• 한국결정학회지
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• 제9권1호
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• pp.71-76
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• 1998

Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II0, (Pd(C2H8N2)2.Pd(C2O4)2)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 x-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고, 공간군은 P21/c(군 번호=14)이다. 단위세포는 a=6.959(2), b=13.506(2), c=15.339(2) Å, β=99.94(3)이며, V=1420 Å3, Fw=509.04 Dc=2.380 gcm-3, F(000)=992, μ=25.46 cm-1 Z=4이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 Mo-KαX-선 (λ=0.7107 Å)을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 1472개의 회절반점에 대하여 R=0.021, Rw=0.030, Rall=0.032 및 S=2.10이었다. 착음이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 a-축을 따라서 면간거리가 3.41Å인 이중체가 3.44Å 간격으로 배열되어있다.

• 한국결정학회지
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• 제7권1호
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• pp.36-43
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• 1996

Tris(ethylenediamine)nickel(II)Dichromate [Ni(C2N2H8)3]·Cr2O7착화합물 및 결정의 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고, 공간군은 P21/b(군번호=14)이다. 단위세포길이는 a=8.268(2), b=13.865(2), c=14.921(2)Å, γ=102.04(2)°, V=1672.9(5)Å3, Z=4, Dc=1.806 gcm-3, μ=24.05 cm-0.1이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동4축 회절기로 얻었으며 Mo-Kα X-선(λ=0.7107Å)을 사용하였다. 구조분석은 중원자법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화 하였을 때, 최종 신뢰도 값들은 2248개의 회절반점에 대하여 R=0.045, Rw=0.051, Rall=0.059 및 S=2.171이었다. 니켈 착이온 가운데 하나의 에칠렌디아민 고리중에서 두 개의 탄소원자가 무질서하게 상호교차하는 네 개의 원자로 나타났다. 무질서한 에칠렌디아민의 두가지 고리구조들의 α- 과 β- 각들이나 수소결합들을 고려하였을 때 Ni-착이온의 입체구조는 Λδδδ-와 Λδδλ- 구조들의 무질서배열로 보아진다.

• 대한화학회지
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• 제29권2호
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• pp.73-79
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• 1985

Acetone 4-benzylthiosemicarbazone의 결정 구조를 단결정 X-선 회절법에 의하여 연구하였다. 결정은 단사축계에 속하며, 공간군은 $P2_1/c$, 단위세포내에는 4개의 분자가 들어있고 단위세포 상수는 a = 10.249(7), b = 11.403(9), c = 10.149(7)${\AA}$, ${\beta}$ = 90.9$(1)^0$이다. 회절농도는 4축자동회절장치에 의하여 얻었다. 분자구조는 직접법에 의하여 밝혔으며, 최소자승법으로 정밀화한 결과 1554반점에 대하여 최종 신뢰도 R값은 0.045이었다. 분자내에서 S-C(8)-N(2)-N(3)-C(9)-C(10) 원자들은 zigzag planar chain을 이루고 있다. 분자들은 2종류의 수소결합에 의하여 연결되어 있다. 하나는 N-H${\cdots}$S 분자간 수소결합으로 길이는 3.555${\AA}$이며 분자들을 이량체 처럼 붙들어 주고 있다. 다른 하나는 N-H${\cdots}$N 분자내수소결합으로 길이는 2.568${\AA}$이다. 이화합물의 분자구조를 구조가 이미 밝혀진 다른 thiosemicarbazone 유도체들과 비교 고찰하였다.

• 대한화학회지
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• 제38권11호
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• pp.827-832
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• 1994

(N-methylphenazinium) bis(oxalato)palladate(II)$((C_{13}H_{11}N_2)_2[Pd(C_2O_4)_2])$의 착이온 및 결정의 구조는 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 P1 (군번호 = 2)이다. 단위세포 길이는 a = 7.616(8), b = 9.842(3), c = $20.335(7)\AA$, $\alpha$ = 103.53(3), $\beta$ = 90.00(5), $\gamma$ = $112.38(5)^{\circ}이며$, $V = 1363(2){\AA}^3,\;F_w = 672.93,\;D_c = 1.639\;gcm^{-3},\;F(000) = 680.0,\;{\mu} = 7.3\;cm^{-1},\;Z = 2$이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X - 선(${\lambda}$= 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 3120개의 회절반점에 대하여 $R = 0.069,\;R_w = 0.050,\;R_{all} = 0.069$ 및 S = 5.45였다. 착이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 착음이온들을 두개의 양이온들이 거의 평행하게 둘러싸고 있는 삼중체들을 형성하고 있다. 양이온과 음이온들의 이면각들이 각각 6.3(6)과 $57.06(6)^{\circ}$인 삼중체들이 b축을 따라서 배열되어 있으나, 삼중체면의 배향은 두 가지 착음이온의 이면각이 $59.08(9)^{\circ}$을 이루는 방향이다. 삼중체내의 면간거리는 각각 3.328와 3.463 $\AA$이었다.

• 대한화학회지
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• 제37권6호
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• pp.599-603
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• 1993

Bis(1,2-diaminopropane)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II)($Pd_2C_{10}H_{10}N_{4}O_{8}$)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 $P_{ccn}$ (군 번호 = 56)이다. 단위세포 길이는 a = 16.178(5), b = 16.381(6), c = $6.685(2)\AA$이며 Z=4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X-선(${\lambda}$ = 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 605개의 회절반점에 대하여 R = 0.065, $R_W = 0.059, R_{all}$ = 0.065과 S = 4.315였다. 착이온들은 근본적으로 평면구조로써, 이들의 충진구조는 마그누스 염형태의 구조가 아니라, 착음이온의 면간 중첩거리가 $3.343(5)\AA$인 일차원 정규 음이온원주를 형성하고 있으며, 그 주위를 착양이온들이 둘러싸고 있다. 두 가지 착이온들 사이의 면간 각은 $18(1)^{\circ}$로써, 질소 및 산소원자들 사이의 직접적인 거리가 2.94(3)와 $3.31(4)\AA$ 사이의 수소결합으로 음이온 원주 주위에 양이온들이 둘러싸고 있다.

• 대한화학회지
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• 제36권4호
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• pp.536-539
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• 1992

8원자-고리를 가지고 있는 Spiro Orthocarbonate(C$_{25}H_{20}O_4$)의 분자 및 결정구조를 X-선법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고 공간군은 C2/c이다. 단위세포 길이는 a = 15.319(4), b = 9.057(3), c = 13.168(3)${\AA}$이며, ${\beta}$값은 98.53(3)$^{\circ}$이고 Z = 4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축회절기로 얻었으며 Mo-K${\alpha}$ X-선(${\lambda}$ = 0.7107 ${\AA}$)을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화 하였고, 최종 신뢰도 R값은 1412개의 회전반점에 대하여 0.052였다. 분자는 C$_2$ 점군에 속하는 대칭성을 갖고 있다. 8원자-고리의 형태는 pseudo-C$_s$ symmetry를 갖는 의자형이다. 두 개의 나프탈렌 고리들은 서로 거의 직각을 이루며 고리내의 C-C 결합길이는 1.352∼1.444${\AA}$범위에 있고 내부결합 각도는 117.2∼123.1$^{\circ}$범위에 있다. 8원자-고리의 영향으로 C(1)-C(9), C(8)-C(9) 그리고 C(9)-C(10)이 다른 C-C 결합길이 보다 약간 길다.