The residual analysis and half-life time of imidazole fungicide prochloraz in soils (silty clay) were investigated by gas chromatography equipped electron capture detector (GC-ECD). The soil samples were extracted acetone/hexane(1:1) solvent and analyzed after separated by $LC-NH_2$ Sep-Pak solid column. Linear sensitivity of standard calibration curve was Y = 268.8600X + 0.0664, $R^2=0.9998$ between 0.05~1.00 ng. The detection limit was 0.02 mg/L and the average recoveries were 94.5~97.3% from the standard additional experiments with 0.10 and 0.40 mg/L. The half-life time was 24.4 days in room laboratory and 7.6 days in the field test soil.
This study is conducted in order to know the residue patterns of insecticide cypermethrin and fungicide diethofencarb in ginseng sprayed by various application methods. Two pesticides were sprayed separately on ginseng using traditional, soil and vinyl mulching applications. The vinyl mulching application was that head part of ginseng protected from pesticides. When cypermethrin was sprayed on ginseng by traditional application, its residue amount in ginseng was 0.25 mg/kg which exceeded 0.1 mg/kg, maximum residue limit(MRL) established by Korea Food & Drug Administration(KFDA). But in case of vinyl mulching and soil application, its residue amounts were 0.04 and 0.07 mg/kg, respectively. The residue amount of diethofencarb in ginseng was 3.01 mg/kg which exceeded the MRL, 0.3 mg/kg. Further, in case of vinyl mulching and soil application, its residue amounts were 1.71 and 9.39 mg/kg which exceeded the MRL 0.3 mg/kg. Although the residue amounts of both pesticides exceeded the MRLs for ginseng, we can explain that pesticides remained in head part of ginseng is probably the reason why higher pesticides residue levels were observed.
In order to survey residual characteristics of pesticides in the agricultural products selling at markets and to assess their safety, a total of 120 agricultural products were collected from the wholesale and traditional markets in Cheongju and analyzed the pesticide residues in them by multiresidue analysis method using GLC, HPLC and GC-MSD. Three pesticides, procymidone, penconazole, and tetraconazole, were detected from 4 samples such as onion, leek, tomato, and green pepper. Fungicide penconazole was detected from the onion collected from wholesale market. Fungicide procymidone was detected from leek and tomato and fungicide tetraconazole was detected from green pepper. Pesticide residues were detected from 3.3% of the total samples. The estimated daily intakes (EDIs) of the pesticides detected were less than 0.1% of their acceptable daily intakes (ADIs), representing that residue levels of the pesticides detected were evaluated as safe.
This study was conducted from 1991 to 1993 to develop a fungicidal spray program for the apples exportable to the United States of America, in which quarantine and pesticide residue in agricultural products are strictly regulated. In 1991, 2 spray schedules were applied to an orchard, in one of which the 7 fungicides registered for apple both in Korea and U.S. were used, and in the other of which the Bordeaux mixture for which the tolerance was exempted in U.S. was used 2 times along with those 7 fungicides. The apple white rot and fruit infection by Alternaria mali were not effectively controlled by the 7 fungicides alone; however, the control efficacy was raised by adding the Bordeaux mixture to the spray schedule. In 1992, 4 spray schedules were applied in which the kinds of fungicides and spray intervals were different one another. The results suggested that an effective spray program can be developed by adopting the Bordeaux mixture for 3 times or adopting the imminoctadine-triacetate which has not tolerance level in U.S. for same times in the vulnerable stage of apple white rot and alternaria blotch. In spite of the high efficacies against major apple diseases, the Bordeaux mixture could not be recommended to the apple growers due to the various defects such as restrictions in compatibility with insecticides and acaricides, troublesomeness in preparation and spray, especially the harmful effect on the finish of Fuji apples. In 1993, a spray program adopting 3 times of imminoctadine-triacetate during the growing season of apple was developed, which not only can effectively control the major apple diseases but also avoid the pesticide residue problems if it was sprayed 2 or 3 times after bagging. On the basis of the 3 years results, a basic fungicide spray program was formulated in which 1~3 times of imminoctadine-triacetate and 1~2 times of bitertanol were adopted in addition of the 7 common fungicides registered in both countries. In the results of application of the spray schedule to the actual farming in the 4 areas of Kyungpook Province in 1994, no noticeable defects were detected at the first year trial. However, this spray program will be continuously evaluated and modified to obtain better control efficacies against major apple diseases.
