Even if odorous compounds remained very low concentration in water, it caused strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and MTBE was the optimum extraction solvent. Other extraction solvent's efficiency was in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency was 5g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0∼24hr) had no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent was XAD-2 resin and extraction solvent was MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency was increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this method will apply to not only Geosmin but other well-known odorous compounds (2-MIB, IBMP, IPMP, TCA) and algae toxins (Mycrocystin, Anatoxin etc)
Gao, Dan;Kim, Jin Hyeok;Cho, Chong Woon;Yang, Seo Young;Kim, Young Ho;Kim, Hyung Min;Kang, Jong Seong
분석과학
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제34권4호
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pp.153-159
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2021
In this study, we describe the development of a new high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous analysis of six bioactive compounds (including gallic acid, epicatechin 3-gallate, quercitrin, afzelin, quercetin, and kaempferol) from Orostachys japonicus. The extraction method was investigated and optimization of the extraction time (min), solvent composition (%), and solvent to material ratio were conducted. As a result, 30 min extraction with 50% methanol and 40:1 mL/g of solvent: material ratio achieved the highest extraction efficiency with a yield of 3.32 mg/g. Furthermore, the developed HPLC method was validated and the correlation coefficient (R) values were within the satisfactory range of 0.9995-0.9999 over the linearity range of 1.53-417 ㎍/mL. The limit of detection and limit of quantification for the six active components were between 0.03-0.08 ㎍/mL and 0.08-0.26 ㎍/mL, respectively. With these newly optimized and developed methods, four batches of O. japonicus were analyzed to confirm the high extraction efficiency of the method and the feasibility of an application.
추출방법을 달리하여 달맞이꽃 에탄올 추출물의 주요성분과 항산화 및 항균 활성을 측정하였다. 상온교반 추출(SE, stirrer extraction), 초음파 추출(USE, ultrasonification extraction), 환류 추출(RE, reflux extraction), 고온가압추출(AE, autoclave extraction), 저온고압추출(LE, low temperature high pressure extraction)법을 사용한 결과 RE법이 추출수율(46.33%), 총 폴리페놀(463.05 mg GAE/g)과 플라보노이드(71.71 mg RHE/g) 함량이 다른 추출방법 보다 높았다. 달맞이꽃 추출물은 B. cereus에 대한 항균활성이 나타났으며, 추출방법에 따른 차이는 나타나지 않았다. DPPH와 ABTS radical 소거능, 환원력, 철이온 흡착능 시험에서도 RE법을 이용한 추출물이 각각 74.40%, 65.29%, 1.370 ($OD_{700}$), 90.14%를 나타내어 다른 추출방법에 비해 높았다. 달맞이꽃 추출물은 항산화 활성이 우수하여 유용한 천연물 소재로 사용이 가능하며, B. cereus가 주 원인이 되는 식중독의 예방이나 오염된 식품의 보존성 증진을 위한 천연 소재로 할용이 가능할 것으로 판단된다.
고춧가루의 매운맛을 나타내는 capsaicinoids인 capsaicin과 dihydrocapsaicin을 초고속액체 크로마토그래피로 간편하게 측정하기 위하여 고춧가루의 입도, 추출시간에 따른 추출율 비교하고 환류추출법과 가열블록법을 비교하였다. 환류추출법의 경우 3 시간 추출하는 것이 효율적이었으며 capsaicinoids 추출율은 덜 매운 고춧가루의 경우 입도가 고울수록 높았으나 매운 청량고추의 경우는 추출율이 입도에 영향을 덜 받았다. 시료량을 달리한 경우 용매의 사용을 동일하게하면 시료를 적게 사용하는 것이 추출율이 높았다. 환류추출법으로 3시간 추출한 것은 가열블록법으로 1 시간 추출한 것에 비하여 추출효율이 3-9% 높았으나 품질관리의 목적인 경우 신속간편 방법인 가열블록법으로 고춧가루의 capsaicinoids를 측정하는 것이 가능하였다.
Objectives: In general, NIOSH method 5506 is most widely used for the occupational exposure measurement of PAHs, but 2-4 ring PAHs have poor desorption efficiency, especially for a filter. The purpose of this study was to determine a method to increase the desorption efficiency of 16-PAHs using an ultrasonic extraction procedure. Methods: Test samples prepared spiked XAD-2 tubes and PTFE filters in the range of $0.01-1.0{\mu}g/mL$ for desorption efficiency study. Four different extraction solvents, acetonitrile, acetone, tetrahydrofuran and dichloromethane, were tested in order to select the most suitable solvent for the extraction of the 16 PAHs. The addition of dimethyl sulfoxide and sonication time were considered in order to determine the method with the highest extraction efficiency. All samples were made in three sets and analysis was replicated seven times by HPLC. Results: Acetonitrile and acetone were the optimized as an extraction solvent and desorption efficiency of 2-ring PAHs such as naphthalene, acenaphthylene were increased 3~19% with dimethyl sulfoxide for XAD-2. Acetone was the best extraction solvent for PTFE filter and the desorption efficiency was increased 3~13% for 2- to 4-ring PAHs. The optimum sonication time was 60 minutes and desorption efficiency increased with extraction time. Conclusions: As a result, the best extraction solvent was acetone with dimethyl sulfoxide for ultrasonic extraction procedure and the desorption efficiency of this method was better than NIOSH 5506's. This study could be applied as a method for occupational exposure measurement of PAHs.
