The analytical methods and their ambient levels of organic nitrogenous compounds such as nitrosamines, nitramines (nitroamines), imines, amides and nitro-polycyclic aromatic hydrocarbons (nitro-PAHs) in the atmosphere are summarized and discussed. Sampling for the analysis of organic nitrogenous compounds was mostly conducted using high volume air sampler. The direct liquid extraction (DLE) using sonification and the pressurized liquid extraction (PLE) using the accelerated solvent extraction (ASE) have been frequently employed for the extraction of organic nitrogenous compounds in the atmospheric samples. After extraction, clean-up via filtration and the solid phase extraction (SPE) and concentrations using nitrogen and rotary evaporator have been generally conducted but in some studies the clean-up and concentration steps have been omitted to prevent the loss of analyte and improve the recovery rate of the analytical procedure. Instrumental analysis was mainly carried out using gas chromatography (GC) or the high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with the single quadrupole mass spectrometer or tandem mass spectrometer in the electron ionization (EI), positive chemical ionization (PCI) and negative chemical ionization (NCI) mode and analysis sensitivity of nitrosamines and nitramines were higher in NCI mode. Desirable sampling and analysis methods for analyzing particulate organic nitrogenous compounds are suggested.
식품내의 비타민 E를 분석하는 방법은 여러 가지 방법이 있으나 최근에는 비타민 E의 8가지 동족체를 모두 분석할 수 있는 HPLC 방법 이 가장 많이 이용되고 있다. 비타민 E를 분석함에 있어 가장 중요한 과정은 식품으로부터 비타민 E를 추출하는 과정이며 검화방법, 직접용매추출법, Soxhlet 추출법 등이 이용되고 있다. 본 연구에서는 곡류 14종을 대상으로 세 가지 추출방법을 비교하였으며 직접용매추출법과 Soxhlet 추출법을 이용하였을 경우 검화방법보다 높은 분석치를 얻을 수 있었다. 곡류에서의 비타민 E의 함량을 측정한 결과를 a-TE로 나타내었으며 흑미에서 5.12 a-TE/100g으로 가장 높았고 기장에서 0.32 a-TE/100 g으로 가장 낮은 함량을 나타내었다.
BACKGROUND: Consensus of heavy metal phytoavailability in soils needs to be introduced for soil management protocols in relation to safer food production in the contaminated agricultural soils. For this, setting up the method for evaluation of metal phytoavailability in soil is an essential prerequisite. METHODS AND RESULTS: The current study was carried to select a proper single extraction method for determination of phytoavailable metal concentration in soil. Two extraction methods were examined including 1 M $NH_4NO_3$ extraction and 0.01 M $Ca(NO_3)_2$ extraction methods using 142 soil samples collected from the agricultural soils nearby abandoned mining area in Korea. Corelation analysis was conducted between phytoavailable metal concentrations and soil properties potentially influencing on the metal phytoavailability. Both methods showed similar significance (p<0.001) in correlation with soil properties such as soil pH. However, higher correlation coefficients between phytoavailable metal concentrations and soil properties were observed when used $Ca(NO_3)_2$ extraction rather than using $NH_4NO_3$ extraction. CONCLUSION(S): It appeared that 0.01 M $Ca(NO_3)_2$ extraction was better option for determination of phytoavailable metals in soils and further study to test the efficiency of this method is required in combination with plant uptake.
노니 부정근 유효성분의 효율적인 추출조건을 규명하고자 용매 종류, 물과 메탄올의 비율(물, 20, 40, 60, 80, 100%), 추출시간 및 추출방법을 달리하여 실험을 진행하였다. 안트라퀴논, 페놀성 화합물 및 플라보노이드의 용매별 추출한 결과 1시간 동안 초음파 추출 시 60-80% 메탄올에서 효과적이었으며, 환류냉각 추출기로 2시간 추출 시 80% 메탄올에서 효과적이었다. 노니 부정근의 유효성분에 대한 추출방법 및 시간에 따른 추출효율을 비교하기 위하여 교반추출, 환류냉각추출, 초음파추출, 균질기추출, 초고압추출, 침지추출을 실시하였다. 페놀성 화합물은 초음파추출에서 가장 높은 함량을 보였으며 안트라퀴논과 플라보노이드 함량은 환류냉각추출에서 가장 높게 나타났다.
쇠고기 엑기스 분말로부터 방사선 조사 휘발성 화합물의 검출에 의한 새로운 검지방법의 개발을 위한 기초 자료를 마련하고자 S-PD 법, S-CD 법, P&T 법 및 LLCE 법 등 4종의 방법을 대상으로 휘발성 화합물의 추출을 위한 최적의 방법을 선정하고자 하였다. 그 결과 쇠고기 엑기스 분말로부터 탄화수소류, 알데히드류, 케톤류, 알콜류, 함황화합물류, 함질소화합물류, 방향족화합물류, 테르펜류, 푸란류 및 기타 화합물류로 구성된 106종의 휘발성 화합물이 검출되었으며, 이 중 S-PD법에 의해 62종의 화합물이 검출됨으로써 가장 많은 화합물을 나타내었고, 다음으로 P&T 법(43종), LLCE 법(38종) 및 S-CD 법(30종) 순이었다. S-PD 법은 RI 1200 이상의 휘발성이 약하며 분자량이 높은 화합물에 대한 검출능이 높았고, P&T 법은 RI 1200 이하의 화합물의 검출능이 높은 경향을 나타냄으로서, 위 두 방법은 상호보완적인 경향을 나타내었다. 한편 S-CD법에 의해 검출된 화합물은 3종을 제외하고 S-PD 법에 의해서도 검출 가능하였으며, LLCE 법의 경우는 5종의 화합물을 제외하고 S-PD 법과 P&T법을 병용할 경우 모두 검출 가능한 화합물로 구성되어 있었다. 따라서 비극성 fiber(PDMS/DVB)를 사용한 SPME 법과 P&T 법을 병용하는 방법이 쇠고기 엑기스 분말의 휘발성 화합물을 추출하기 위한 최적의 방법으로 선정되었다.