Park, Jae-Hun;Lim, Jong-Sung;Yoon, Ji-Yeong;Moon, Hye-Ree;Han, Ye-Hoon;Lee, Yong-Jae;Lee, Kyu-Seung
Korean Journal of Environmental Agriculture
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v.31
no.3
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pp.271-276
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2012
BACKGROUND: It is hard to control the agricultural products exceeding MRL (maximum residue limit) before forwarding. Therefore, NAQS (National Agricultural Products Quality Management Service, South Korea) established PHRL (pre-harvest residue limit) on agricultural products during their cultivation periods. This study was performed to set the PHRLs of peach during cultivation period, and also to estimate biological half-lives for residues of clothianidin and fluquinconazole. METHODS AND RESULTS: Two groups of peach were treated under Korean GAP (Good Agricultural Practices) with application time, single and triple treatments. Sample was collected over 14days (each after 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 days. 8times), and clothianidin and fluquinconazole were analyzed by HPLC/DAD and GC/ECD, respectively. CONCLUSION: The biological half-life of clothianidin in single treatment and triple treatment was 5.2days and 7.0days. That of fluquinconazole was also 3.9days and 4.1days, respectively. The PHRL of peach on 10days before harvest was 1.4 mg/kg in clothianidin and 1.8 mg/kg in fluquinconazole.
Isopyrazam, a new pyrazolecarboxamide fungicide developed by Syngenta, was highly active against foliar powdery mildew pathogens on cucumber, oriental melon and various vegetables. Following foliar applications on cucumber and oriental melon, crop residues were determined using high performance liquid chromatography. For all studies, limit of quantification was 0.02 mg/kg and minimum detection level was 2.0 ng and recoveries were 83.0-88.0% on cucumber, 92.4-104.5% on oriental melon. Isopyrazam was detected 0.07-0.72 mg/kg on cucumber and < 0.02-0.68 mg/kg on oriental melon, respectively. The TMDI (Theoretical Maximum Dailly Intake) of isopyrazam on cucumber and oriental melon was estimated to less than 1.765% of ADI.
Ahn, Kyung-Geun;Kim, Gyeong-Ha;Kim, Gi-Ppeum;Kim, Min-Ji;Hong, Seung-Beom;Hwang, Young-Sun;Kwon, Chan-Hyeok;Son, Young Wook;Lee, Young Deuk;Choung, Myoung-Gun
Korean Journal of Environmental Agriculture
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v.34
no.2
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pp.120-127
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2015
BACKGROUND: Supervised residue trials were conducted to establish pre-harvest residue limit(PHRL), a criterion to ensure the safety of the pesticide residue in the crop harvest, of amisulbrom for winter-grown cabbage in two fields. Following to application of amisulbrom on the crop, time-course study was carried out to obtain the amisulbrom dissipation of statistical significance which enabled to calculate the predicted values of PHRL. METHOD AND RESULTS: During cultivation under greenhouse condition, samples of winter-grown cabbage were collected at 0, 1, 3, 5, 7 and 10 days after amisulbrom application, and subjected to residue analysis. Analytical method was validated by recoveries ranging 93.7~100.0% as well as limit of quantitation(LOQ) of 0.04 mg/kg. Amisulbrom residues in winter-grown cabbage gradually decreased as time elapsed. The dissipation rate of the residue would be affected by intrinsic degradation along with dilution by the cabbage growth. The decay pattern was well fitted by the simple first-order kinetics. CONCLUSION: Biological half-lives of amisulbrom in winter-grown cabbage ranged 3.7~4.1 days in two field conditions. Based on the regression of amisulbrom dissipation, PHRLs of amisulbrom in winter-grown cabbage were recommended as 8.86~9.47 and 4.21~4.35 mg/kg for 10 and 5 days before harvest, respectively.
