Polypropylene(PP)/Nylon6 블렌드에서 반응압출법으로 만들어진 상용화제와 용액반응법으로 만들어진 상용화제를 첨가하였을 때 나타나는 물성의 변화를 관찰하였다. 상용화제로는 PP에 maleic anhydride (MAH)가 graft된 PP-g-MAH를 사용하였다. 적정법으로 확인한 결과 반응압출법에 의해서 제조된 상용화제와 용액반응법에 의해서 만들어진 상용화제는 각각 0.3%, 2.7%의 MAH가 graft되었다. PP/Nylon6 블렌드의 조성을 75/25로 고정하였고 twin-screw extruder (L/D=30, ${\psi}=30$)를 이용하여 300rpm에서 블렌딩하였다. PP/Nylon6 블렌드에서 PP-g-MAH의 양을 점차로 증가시켰을 때 Nylon6의 결정화 peak가 점차 감소하여 마침내 소멸되는 것을 관찰할 수 있었다. Nylon6의 결정화 peak가 소멸되는 것은 상용화제의 제조방법이나 상용화제의 양보다는 상용화제에서 graft되어 있는 MAH의 함량에 의한 것으로 나타났다. Nylon6의 정상적인 결정화 온도에서 결정화를 이루지 못했던 Nylon6 가 PP의 결정화 온도까지 내려와 결정화하는 소위 concurrent crystallization 현상이 발생하였다. Nylon6의 결정화 peak가 사라지는 현상 이외에도 용융 거동에서는 Nylon6의 결정화 온도 부근인 $193^{\circ}C$에서 작은 발열 peak가 나타났고 Nylon6 용융온도보다 $5^{\circ}C$ 가량 낮은 온도 ($215^{\circ}C$)에서 새로운 용융 peak가 나타남을 관찰할 수 있었다. 이 peak들을 분석하기 위해 DSC를 사용하여 Nylon6를 annealing 시킨 결과, $193^{\circ}C$의 발열 peak는 완전히 결정화하지 못한 Nylon6의 결정화 peak이며 $215^{\circ}C$의 peak는 불완전하게 결정화한 Nylon6의 용융 peak임이 밝혀졌다.
분쇄되지 않은 IGCC 슬래그와 Si 슬러지를 발포제로 사용하여 경량 지오폴리머를 제조하였다. 이때, Si 슬러지 첨가량에 따른 경량 지오폴리머의 물리/화학적 특성을 파악하고자 하였다. IGCC 슬래그, 알칼리활성화제, 그리고 Si 슬러지를 5 wt.% 이상 혼합하여 지오폴리머 페이스트를 제조하면 발열반응에 의해 페이스트의 온도가 수분내에 90℃ 이상 도달하였고, 이 발열반응으로 인해 지오폴리머 반응이 가속화되어 경화되었으나 너무 격렬한 발포반응 때문에 시편성형이 어려웠다. 시편의 압축강도와 밀도는 Si 슬러리의 첨가량이 증가할수록 모두 감소하는 경향을 보였으나, 10 wt.% 이상의 첨가에서는 압축강도와 밀도 모두 큰 변화를 보이지 않았다. 단순히 Si 슬러지의 첨가량 증가만으로 낮은 밀도를 달성하는 것에는 한계가 있으며 W/S 비의 조절을 통해 페이스트의 유동성을 조절하여 기공을 비교적 균일하게 제어하는 것이 중요하다고 판단되었다. 따라서, Si 슬러지 첨가량의 조절보다는 작업조건 및 기포형성에 적절한 W/S 비를 찾는 것이 중요하며, Si 슬러지 0~30 wt.% 첨가시에는 W/S 비를 0.2로, 실제 적용 가능성은 없으나 Si 슬러지 30 wt.% 이상 첨가시에는 0.28 이상으로 조절하는 것이 바람직한 것으로 사료되었다.
