산화에틸렌($C_2H_4O$, Ethylene oxide, EtO)은 에탄올아민 같은 공업적으로 중요한 물질이나 에틸렌 글리콜의 생산 원료 또는 살균제로 이용되는 물질이다. 산화에틸렌은 불화탄화수소를 분사제 또는 바탕가스로 하여 액화혼합가스로 제조되어 열에 약한 의료기기나 저장시설의 소독에 널리 사용되고 있다. 액화혼합가스의 생산 및 사용 시 품질관리 및 안전관리를 위해 각 성분의 몰분율을 정확히 측정할 필요가 있다. 휘발성 액체시료 중 각 기체성분들은 증기압이나 끓는점 등과 같이 물리 화학적 성질이 다르므로 몰분율 측정 시 실린더 내부의 상층에 평형을 이루고 있는 기체시료 또는 하층의 기화되지 않은 액체시료를 직접 측정기기에 주입하는 방법에 따라 측정 결과가 다를 수 있다. 본 연구에서는 액화혼합가스를 액체 또는 기체 상태로 주입할 수 있는 새로운 온라인 시료도입장치를 고안하고 GC/AED (gas chromatograph-atomic emission detector)를 사용하여 산화에틸렌과 불화탄화수소 액화혼합가스를 측정하였으며 AED의 검출특성, 기기에 주입 시 시료의 상태, 측정파장에 따른 측정결과의 정확성 및 반복성을 조사하였다.
최근에 저가의 고분자 전해질 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel Cells, PEMFC)용 비불소계 전해질 막 연구개발이 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 sulfonated Poly (ether ether ketone) (sPEEK) MEA 내구성을 시험하기 위해 열화 가속화 기법을 이용하여 막과 전극이 동시에 열화되는 MEA 열화 실험을 진행하였다. 열화 전과 후에 I-V 분극곡선, 수소투과도, 전극 활성 면적, 막 저항과 부하 전달 저항을 측정하여 열화 전과 후를 비교하였다. sPEEK 막의 수소 투과도는 낮았지만, 저가습 OCV 조건에서 발생하는 라디칼에 Nafion과 같은 불소계막보다 sPEEK 막이 약했다. MEA 열화 실험 결과 144시간 후와 271시간 후 성능이 각각 15%와 65% 감소하였다. 144이후 급격한 성능감소의 주요인은 막에 발생한 핀홀의 Pt/C 입자에 의한 shorting 현상이라고 본다.
전기자동차, 하이브리드 및 플러그 인 전기자동차 등과 같은 대용량 전력공급을 요하는 영역으로의 리튬 이온전지의 응용을 위해서는 우수한 전지 신뢰성 및 안전성이 요구되어진다. 이러한 요구에 부응하기 위해서는 전지 구성 성분들은 대전류가 흐르는 조건 하에서 불가피하게 발생되는 열에 대한 저항성이 있어야 한다. 그러나 리튬 염을 해리하는 기능을 갖는 카보네이트계 유기 용매는 휘발성이 높고, 가연성 물질이기 때문에 오용 조건에서 전지의 발화, 폭발 등과 같은 열폭주 현상을 억제하지 못하고 연료로 작용하기 때문에 전지의 안전성에 문제를 일으킬 수 있다. 최근 전지의 안전성을 향상시키기 수단으로 난연성 소재에 대한 관심도가 크게 증가하고 있다. 본 총설에서는 난연성 전해액을 설계하기 위한 최근 연구내용을 소개하고자 한다. 액체 전해액의 난연화는 유기용매 일부를 난연성 소재로 대체하는 것에 의해 이루어질 수 있으며 난연제, 불소화 유기용매 및 이온성 액체를 사용하는 접근방법을 통해 전지의 고안전성을 실현할 수 있을 것이다.
