A study was made on the extraction equilibria of succinic and formic acids from aqueous solutions using tri-n-octylamine (TOA) in 1-octanol. It was shown that the loading values of TOA decreased with increasing pH values. The apparent equilibrium constants for each acidamine complex were determined by an equilibrium model. In the case succinic acid, the formation of a bisuccinate anion played an important role in the stoichiometry of the acid-amine complex.
Liquid-liquid extraction (LLE) can be used for the recovery of acetic acid from black liquor prior to bioethanol fermentation. Recovery of value-added chemicals such as acetic-, formic- and lactic acid using LLE from Kraft black liquor was studied. Acetic acid and formic acid have been reported to be strong inhibitors in fermentation. The study elucidates the effect of three reaction parameters: pH (0.5~3.5), temperature ($25{\sim}65^{\circ}C$), and reaction time (24~48 min). Extraction performance using tri-n-octylphosphine oxide as the extractant was evaluated. The maximum acetic acid concentration achieved from hydrolyzates was 69.87% at $25^{\circ}C$, pH= 0.5, and 36 min. Factorial design was used to study the effects of pH, temperature, and reaction time on the maximum inhibitor extraction yield after LLE. The maximum potential extraction yield of acetic acid was 70.4% at $25.8^{\circ}C$, pH=0.6 and 37.2 min residence time.
Vibrio species are generally recognized as pathogens predominant in seafood along coastal areas. The food industry has sought to develop efficient microbial detection methods. Owing to the limits of conventional methods, this study aimed to establish a rapid identification method for Vibrio isolated from Korea, based on matrix-assisted laser-desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS). Four different preparation procedures were compared to determine the appropriate means to pretreat Vibrio species, using 17 isolates and five reference strains. Extended direct transfer and full formic acid extraction methods using bacterial colonies on agar plates revealed very low identification rates. Formic acid and trifluoroacetic acid (TFA) extractions using bacterial broth cultures were also performed. All Vibrio isolates and reference strains prepared by TFA extraction were successfully identified to the species level (17/22, 77.3%) and to the genus level (5/22, 22.7%). Thus, TFA extraction was considered the most appropriate method to pretreat Vibrio species for MALDI-TOF MS. The remaining 33 isolates and two reference strains were prepared by TFA extraction and analyzed by MALDI-TOF MS. Overall, 50 isolates were identified to the species level (40/50, 80%) and to the genus level (10/50, 20%). All isolates were identified as 43 V. alginolyticus, six V. parahaemolyticus, and one V. vulnificus species. V. alginolyticus and V. parahaemolyticus were isolated from fish offal (87.5% and 12.5%, respectively), seawater (91.3%, 8.7%), and shellfish (62.5%, 37.5%), whereas V. alginolyticus and V. vulnificus were isolated from sediment (90.9% and 9.1%, respectively). This study established a reliable system of MALDI-TOF MS preparation and analysis for Vibrio identification.
Ji, Yeong Mi;Kim, Min Young;Lee, Sang Hoon;Jang, Gwi Yeong;Li, Meishan;Yoon, Nara;Kim, Kyung Mi;Lee, Junsoo;Jeong, Heon Sang
Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition
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v.44
no.10
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pp.1594-1598
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2015
This study was performed to investigate the effects of various acidic treatment for anthocyanin and proanthocyanidin extraction from black bean. Extracts were prepared with 80% methanol solutions containing HCl, acetic, formic, phosphoric, and citric acids of different concentrations (0.1, 0.2, 0.3, 0.5, and 0.7%). Total anthocyanin content ranged from 0.74 mg/g in 0.7% citric acid to 1.74 mg/g in 0.3% HCl, depending on acid type and concentration. The major anthocyanins were delphinidin-3-glucoside (D3G), cyanidin-3-glucoside (C3G), and petunidin-3-glucoside (Pt3G). The highest C3G content was 1.12 mg/g in 0.3% HCl. Proanthocyanidin content ranged from 2.01 mg/g in 0.5% acetic acid to 5.29 mg/g in 0.3% HCl. Thus, acidic condition is a significant factor affecting anthocyanin and proanthocyanidin extraction from black bean, and the optimum extraction conditions were determined as 80% methanol containing 0.3% HCl.
Most propionic acid is added to food (especially breads) as preservatives and its form is sodium or calcium salt. Most countries admitted propionic acid as food preservatives but a tolerance limit is somewhat different according to countries. Recoveries of the official method for propionates reported as 50.0~60.0%. Accordingly new rapid determination method for propionates was developed using formic acid added sodium chloride (5 g) and ether (formic acid : ether = 1 : 2) as the extraction solvent to improve the official method with the complex processes. Propionate was dissolved from the samples with formic acid omitting steam distillation and ion exchange procedure. Then propionate in formic acid was extracted with ether and sodium chloride again. A $1\;{\mu}l$ aliquot of the filtrate of ether was analyzed by gas chromatograph. Recoveries from sample A and B fortified with propionic acid sodium salt were 85.0 % and 90.0 %, respectively.