한중콘크리트 공사에 적용을 검토할 수 있는 초속경 콘크리트는 초기 급속한 발열반응을 통해 동해를 입기 전에 소요의 강도를 확보할 수 있을 것이며, 열 보상을 통해 시공환경이 유지될 경우 강도발현에 필요한 시간을 단축할 수 있는 장점이 있다. 일반 콘크리트는 영하의 기온에서 타설할 경우 양호한 경화를 얻을 수 없으며, 저온에서 동해를 방지하고 경화성을 확보하기 위하여 내한방동제를 첨가하여 사용하고 있다. 그러나, 내한방동제의 대부분은 염화물을 주성분으로 하고 이를 다량으로 사용할 경우, 콘크리트의 동결을 방지하고 시멘트의 수화반응을 촉진시켜 응결시간을 단축하고 초기강도 증진을 유도하는 효과가 있는 반면, 장기재령에서 강도발현이 문제가 되고, 경제성이 떨어진다는 단점이 있다. 최근 연구되고 있는 마그네시아 인산염 복합체는 초속경성이 있고 저온에서도 수화반응이 가능한 것으로 보고되고 있어 새로운 한중공사 및 극한지용 건설재료로 사용할 수 있을 것으로 판단된다. 따라서, 본 연구에서는 한중공사 및 극한지에서 사용이 가능한 건설재료의 개발을 위한 사전 연구의 일환으로서, 마그네시아 인산염 복합체를 활용한 모르타르에 대해 온도의 영향을 고려한 재료 물성 평가를 실시하고 적정 배합을 제안하고자 한다.
진안 봉곡도요지 출토 흑유자기에 대하여 과학적 분석과 재현실험으로 재료학적 특성 자료를 제시하고자 한다. 미시적 관찰과 물리적 특성, 화학조성 분석으로 구분하여 실시하였으며, 재현실험은 분석결과에 따라 시판 흑유, 석간주 및 석회석을 사용하여 시편을 제작하고 단면을 관찰하였다. 물리적 특성은 자화 정도에 따라 일부 도편에서 차이를 보이며, 미시적 관찰에서 유약 내에 수지상 등의 결정 조직이 관찰되었다. 열분석에서 $1200^{\circ}C$ 내외에서 발열피크가 확인되고 결정구조분석에서 뮬라이트가 동정되어, 약 $1100{\sim}1200^{\circ}C$의 온도에서 소성된 것으로 판단할 수 있다. 유약의 성분 조성은 타 지역 출토 흑유자기의 유약에 비하여 $Fe_2O_3$의 함량이 약 22%로 높게 나타나며, CaO의 함량은 약 9%로 낮게 나타난다. 재현실험에서 석간주와 석회석의 혼합비에 따라 유약층의 단면에서 출토 도편과 유사한 결정 조직을 이루는 것이 관찰되었다. 이는 산화철이 용융, 응고되는 과정에서 생성되는 것으로 추정된다.
본 연구에서는 에폭시(DGEBA)/폴리아미드/MPD 반응성 블렌드의 폴리아미드 함량에 따른 블렌드계의 형태학적 특징 및 기계적 물성에 대해 고찰하였다. 본 블렌드계의 경화거동은 DSC, 기계적 강도는 UTM, 형태학적 특징 변화는 SEM을 사용하여 관찰하였다. 에폭시와의 상용성이 우수한 폴리아미드를 선택하여 0$\sim$30 phr까지 함량을 조절 하였으며, 경화 반응을 위해 $170^{\circ}C$의 온도에서 30분간 유지하였다. 에폭시/폴리아미드/MPD 블렌드계에서 폴리아미드의 함량에 따른 경화 반응에서는 시작 온도와 최대 발열 온도가 큰 변화를 보이지 않았다. 이것은 에폭시와의 상용성이 우수한 폴리아미드에 의해 경화 반응이 거의 방해받지 않았음을 보여 준다. 대체적으로 상용성이 우수한 폴리아미드 분산상의 크기는 100-300 nm로써 매우 작았으며, 폴리아미드 함량이 20 phr일 때 폴리아미드 분산상의 경계면 구분이 어려워지고 co-continuous한 분산상이 관찰되었다. 상압 플라즈마 표면처리에 따라 표면 자유 에너지의 증가에 의해 접착력에서 약 20%의 향상 효과를 보였으며, 폴리아미드의 함량이 20 phr일 때 co-continuous한 분산상에 의해 약 50%의 접착력 향상 효과가 있었다. 이것은 시편의 표면처리와 블렌드계의 형태학적 조절을 동시에 고려하면서 구조용 접착제에서 강인성을 확보함과 동시에 우수한 접착력 향상을 기대할 수 있음을 보여 준다.
