은 증가하였으며 기상 생성물은 감소함을 알 수 있었다. 또한 ZnO의 첨가량이 증가할수록 기상 생성물과 염화수소의 발생량은 감소하였으며 염화수소의 발생 억제 및 액상 생성물의 최대수율을 얻기 위한 최적의 반응온도는 $500^{\circ}C$임을 알 수 있었다.

기체크로마토그래프-질량분석기의 실리콘 분리막 인터페이스의 유용성 연구 (Feasibility study of membrane interface for gas chromatograph-mass spectrometry)

  • 강길선;이동수;이화심;박창준
    • 분석과학
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    • 제21권6호
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    • pp.495-501
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    • 2008
  • GC-MS 의 기존 인터페이스와 새로운 인터페이스의 차이점과 유용성을 판단하기 위하여 Agilent 5973 GC-MS의 capillary direct interface를 떼어내고 GC와 질량분석기 사이에 실리콘 membrane을 장착하여 membrane interface GC-MS의 분석 유용성을 조사하였다. 최대 $4.7m{\ell}/min$ 까지 헬륨 운반기체유량을 올릴 때 질량분석기의 진공도는 거의 영향을 받지 않으며, 피이크끌림 현상이 줄어들고 머무른시간이 줄어드는 빠른 분석을 보였다. Membrane 의 두께를 $127{\mu}m$에서 $75{\mu}m$으로 줄일 때 분리능이 향상 되며, membrane interface의 온도를 올릴 때 분리능과 감도가 향상되었다. 그러나 membrane interface GCMS는 질량/전하 비 73, 147에서 바탕이온이 발생하는 것과 기존의 capillary direct insertion interface보다 낮은 감도와 peak tailing에 의한 낮은 분리능의 문제점을 갖는다.

Evaluation of Chemical Analysis Method and Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Content from Seafood and Dairy Products

  • Lee, So-Young;Lee, Jee-Yeon;Shin, Han-Seung
    • Toxicological Research
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    • 제31권3호
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    • pp.265-271
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    • 2015
  • This study was carried out to investigate contents of 8 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) from frequently consumed seafood and dairy products and to evaluate their chemical analysis methods. Samples were collected from markets of 9 cities in Korea chosen as the population reference and evaluated. The methodology involved saponification, extraction with n-hexane, clean-up on Sep-Pak silica cartridges and gas chromatograph-mass spectrometry analysis. Validation proceeded on 2 matrices. Recoveries for 8 PAHs ranged from 86.87 to 103.57%. The limit of detection (LOD) 8 PAHs was $0.04{\sim}0.20{\mu}g/kg$, and limit of quantification (LOQ) of 8 PAHs was $0.12{\sim}0.60{\mu}g/kg$. The mean concentration of benzo[a]pyrene (BaP) was $0.34{\mu}g/kg$ from seafood and $0.34{\mu}g/kg$ from dairy products. The total PAHs concentration was $1.06{\mu}g/kg$ in seafood and $1.52{\mu}g/kg$ in dairy products.

CaO를 첨가한 폐PVC전선의 열적분해 특성에 관한 연구 (A Study on the Thermal Decomposition Characteristics of Waste PVC Wire Added with CaO)

  • ;박호;권우택;이해평;오세천
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.268-277
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    • 2012
  • 폐 PVC전선의 열적분해 특성에 관한 연구를 TGA 및 고정층 반응기를 이용하여 연구하였다. 본 연구에서는 분해온도, 공기유량 및 CaO/ PVC의 비를 실험조건으로 고려하였으며, PVC전선의 열적분해과정에서 발생되는 염화수소 및 독성가스의 제거를 위한 CaO의 첨가에 대한 효과를 검증하기 위하여 PVC 전선의 열적분해 과정에서 생성되는 기상 생성물을 GC/MS를 이용하여 분석하였다. 또한 CaO의 첨가효과를 고찰하고자 액성 생성물에 대한 GC/MS을 함께 수행하였으며, 분해온도, 공기유량 및 CaO/PVC의 비에 따른 액상, 기상 및 고상 잔류물의 수율 변화를 함께 고찰하였다. 본 연구로부터 CaO의 첨가량이 증가할수록 PVC의 열적분해 과정에서 발생되는 염화수소의 제거량이 증가함을 확인하였다.

