초임계 탄산가스를 추출용매로 사용하여 대두유를 추출하였다. 추출압력과 온도의 범위는 각각 3,000-7,000psig와 $40-70^{\circ}C$였다. 1g의 대두유를 추출하기 위하여 7,000psig, $60^{\circ}C$에서는 25l의 탄산가스가 필요하였으나, 3,000psig, $60^{\circ}C$에서는 250l가 소요되었다. 추출압력 6,000 psig 미만에서는 온도가 증가할수록 추출율이 감소하였고, 6,000psig에서는 온도에 관계없이 추출율이 일정한 반면, 6,000psig를 넘어서는 온도가 증가할수록 추출율도 증가하였다. 초임계탄산가스로 추출된 대유는 핵산으로 추출한 대우유보다 색도가 약하였으며 인지질의 함량도 매우 적었다. 지방산조정은 초임계 추출이 진행됨에 따라 변화하였다. 초임계탄산가스를 이용하여 대두유를 추출할 경우, 신속한 추출이 이루어지며, 탈검과 탈색의 정제공정을 삭제내지는 축소하여 정제유를 만들 수 있다.
The gas evolution from mixtures consisting of 0.2 M solution of N,N,N',N'-tetra-n-octyldiglycolamide (TODGA) in n-alcohol (n-decanol or n-nonanol) with Isopar-M diluent was investigated during thermal oxidation. The effect of ionizing radiation on their thermal stability has been studied. It has been determined that the volume of gaseous thermolysis products increases by 260% in the case of n-nonanol and 80% in the case of n-decanol compared to non-irradiated solutions. It has been shown that the gas evolution rate and gas volume increase when the irradiated mixture saturated with nitric acid is heated. However, there are no prerequisites for the development of autocatalytic oxidation.
Using nanotechnology, magnetic nanoparticles of iron oxide were produced via co-precipitation method and followed modification with organic compounds. In the next step, functionalized monomer was provided via coupling ${\beta}$-cyclodextrine and allylamine onto modified magnetic nanoparticles. These nanoparticles were used to establish the adsorption rate of celecoxib. Magnetic nanoparticles are modified by (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane. Nano-adsorbent was characterized by analytical and spectroscopic methods, such as Fourier transform infrared spectroscopy, elemental analysis, thermo-gravimetric analysis, and transmission electron microscopy (TEM). Laboratory parameters, such as the kinetics of adsorption isotherms, pH, reaction temperature and capacity were optimized. Finally, by using this nano-adsorbent in the optimized condition, extraction of celecoxib from biological samples as urine, drug matrix and blood plasma was carried out by high performance liquid chromatography with sensitivity and high accuracy.
The possibility of heavy metal pollution by contaminated roadside soils was studied under controlled conditions. The soil samples from roadside and those from a retention pond consisting of settling particles were characterized by the XRD analyses and the sequential extraction experiments. Characterization by sequential extraction, for roadside soil indicates elevate total concentrations of heavy metals. The leaching behavior of the samples under different pH and time conditions were also studied. Differences between both types of samples result mainly from the buffering effect of carbonates, present in roadside soils and lacking from settling particles. Acid leaching of the settling particles is equivalent to the sum of FI+FII+FIII, while the amounts leached from roadside soil are lower probably from kinetic reasons. The buffering effects of carbonates were found to greatly delay the onset of the leaching reactions and the extent of dissolution in most metals except for Ca and Mn. The study of leaching kinetics at pH of 6.5 and 5 showed that Cd and Zn reached the maximum possible concentration within 3 days, while Pb did not show any sign of dissolution at both ph values. The absolute amounts of dissolved Cd and Zn increased by 7 to 9 times by decreasing the pH from 6.5 to 5, indicating slightly acidified rain may result in significant metal dissolution. As deduced from both sequential extraction and leaching experiments, the relative mobility of heavy metals is found to be : Mn=Cd>Zn>>Pb>Fe, in spite of large differences in heavy metal contents and localizations.
Nickel(Ⅱ)-8-hydroxyquinolinate의 용매추출에 대한 반응속도와 메카니즘을 분광광도법으로 연구하였다. 유기상 chloroform에 있는 8-hydroxyquinoline(HOx) 농도와 물층의 pH값을 변화시켜 가면서 흡광도를 측정하였으며, 흡광도 데이터를 해석하여 반응속도가 oxine농도에 대하여는 1차, [$H^+$]에 대하여는 -1차임을 알 수 있었다. 따라서 추출 반응의 속도결정단계는 1 : 1 금속킬레이트인 $NiOx^+$의 생성단계이며, 속도식은 다음과 같다. -d[$Ni^{2+}$]/dt = k[Ni$^{2+}$][Ox$^-$]=k'[Ni$^{2+}$][HOx]$_0$/[H$^+$]. 이 식의 k'값은 log [Ni$^{2+}$]$_0$/[Ni$^{2+}$]$_t$와 시간을 도시한 기울기로부터 구하였으며, 속도상수 k값은 k' = k ${\times}$ K$_{HOx}$ / K$_{D,HOx}$를 써서 계산하였다. 온도에 따른 속도상수의 변화로부터 계산한 활성화에너지 $E_a$ = 6.26 kcal/mol이었고, 활성화 파라미터인 ${\Delta}$G$^{\neq}_{298}$ = 6.59 kcal/mol, ${\Delta}$H$^{\neq}_{298}$ = 5.67 kcal/mol, ${\Delta}$S$^{\neq}_{298}$8 = -3.09 eu/mol이었다.