기계적 합금화 방법을 이용하여 제작한 Ni-MH 전지용 $Mg_2$Ni전극의 표면 불화처리에 대한 전기화학적 충.방전 특성이 조사되었다. 20시간 밀링을 통해 제조된 $Mg_2$Ni합금은 나노결정을 가졌으며 그 $Mg_2$Ni전극의 KOH전해질내에서 충.방전 실험 결과, 초기 방전 용량이 280mAh/g이상으로 증가하였으나 10cyc1e이내에 급격히 퇴화되었다. 전극표면에서 지속적이고 안정한 불화층 형성을 목적으로 KOH용액에 잉여의 불소이온이 첨가된 $Mg_2$Ni전극의 내구성은 크게 향상되었으며 특히 2N KF를 첨가했을 경우 전극의 내구성이 가장 크게 향상되었다. 고율 방전실험의 경우도 그 성능이 90-100mAh/g으로 유지되었다 이러한 내구성 향상의 이유는 표면에 얕고 다공성인 $Mg_2$Ni층의 형성으로 인해 퇴화의 주요인인 Mg(OH)$_2$의 생성이 억제되었기 때문이었다. Effects of the surface fluorination on the electrochemical charge-discharge properties of $Mg_2$Ni electrode in Ni-MH batteries fabricated by mechanical alloying were investigated. After 20h ball milling, Mg and Ni powder formed nanocrystalline $Mg_2$Ni. Discharge capacity of this alloy increased greatly at first one cycle, but due to the formation of Mg(OH)$_2$ passive layer, it showed a rapid degradation in alkaline solution within 10cyc1es. In case of 6N KOH +xN KF electrolyte (x = 0.5, 1, 2), a continuous and stable fluorinated layer formed by adding excess F$^{-}$ ion, increased durability of $Mg_2$Ni electrode greatly and high rate discharge capability(90-100mAh/g). 2N KF addition led to the highest durability of all tested here. The reason of the improvement is due to thin MgF$_2$, which can prevent the $Mg_2$Ni electrode from forming Mg(OH)$_2$layer that is the main cause of degradation.
플로오로 함유 아크릴 공중합체를 여러 가지 조성의 아크릴 단량체[AA : 에틸 아크릴레이트(EA), 부틸아크릴레이트(BA) 혹은 메틸메타크릴레이트(MMA)], 퍼플로오로알킬에틸 아크릴레이트(PFA) 및 그리시딜메타크릴레이트(GMA)로부터 유화중합법(유화제 : 소디움 도데실 설페이트/노닐페놀에톡실레이트)으로 합성하였다. 아크릴 단량체 중에서 BA를 사용한 경우 가장 낮은 표면에너지를 가진 아크릴 공중합체를 얻을 수 있었으며, 최적량의 단량체 조성(BA: 87 wt%, GMA : 8.7 wt% 및 PFA : 4.3 wt%)에서 얻은 공중합체의 표면에너지/물에 대한 접촉각/methylene iodide에 대한 접촉각은 19.89 mN/m /$103.5^{\circ}$/$78.7^{\circ}$로서 높은 표면활성을 지닌 것을 알 수 있었다. 따라서 본 연구에서 얻은 최적의 아크릴 공중합체는 높은 발수 및 발유 표면 특성을 지닌 코팅소재로 활용할 수 있을 것이다.
비불소계 스티렌 고분자 전해질 막의 산화안정성을 개선하기 위해 p-methyl styrene, t-butyl styrene, ${\alpha}-methyl$ styrene과 같은 스티렌 유도체를 단독 또는 복합으로 도입하고 모노머 흡수법을 이용하여 막을 제조하였다. 제조된 막의 특성분석으로 중합무게비, 함수율, 이온교환용량, 수소이온 전도도 및 가속조건에서의 산화안정성을 조사하였다. 사용된 스티렌 유도체의 구조 및 특성에 따라 모노머 흡수, 중합 및 술폰화 단계가 영향을 받는 것으로 나타났다. 산화적으로 안정한 고분자를 형성하는 ${\alpha}-methyl$ styrene은 중합 단계가 어렵기 때문에 스티렌 또는p-methyl styrene과 공중합하여 제조하였고 p-methyl styrene과 공중합된 ${\alpha}-methyl$ styrene 막은 스티렌과 공중합한 막보다 높은 전도도 및 안정성을 나타내었으나 낮은 분자량으로 인해 안정성의 개선을 크게 보이지 못하였다. 벤젠 고리에 큰 치환기를 갖는 t-butyl styrene은 모노머 흡수 및 술폰화과정이 용이하지 않기 때문에 제조된 막의 성능이 감소하였으며 이를 p-methyl styrene과 공중합할 때 우수한 성능과 스티렌막보다 크게 개선된 안정성을 보였다.