공기분위기에서 ZnO를 첨가한 PVC와 PS 혼합물의 분해특성에 관한 연구 (A Study on the Decomposition Characteristics of PVC and PS Mixtures with ZnO in Air Atmosphere)

  • 오세천;정명욱;전현철;김희택;이해평
    • 공업화학
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    • 제17권2호
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    • pp.229-234
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    • 2006
  • 공기분위기에서 PVC와 PS의 혼합 분해시 ZnO의 영향에 관한 연구를 혼합비율 및 반응온도를 변화시키며 TG와 GC-MS를 이용하여 수행하였다. 본 연구로부터 혼합물에 있어서 PS의 양이 증가할수록 액상 생성물은 증가하였으며 기상 생성물은 감소함을 알 수 있었다. 또한 혼합물에 있어서 ZnO의 첨가량이 증가할수록 가스 생성물과 염화수소의 발생량은 감소하였으며 ZnO/Mixture = 0.5인 경우 ZnO의 영향에 의하여 염화수소가 거의 생성되지 않음을 확인할 수 있었다.

Scopolamine 처리에 의한 인지 및 기억력 손상 마우스에서 박하의 효과 (Mentha arvensis Attenuates Cognitive and Memory Impairment in Scopolamine-treated Mice)

  • 이지혜;김혜정;장귀영;서경혜;김미려;최윤희;정지욱
    • 생약학회지
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    • 제51권1호
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    • pp.70-77
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    • 2020
  • Mentha arvensis is used traditional medicine to treat various disorders. In the present study, M. arvensis were extracted by the solid-phase microextraction (SPME) method and analyzed by gas chromatograph-mass spectrometry (GC-MS). We investigated the protective effects and mechanisms of a M. arvensis extract on scopolamine-induced cognitive and memory impairment. Mice were orally pretreated with a M. arvensis extract or normal saline, and then behavior tests were conducted 30 min after scopolamine injection. The antioxidant capacities were analyzed by free radical scavenging (DPPH and ABTS). Acetylcholinesterase (AChE) activity were also measured using Ellman's method ex vivo test. In behavior tests, percent of spontaneous alteration, escape latency and swimming time in target quadrant were improved by the administration of the M. arvensis extract, which suggests that the M. arvensis extract improves memory function in the scopolamine-treated mice model. In addition, M. arvensis extract showed inhibition of the free radical and AChE activity. The results of the present study suggest that the M. arvensis extract ameliorates scopolamine-induced cognitive and memory deficits through the inhibition of free radicals and AChE activity. Therefore, M. arvensis may be a promising neuroprotective agent for management of learning and memory improvements in human dementia patients.

Plant Leave as an Indicator for Pollution by Hydrocarbons and Heavy Metals in Al-Zubair City, Southern Iraq

  • Sajjad W. Jaafar;Sattar J.Al. Khafaji
    • 자원환경지질
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    • 제56권1호
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    • pp.75-85
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    • 2023
  • The potential sources and spatial distribution of heavy metals and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) were investigated in the leaf plants of Al-Zubair city. A total of 14 samples of conocarpus lancifolius plant leaf were collected and analyzed for their heavy metals and PAHs content using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and a 7890 Agilent capillary gas chromatograph (GC) respectively. Bioaccumulation factor calculation revealed the highest pollution of heavy metals , due to the activity of a petrochemical in the area. The diagnostic ratio of Ant/(Phe+Ant), BaA/BaA+Chr), In/(In+BghiP), Flu/Pyr, FlA/FlA+Pyr), FlA/FlA+Pyr), ∑LMW/∑HMW are commonly used for determining the origin and source of PAHs in various environmental media. The diagnostic ratio indicated the anthropogenic origin. PAHs with five-to-six membered rings were dominant in the plant leaf, which likely results from anthropogenic activities. The leaves of C. lancifolius have a preponderance of high molecular weight PAHs compared to low molecular weight PAHs, indicating a combustion origin (car exhaust, petroleum emissions, and fossil fuel). C. lancifolius leaves are a reliable indication of atmospheric PAHs absorption. The background level of heavy metals in the city (or the near environment) is in the order of Fe > Cu > Ni > Cr. On the other hand, the bioaccumulation in plant leaves showed greater tendencies as follows: Co>Cd>Zn=As>Cu>Mn>Ni>Pb>Cr>Fe. Cobalt showed high bioaccumulation, indicating strong uptake of Co by plant leaves. These findings point to human activity and car emissions as the primary sources of roadside vegetation pollution in Al-Zubair city.