Choung, Myoung-Gun;Ahn, Kyung-Geun;Kim, Gi-Ppeum;Hwang, Young-Sun;Kwon, Chan-Hyeok;Kang, In-Kyu;Lee, Young Deuk
Horticultural Science & Technology
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v.34
no.4
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pp.644-654
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2016
Supervised residue trials for mandipropamid in Korean cabbage(Brassica campestris L.) were conducted to establish its pre-harvest residue limit (PHRL), a criterion to ensure the safety of the terminal pesticide residue during cabbage production. Tissues of Korean cabbage were collected at 0, 1, 3, 5, 7, and 10 days after mandipropamid application and subjected to residue analysis. The analytical method was validated by recoveries ranging from 88.2-92.2% at two levels (0.4 and $2.0mg{\cdot}kg^{-1}$), and a limit of quantitation (LOQ) of $0.04mg{\cdot}kg^{-1}$. Mandipropamid residues in Korean cabbage gradually decreased over time. The dissipation rate of the residue would be affected by intrinsic degradation of the compound along with dilution resulting from the fast growth of Korean cabbage. The decay pattern was well fitted by simple first-order kinetics. Biological half-lives of mandipropamid in Korean cabbage ranged from 3.9-4.0 days in two field conditions. Calculated by the regression curve of mandipropamid dissipation, the PHRLs of mandipropamid in Korean cabbage were recommended as 11.07-12.19 and $5.76-6.05mg{\cdot}kg^{-1}$ for 10 and 5 days prior to harvest, respectively.
Dissipation pattern of tebuconazole was evaluated by establishing application methods of the fungicide, paper-bagging of grape during growth and washing of grape after harvest. Application times increased from three to five resulted in high levels of residues in grape. Tebuconazole in grapes was present in different residual patterns with periods after final treatment ranging from 7 to 25 days. Significant differences in the residual patterns were also found when tebuconazole was treated during three different application periods, possibly due to meteorological condition and/or grape growth during each period. At the range from 2.5 g to 7.5 g of grape granules, residues were higher in small-sized grape than in big-sized grape and were mostly distributed on the peel of the grapes. Paper-bagging was a critical factor for reducing the fungicide residue on the peel. flesh of bagged and no-bagged grape had very low level of residues, 0.01 mg/kg and 0.05 mg/kg, respectively. Residues on grape was effectively eliminated with the washing methods suggested, a consecutive sinking-washing system Using of detergent solution during washing showed maximum residue reduction from grape. The washing methods showed effective action on the removal of lower content providing complete elimination, or almost, of the residues.
Kwon, Chan Hyeok;Chang, Moon Ik;Im, Moo Hyeog;Choi, Hoon;Jung, Da I;Lee, Su Chan;Yu, Jin Young;Lee, Young Deuk;Lee, Jong Ok;Hong, Moo Ki
Analytical Science and Technology
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v.21
no.6
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pp.518-525
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2008
Mandipropamid is a new mandelamide-type fungicide to control foliar Oomycete pathogens in some vegetables. An analytical method was developed to determine mandipropamid residues in agricultural commodities using high-performance liquid chromatography (HPLC) and liquid chromatography/mass spectrometry (LC/MS). Mandipropamid was extracted with methanol from grape, tomato, green pepper, Chinese cabbage and potato samples. The extract was diluted with saturated sodium chloride solution and distilled water, and dichloromethane partition was followed to recover the mandipropamid from the aqueous phase. Florisil column chromatography was employed to further remove interfering co-extractives prior to HPLC analysis. Reverse-phased HPLC was successfully applied to determine mandipropamid in sample extracts with the detection at its ${\lambda}_{max}$ (223 nm). Overall recoveries of mandipropamid from fortified samples averaged $99.8{\pm}1.7$ (n=6), $89.3{\pm}5.3$ (n=6), $98.7{\pm}2.2$ (n=6), $99.7{\pm}6.8$ (n=6) and $91.1{\pm}3.1$ (n=6) for grape, tomato, green pepper, Chinese cabbage and potato, respectively. Limit of quantification of the method was 0.02~0.04 mg/kg for all samples. A LC/mass spectrometry with selected-ion monitoring was also provided to confirm the suspected residue. The proposed method was reproducible and sensitive enough to determine the terminal residue of mandipropamid in agricultural commodities.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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