시료의 지방산 분석은 먼저 지방의 추출이 선행되어야 하는데 이때에는 시료량 및 시약이 많이 들고 또한 분석시간이 많이 소요되므로 지방 추출 및 지방산의 에스테르화를 한 단계에서 실시하는 One step extraction/methylation법(방법 1)에 따라 주요 유료작물의 지방산 조성을 살펴보았다 이 방법은 methanol-heptane-benzene-DMP-H$_2$SO$_4$ 혼합용매를 사용하여 지방 추출 및 지방산 에스테르화를 단일층에서 일어나게 한것으로 기존의 sodium methoxide를 촉매로 한 methanolysis 법에 의한 지방산 분석 결과와 유의적인 차이를 보이지 않았다. 또한 이 혼합시약으로 이미 추출된 지방을 대상으로 실험하였을 때에도(방법 2) 기존방법과 유의적인 차이가 없었다. 따라서 이 One step extraction/methylation법은 시료가 생체이든 추출된 지방이든 그 과정이 단순하고 시간과 노력이 훨씬 적게 소요되어 지방산 분석에 널리 이용될 수 있을 것이며, 특히 1회에 많은 시료를 처리하고자 할 때 더욱 분석효율이 높을 것으로 기대되었다
In order to optimize the extract condition and improve physiological activity of the extract form Tricholoma matsutake, experiments related to extraction methods, totale yield, content of total soluble polysaccharide, SOD-like activity, total polyphenol amount, and volatile flavor compound and the others were carried out, results were obtained as following: Compare with traditional hydrothermal extraction method (Hot water extraction : HWEW), it illustrates that the low temperature extraction method which combines a supersonic waves and microwave (Supersonic microwave extraction : SMEW) causes of increasing the total yield, total soluble polysaccharide. As to the anti-oxident effect, SMEW method leds to increasing of the SOD-like activity, total polyphenol amount as well. Also, cytotoxic effect and growth inhibitory effect against cancer cell line are much higher in SMEW method than HWEW method, especially SMEW5 extracts treated by supersonic 15 min. and microwave 120W, 3 min. and 2 times. The main volatile flavor compound and infinitesimal volatile flavor compound both increase significantly by SMEW method. It is concluded the main components of the volatile flavor compounds extracted from Tricholoma matsutake are 1-octen-3-0l, Methyl cinnamate, 2-octeno1 et al. alcohol typies. Consequently, SMEW5 method is considered as the most effective one for anti-oxidant and is prior to any other methods. And the optimun conditions of this method are : supersonic waves (supersonic, 25KHz, 50W) 15 minutes, microwave spectroscopy (microwave, 2,450MHz, 120W) 3 minutes, and every treatment is performed once followed twice repeats.
The demand for sustainable extraction of bioactive compounds from food matrices has been increasing. Water extraction of anthocyanins in aronia was investigated using conventional and ultrasonic-assisted methods. The optimum extraction conditions for the conventional method included a sample-to-water ratio of 1:40 g/mL, extraction temperature 71℃, and extraction time of 39 min. The optimized conditions for ultrasonic-assisted extraction were a sample-to-water ratio of 1:40 g/mL, extraction temperature 80℃, extraction time of 20 min, and an amplitude of 87.2 ㎛. The anthocyanin contents of the two extracts were 155.32 and 158.02 mg/100 g fresh weight, respectively. The major anthocyanins were cyanidin 3-galactoside (65% of the total) and cyanidin 3-arabinoside (30% of the total). The contents of individual anthocyanins and phenolic acids were not significantly different between the two optimized extracts.
Even if odorous compounds remain very low concentration in water, it cause strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very low vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and the optimum extraction solvent is MTBE. Other extraction solvents' efficiency is in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency is 5 g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0~24hr) has no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent is XAD-2 resin and extraction solvent is MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency is increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this algae toxins(Mycrocystin, Anatoxin etc.).
본 논문에서는 주파수 부대역마다 최적의 특징추출을 위해서, 음성인식률을 기준으로 최적의 방법을 선택한다. 다중대역 음성인식 접근을 사용하여 각기 다른 주파수 영역에서 특징벡터를 독립적으로 추출함으로써 부대역별로 다른 특징추출 방법을 적용할 수 있었다. 저주파 대역의 음성은 비교적 스펙트럼의 구조가 명확하므로 전극모델을 사용하는 것이 효과적이었고, 고주파 대역에서는 비모수적인 변환방법인 이산 코사인 변환을 사용한 켑스트럼이 효과적이었다. 부대역별로 효과적인 특징추출 방법을 사용함으로써, 각 주파수 부대역에 포함된 음성인식을 위한 언어정보를 보다 효과적으로 추출할 수 있었다. 음성인식 실험결과, 제안한 방법은 전대역 특징추출보다 우수한 성능을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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