한지형 마늘의 인경 발육 과정에서 내생 지베렐린류의 함량변화 (Changes in Endogenous Gibberellin Contents during Bulb Development Period in the Cold-type Cultivar of Garlic (Allium sativum L.) of Korea)

  • 손은영;김윤하;김병수;서동환;이현숙;이인중
    • 원예과학기술지
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    • 제28권5호
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    • pp.750-756
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    • 2010
  • 마늘의 안정적 수량 확보와 품질향상 방안을 모색하고자 마늘의 인경 비대에 관여하는 요인을 구명하기 위해 본 연구를 수행하였다. 한지형 마늘의 인편 분화기에서 인편 비대 최성기까지 식물체내 호르몬 함량의 변화를 조사하여 생육 특성과의 연관성을 구명한 결과는 다음과 같다. 마늘 식물체(엽신과 엽초)의 GA 함량을 GC-MS로 동정한 결과 마늘 식물체에서 18종 이상의 GA를 확인하였다. GA 함량은 마늘에 고등식물체에서 주로 존재하는 두 생합성 경로가 모두 존재하는 것으로 확인되었으며, 생리활성 $GA_4$를($7.25ng{\cdot}g^{-1}$ D.W.) 생합성 하는 non C-13 hydroxylation pathway(NCH)가 $GA_1$을($2.97ng{\cdot}g^{-1}$ D.W.) 생합성 하는 early C-13 hydroxylation pathway (ECH) 보다 우세한 것으로 조사되었다. 한지형 의성마늘 인경 분화 및 비대 시 식물체내 호르몬 변화를 조사한 결과 total GA 함량은 인편 분화기부터 비대개 시기까지 점진적으로 증가하다가 인경이 비대되는 동안 점차 감소하였다. 생리활성 GA인 $GA_4$$GA_1$의 함량은 총 GA 함량과 같은 경향으로 변화하여 인경 비대와 밀접한 연관이 있는 것으로 나타났다. 마늘 생장 양상과 엽초의 호르몬 변화 양상은 유사한 경향을 보여 엽초의 호르몬 변화가 마늘 생장과 밀접한 연관이 있음을 보여주었다.

HS-SPME-GC/MS를 이용한 낙동강 수계 하천수 중 조류기원성 냄새물질 분석 (Determination of geosmin and 2-MIB in Nakdong River using headspace solid phase microextraction and GC-MS)

  • 이인정;이경락;임태효;박정자;천세억
    • 분석과학
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    • 제26권5호
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    • pp.326-332
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    • 2013
  • Geosmin과 2-methyl isoborneol (2-MIB)는 먹는물에서 불쾌한 맛과 냄새를 일으키는 대표적인 물질이며, 남조류의 대사산물로 흙 냄새나 곰팡이 냄새를 내는 것으로 알려져 있다. 이들 물질의 최소감지 농도는 수 ng/L 수준으로, 먹는물의 질을 관리하기 위해서는 극미량까지 분석할 수 있는 분석방법이 요구된다. 본 연구에서는 물시료 중의 geosmin과 2-MIB를 headspace-solid phase microextraction (HS-SMPE) 법과 기체크로마토그래프/질량분석기 (gas chromatograph/mass spectrometer, GC/MS)를 이용하여 분석하였다. 방법검출한계는 geosmin과 2-MIB에 대하여 각각 1.072 ng/L, 1.021 ng/L 값을 구할 수 있었으며, 정확도와 정밀도에서도 좋은 결과를 얻을 수 있었다. 최근 낙동강에서는 남조류에 의한 수화현상이 종종 발생하고 있어, 낙동강을 상수원수로 하는 먹는물의 안정성을 확보하기 위하여 geosmin과 2-MIB의 농도를 조사할 필요성이 대두되고 있다. 남조류가 번성한 시기에 낙동강 원수에 대하여 geosmin과 2-MIB의 농도를 조사한 결과, 각각 4~24 ng/L, 6~16 ng/L의 농도로 검출되었다.