내구발수성 고분자를 얻기 위해 불소화 알킬아크릴레이트-스테아릴아크릴레이트-m-이소프로페닐-$\alpha,\;alpha$-디메틸벤질 이소시아네이트(TMI)를 유화중합시켜 불소화 알킬기와 이소시아네이트기를 가지는 공중합체를 제조하였다. 3 단량체의 공중합속도는 비이온 유화제 및 비이온-양이온 혼합 유화제의 사용에 따라 상당히 의존하였고 그 최적조건을 얻었다. 공중합체의 입자크기는 105에서 222nm의 범위에 있었고 비이온-양이온의 혼합 유화제에 의해 만들어진 공중합체가 비이온 유화제로 만들어진 공중합체보다 입자가 작았다. 나일론과 면의 모델 화합물로 N-메틸아세트아미드와 셀로비오스 각각과 TMI는 반응하지 않았다. 반면에 TMI와 부틸아민은 실온에서 반응하였다. 혼합 유화제에 의해 제조된 공중합체를 코팅한 나일론과 PET 천에 대한 세탁 전후의 물의 접촉각은 $139^{\circ}$와 $133^{\circ}$ 정도였다. 따라서 공중합체의 내구발수성은 우수하였다
본 연구에서는 막 축전식 탈이온 공정에 적용하기 위해 온도와 시간을 달리하여 술폰화 Poly(VDF-co-hexafluoropropylene) copolymers (PVDF-co-HFP)을 합성 후 캐스팅법에 의해 양이온교환막이 제조되었다. 술폰화 PVDF (SPVDF)는 Fourier-transform infrared (FT-IR), $^1H$ Nuclear magnetic resonance ($^1H$ NMR)를 통해 구조확인을 하였고, X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)를 통해 화학조성에 대한 정량적 분석을 하였다. 막 성능은 함수율 및 이온교환용량과 전기저항을 측정하였고. $60^{\circ}C$에서 7시간 술폰화한 SPVDF 멤브레인이 이온교환용량 0.89 meq/g, 함수율 21.5%, 전기저항 $3.70{\Omega}{\cdot}cm^2$로 가장 우수하였다. 수중 이온제거 특성을 막 축전식 탈이온 방법(MCDI)으로 전압(0.9~1.5 V), 유속(10~40 mL/min)을 변수로 SPVDF의 탈염 특성을 확인하여 MCDI 공정에 적용가능 여부를 평가하였다. MCDI 충방전 시험 결과 최대 탈염제거율은 62.5%이었다.
a-C:F 박막은 $C_2F_6$와 $CH_4$를 원료 가스로 하여 증착온도를 상온에서 300$^{\circ}C$까지 변화시켜가면서 ECRCVD 방법으로 증착하였다. 기판과 a-C:F 막 사이의 밀착력 향상을 위해 약 500$^{\AA}C$두께의 DLC 박막을 기판 위에 증착하였다. 증착 온도에 따라 형성된 a-C:F 박막의 증착률, 화학적 결합상태, 결합구조와 원소의 조성비 등을 FTIR, XPS, AFM, 그리고 C-V측정으로부터 분석하였다. 증착 속도와 불소의 함량은 증착온도가 증가할수록 감소하였다. 불소의 상대원자비는 상온에서 증착한 경우 53.9at.%였으며, 300$^{\circ}C$에서 증착한 경우 41.0at.%로 감소하였다. 유전 상수는 증착온도가 상온에서 300$^{\circ}C$까지 증가함에 따라 2.45에서 2.71까지 상승하였다. 증착온도가 증가함으로써 막의 수축은 줄어들었으며 이는 높은 증착온도에서 막의 crosslinking 구조가 증가되었기 때문이다.
Methyltrimethoxysilane (MTMS)과 trimethylethoxysilane (TMES)을 전구체로 사용하여 비 불소계 발수 코팅 용액을 제조하였다. 이 코팅 용액을 냉연 강판 위에 스핀 코팅하고 열 경화시켜 발수 코팅 도막을 제조 하였다. 이 과정 중 코팅 도막의 소수성에 미치는 TMES/MTMS의 몰 비 영향이 연구되었다. 코팅 도막의 소수성은 접촉각 측정, 표면 형상 분석 및 적외선 분광법을 사용하여 연구되었다. TMES/MTMS의 몰 비를 0에서 30까지 변화 시켰을 때, 코팅되지 않은 냉연강판의 접촉각은 $30^{\circ}$인 반면에 TMES/MTMS의 몰 비가 1인 경우는 접촉각이 $104^{\circ}$로 크게 증가하여 발수성이 향상되었다. 또한 TMES/MTMS의 몰 비가 10, 15, 25, 30인 경우는 각각 접촉각이 $109^{\circ}$, $114^{\circ}$, $117^{\circ}$, $144^{\circ}$로 TMES/MTMS의 몰 비가 증가할수록 냉연강판의 접촉각이 점차 증가하는 경향을 보였다. 이때 코팅 도막의 소수성은 표면 거칠기의 증가와 코팅 표면에서의 메틸 성분의 함량 증가로 인해 향상되었다. 특히 TMES/MTMS의 몰 비가 30인 경우에는 TMES의 메틸기로 인한 발수성뿐만 아니라 표면 입자의 존재로 인해 전체적인 표면 거칠기가 크게 증가하였기 때문에 $144^{\circ}$의 초발수성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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