Kim, Joohye;Shin, Dasom;Kang, Hui-Seung;Lee, Eunhye;Choi, Soo Yeon;Lee, Hee-Seok;Cho, Byung-Hoon;Lee, Kang-Bong;Jeong, Jiyoon
Mass Spectrometry Letters
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v.10
no.2
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pp.43-49
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2019
The aim of this study was conducted to develop an analytical method to determine the concentration of ceftiofur residue in eel, flatfish, and shrimp. For derivatization and extraction, the sample was hydrolyzed with dithioerythritol to produce desfuroylceftiofur, which was then derivatized by iodoacetamide to obtain desfuroylceftiofur acetamide. For purification, the process of solid phase extraction (Oasis HLB) was used. The target analytes were confirmed and quantified in $C_{18}$ column using liquid chromatography-tandem mass spectrometry with 0.1% formic acid in water (A) and 0.1% formic acid in acetonitrile (B) as the mobile phase. The linearity of the standard calibration curve was confirmed by a correlation coefficient, $r^2>0.99$. The limit of quantification for ceftiofur was 0.002 mg/kg; the accuracy (expressed as the average recoveries) was 80.6-105%; the precision (expressed as the coefficient of variation) was below 6.3% at 0.015, 0.03, and 0.06 mg/kg. The validated method demonstrated high accuracy and acceptable sensitivity to meet the Codex guideline requirements. The developed method was tested using market samples. As a results, ceftiofur was detected in one sample. Therefore, it can be applied to the analysis of ceftiofur residues in fishery products.
Optimal extraction method for antioxidant compounds from coat of grape dreg was established. Extracts were prepared with ethanol solutions containing phosphoric, formic, acetic, HCl, TFA, and citric acids. Antioxidant compounds of grape coat were determined by HPLC analysis and evaluated for antioxidizing effects using in vitro model system. Peonidin-3-glucoside content was the highest in 0.1% HCl-added ethanol extract. The extract prepared from pure ethanol without organic acids showed the highest content of cyanidin-3-glucoside among samples tested. Resveratrol and quercetin contents, the most important antioxidants, were highest in 0,1% HCl-added extract. Electron-donating ability was high in 0.1% acetic acid-added extract. SOD-like activities were 95.08% and 94.39% in 0.1% formic and 0.1% citric acid extracts, respectively. Inhibitory effects on peroxidation of egg yolk lecithin were observed in phosphoric (60.51%), citric (59,27%), and formic acid (56,77%) extracts. Hydrogen radical-scavenging activity was 59.47% in 0,1% HCl extract. Results suggest addition of 0.1% HCl in ethanol solution affords the highest yield in antioxidant compounds and antioxidant activities.
Sin, Sung-Jin;Kwon, Soon-Kyung;Lee, Kweon-Haeng;Sung, Nack-Do;Choi, Woo-Young
Korean Journal of Agricultural Science
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v.21
no.1
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pp.54-59
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1994
An antibacterial component was isolated from the roots of evening primrose(Oenothera odorata Jacquin). The component was purified by repeated preparative TLC of the chloroform-extract with solvent system of toluene(7):ethyl acetate(4):formic acid(O.8). NMR spectrum indicated that it is a steroid compound containing radical(-C=C-C=0) and aromatic structures. Its antibacterial activity against strains of the genus Streptococcus was relatively high, the MIC value was 50 acccording to the Hoechst Manual-345, as compared with the other genera such as Staphylococcus and Escherichia.
The amounts of volatile fatty acid and carbon dioxide of different salt Kimchis (1.02% NaCl, 3.16% NaCl) and Kimchis fermented at different temperature were determined. After the extraction of the acids with 80% ethanol it was steam-distillated. Identification and quantitative determination of individual acids were performed by gas chromatography and paper chromatography. Carbon dioxide contents were measured by microdiffusion method. Formic and acetic acid were found in four Kimchis. The acetic acid content of 1.02% NaCl Kimchi and Kimchi fermented at $4-5^{\circ}C$ were very high and their carbon dioxide contents were also high. Fifteen taste panels scored 1.02% NaCl Kimchi higher than 3.16% NaCl Kimchi and Kimchi fermented at $4-5^{\circ}C$ higher than Kimchi fermented at $20-22^{\circ}C$. It is assumed that large amounts of acetic acid and carbon dioxide make Kimchi flavorful.
Seo, Hyewon;Yoo, Hye Hyun;Kim, Young-Hoon;Hong, Jin;Sheen, Yhun Yhong
Mass Spectrometry Letters
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v.10
no.1
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pp.18-26
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2019
We developed a bioanalytical method for simultaneous determination of nine NBOMe derivatives (25H-NBOMe, 25B-NBOMe, 25E-NBOMe, 25N-NBOMe, 25C-NBOH, 25I-NBOH, 25B-NBF, 25C-NBF, and 25I-NBF) in human plasma using liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Human plasma samples were pre-treated using solid-phase extraction. Separation was achieved on a C18 column under gradient elution using a mobile phase containing 0.1% formic acid in acetonitrile and 0.1% formic acid in water at a flow rate of 0.3 mL/min. Mass detection was performed in the positive ion mode using multiple reaction monitoring. The calibration range was 1-100 ng/mL for all quantitative analytes, with a correlation coefficient greater than 0.99. The intra- and inter-day precision and accuracy varied from 0.85 to 6.92% and from 90.19 to 108.69%, respectively. The recovery ranged from 86.36 to 118.52%, and the matrix effects ranged from 27.09 to 99.72%. The stability was acceptable in various conditions. The LC-MS/MS method was validated for linearity, accuracy, precision, matrix effects, recovery and stability in accordance with the FDA guidance. The proposed method is suitable for reliable and robust routine screening and analysis of nine NBOMe derivatives in forensic field.
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