This work was conducted to obtain a rapid, accurate, and precise procedure for free amino acids analysis in Doenjang with HPLC-OPA (high performance liquid chromatography using-phthalaldehyde) and AAA (automatic amino acid analyzer) methods. Different sample extraction procedures among water, 0.1 M perchloric acid, and 0.1% meta-phosphoric acid were also compared. The optimal extraction solvent was 0.1% meta-phosphoric acid for both the HPLC-OPA and AAA methods. Good recoveries for glycine and methionine were observed using the 0.1% meta-phosphoric acid extraction with HPLC-OPA method. Method precisions (% relative standard deviation) for the free amino acids ranged for 1.62% to 8.27%, in which the HPLC-OPA method with water extraction showed the lowest value at 1.62%. Inhibition rates of the free amino acids in Doenjang were greatest with an addition of NaCI at a 1% concentration.
Cloud point extraction was used to extract mefenamic acid (MF) from human urine, and spectrofluorimetry and spectrophotometry were used to analyze extracted MF. The variables affecting extraction and phase separation, i.e. HCl and Triton X-114 concentration, temperature and time of equilibration, were optimized. Under the experimental conditions used the limit of detection for extraction of 25 mL of sample was 0.006 and 0.045 mg $L^{-1}$, with relative standard deviations of 2.52 and 1.45% (n = 5) for spectrofluorimetric or spectrophotometric methods, respectively. Good recoveries in the range of 95-107% were obtained for spiked samples. The proposed methods were applied to the determination of MF in human urine.
Patchouli oil extraction in general is still using conventional methods that require a long time of extraction. It is therefore necessary to develop extraction methods to obtain patchouli oil with optimum yield and quality. One of the new methods, which has been successfully developed, is microwave hydrodistillation (MHD). In addition to optimizing the extraction process of patchouli oil, this study also used microwave air-hydrodistillation (MAHD). Based on the research results, extraction using MAHD method can produce higher yield of patchouli oil when compared using MHD method. Also, based on the results of the analysis by GC-MS, extraction using MAHD method can produce quality of patchouli oil that is almost the same when compared using MHD method. This is supported by the results of the analysis by GC-MS, which showed that the content of patchouli alcohol is the main component of patchouli oil, and is almost the same for patchouli oil extracted using MHD method (26.32%) and MAHD method (25.23%).
LC-ICP-MS를 이용한 어류중 비소의 종분화 분석을 위해 microwave-assisted extraction과 sonication extraction 방법을 비교하였다. Ultrasonic nebulizer와 cross flow nebulizer를 사용한 비소종들의 검출한계는 유사한 결과를 보였다. 분석된 비소 종들은 arsenobetaine (AsB), arsenite [As(III)], dimethylarsine acid (DMA), monomethylarsonic acid (MMA), arsenate [As(v)] 와 phenylarsonic acid (PAA) 이다. 두 가지 방법은 NRCC (National Research Council of Canada)의 표준물질인 DORM-2를 50% 메탄올로 추출하였다. arsenobetaine의 경우, 두 방법 모두 5% 이하의 상대표준편차와 82% 이상의 추출효율을 보였다. Arsenobetaine은 microwave assisted extraction 방법에서 $14.18{\pm}0.42mg\;kg^{-1}$을 보였고 sonication extraction 방법에서는 $13.54 {\pm}0.84mg\;kg^{-1}$을 보였다. dimethylarsine acid (DMA)의 경우 각각 $0.45{\pm}0.06mg\;kg^{-1}$과 $0.44{\pm}0.06mg\;kg^{-1}$를 보였다.
추출방법을 달리하여 달맞이꽃 에탄올 추출물의 주요성분과 항산화 및 항균 활성을 측정하였다. 상온교반 추출(SE, stirrer extraction), 초음파 추출(USE, ultrasonification extraction), 환류 추출(RE, reflux extraction), 고온가압추출(AE, autoclave extraction), 저온고압추출(LE, low temperature high pressure extraction)법을 사용한 결과 RE법이 추출수율(46.33%), 총 폴리페놀(463.05 mg GAE/g)과 플라보노이드(71.71 mg RHE/g) 함량이 다른 추출방법 보다 높았다. 달맞이꽃 추출물은 B. cereus에 대한 항균활성이 나타났으며, 추출방법에 따른 차이는 나타나지 않았다. DPPH와 ABTS radical 소거능, 환원력, 철이온 흡착능 시험에서도 RE법을 이용한 추출물이 각각 74.40%, 65.29%, 1.370 ($OD_{700}$), 90.14%를 나타내어 다른 추출방법에 비해 높았다. 달맞이꽃 추출물은 항산화 활성이 우수하여 유용한 천연물 소재로 사용이 가능하며, B. cereus가 주 원인이 되는 식중독의 예방이나 오염된 식품의 보존성 증진을 위한 천연 소재로 할용이 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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