본 연구는 점화제와 지연제에 대한 시차 주사 열량 측정법을 통하여 반응 속도식 및 발열량을 추출하여 노화에 따른 반응 특성을 분석하기 위한 정밀 수치계산을 수행하였다. 연소 실험을 수행하여 수분이 관여된 노화에서 점화제와 지연제에서 명확한 연소 중단을 확인하였다. 이 결과를 수치계산과 비교하여 노화가 점화제와 지연제 전반에 성능 감소 및 오작동 요인으로 작용됨을 확인하였다.
자색고구마 anthocyanin 색소 용액은 가열에 의해 1차 반응속도식에 따라 색소 함량이 감소하였으며, 이 반응은 색소용액의 농도와 가열온도에 영향을 받았다. 이 반응의 활성화 에너지 값은 색소 용액의 농도에 따라 51.29-73.02 kJ/mol이었으며, 농축하지 않은 색소 추출액을 제외하면 활성화 에너지는 색소의 농도가 증가함에 따라 직선적으로 감소하였다. 자색고구마색소를 첨가한 매실음료의 anthocyanin 색소 역시 저장 중 1차 반응에 따라 색소가 감소하였는데, 저장온도가 낮아질수록 반응속도가 낮아져 저장기간이 증가하여, $5^{\circ}C$에서 저장한 경우는 저장 8개월까지 80%이상의 색소 잔존률을 나타냈다. 매실음료에 함유된 자색고구마 anthocyanin색소 변화에 대한 활성화 에너지는 75.80 kJ/mol이었다.
자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금족 금속의 분리를 위하여 용매추출에 대한 기초연구가 수행되었다. 추출제로 tri-n-butyl phosphate (TBP), tri-n-octylamine (TOA) 그리고 di-n-hexyl sulfide (DHS)를 등유에 희석하여 사용하였다. 추출제의 종류 및 농도가 백금, 팔라듐 그리고 로듐의 추출거동에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 세륨, 납, 철, 마그네슘 그리고 알루미늄 등 침출액에 존재하는 주요 금속불순물의 추출거동도 함께 조사하였다. TBP는 백금과 팔라듐, 그리고 TOA는 백금, 팔라듐, 로듐을 동시에 추출하였다. DHS 추출제인 SFI-6에 의한 용매추출 시 백금이 팔라듐과 함께 유기상으로 추출되었으나, SFI-6R은 팔라듐만 선택적으로 추출하였다. SFI-6R은 SFI-6에 비하여 팔라듐에 대한 선택성이 우수하였으나 추출속도가 느렸다. 추출제의 종류에 따라 백금족 금속과 함께 추출되는 금속불순물들이 달라지며 세정 또는 탈거공정에서 이들을 제거하여야 한다. 자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금, 팔라듐 그리고 로듐을 분리하기 위하여 먼저 DHS 추출제인 SFI-6R를 사용하여 팔라듐을 분리한 다음 TBP 또는 TOA으로 백금을 추출하여 로듐과 분리하는 공정이 적절한 것으로 나타났다.
Kim, Tae-Yeon;Kim, Jae-Bum;Ahn, Hyo-Jun;Lee, Sung-Man
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제2권4호
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pp.193-197
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2011
The influences of the thickness and microstructure of Fe layer on the electrochemical performances of Fe/Si multilayer thin film anodes were investigated. The Fe/Si multilayer films were prepared by electron beam evaporation, in which Fe layer was deposited with/without simultaneous bombardment of Ar ion. The kinetics of Li insertion/extraction reactions in the early stage are slowed down with increasing the thickness of Fe layer, but such a slowdown seems to be negligible for thin Fe layers less than about $500{\AA}$. When the Fe layer was deposited with ion bombardment, even the $300{\AA}$ thick Fe layer significantly suppress Li diffusion through the Fe layer. This is attributed to the dense microstructure of Fe layer, induced by ion beam assisted deposition (IBAD). It appears that the Fe/Si multilayer films prepared with IBAD show good cyclability compared to the film deposited without IBAD.
본 연구는 광미오염토양을 대상으로 입자크기에 따른 토양세척기술의 중금속 추출특성 평가와 토양세척 전과 후의 화학적 분포형태를 파악하고자 실시되었다. 오염토양의 입자크기 별 총 농도는 모든 중금속에서 입자가 작을수록 증가하는 경향을 보였지만, Fe과 Mn은 입자크기와는 무관하였다. 0.05 M EDTA를 이용한 토양세척(Soil washing)에 의한 중금속 추출은 모든 중금속에서 추출 6 h 내에 준평형상태에 도달하였다. 추출효율은 입자크기가 작을수록 Pb, Cu, Zn의 일부에서 추출효율이 감소하였지만, Cd에서는 추출효율의 차이가 크지 않았다. Cd의 추출효율이 86~91%로 가장 높은 반면에 Fe이 5~14%로 가장 적었다. 화학적 분포형태는 토양세척 이전 모든 중금속에서 거의 대부분이 환원성, 산화성, 잔류성으로 존재하였으며 특히, Pb과 Cu는 입자가 작을수록 잔류성 형태도 증가하였다. 그러나, 0.05 M EDTA에 의한 토양세척 이후에는 Cu를 제외하고 Pb, Zn, Cd에서 상당부분이 환원성(Fe/Mn산화물)과 잔류성으로 존재하였고, Cu는 주로 산화성과 잔류성으로 존재하였다. 특히, Pb과 Cu는 입자가 작을수록 잔류성 형태도 증가하였다. 또한, Pb, Zn, Cd에서 환원성형태의 화합물이 0.05 M EDTA에 의해 거의 90% 이상이 제거되었다. 본 연구결과 광미오염토양의 중금속 분포형태 및 추출효율은 많은 인자들 외에 광물학적 요인과 함께 토양입자크기에 좌우되는 주요인자임이 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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