본 연구에서는 탄소소재 산업부산물을 사용한 전기전도성 발열 모르타르를 제조 및 분석하였다. 이때 탄소소재 및 혼합수 함량을 제어하였으며, 전압 인가 시 전극간 거리는 0.42 m 및 0.88 m로 고정하였다. 본 연구에서 사용한 탄소소재 산업부산물은 판상형 구조의 흑연이었다. 탄소소재는 입도에 따라 미분말 및 골재 대체용으로 사용하였으며, 각각의 평균 입도는 18 ㎛ 및 546 ㎛, 전기전도도는 62.3 S/m 및 32.5 S/m로 측정되었다. 동일한 모르타르 플로우 값 유지를 위해 탄소소재 혼합량 증가에 따라 혼합수 함량을 증가시켰으며, 이에 따라 기공률은 상승하였다. 모르타르(6주차)의 전극거리 0.42 m에서 전압-전류값은 342 V-1.48 A(S20) 및 349 V-1.44 A(S30)이었으며, 0.88 m에서는 513 V-0.98 A(S20) 및 500 V-1.01 A(S30)으로 확인되었다. 또한 발열 특성은 산업부산물인 탄소소재 함량이 증가하고, 전극간 거리가 감소할수록 우수하였다.
발해의 고구려 계승을 보여주는 중요한 유적인 연해주 콕샤로프카-1 평지성에서 출토된 토벽체 4점을 과학적으로 분석하여 재료의 물리화학적 특성과 소성온도를 추정하고자 하였다. 분석 결과, 단면의 입자구성은 점토질과 석영, 장석 등이 혼재해 있으며, 일부 시편에서는 내부에 탄화된 유기물이 확인되었고, 이는 토벽의 강도를 높이기 위해 첨가된 것으로 판단된다. 결정구조 분석을 통해 주 구성광물을 동정한 결과, 석영(Quartz), 일라이트(Illite) 등이 확인되었으며, 일부 토벽의 표면 단장에 사용된 백색물질은 주 구성광물이 규선석(Silimanite)으로 밝혀졌다. 또한 대부분의 시편에서 적철석(Hematite)이 동정된 것과 다르게 뮬라이트(Mullite)가 존재하는 시편도 있는 것으로 보아 일부는 고온소성된 것으로 판단된다. 열분석에서는 $800{\sim}1,000^{\circ}C$ 사이에서 물라이트로 변화하는 발열피크가 존재하지 않고, $900^{\circ}C$ 이상에서 흡열피크가 존재하는 것으로 보아 $900^{\circ}C$ 이상에서 소성되었음을 추정할 수 있다.
기존의 환원확산법(Reduction-Diffusion process) 에 분무건조법(Spray-dry)을 적용한 새로운 열화학적 공정으로 나노결정형 Nd-Fe-B 분말을 제조할 때, Ca 환원공정은 각종 산화물들이 Ca에 의해 환원되어 강자성 $Nd_{2}Fe_{14}B$ 상이 형성되는 중요한 공정이므로 이 과정에서 나타나는 분발의 형태, 조성, 크기 등이 최종 분말의 자기특성에 중대한 영향을 미친다. 기존의 분말과 Ca 을 cake 형태로 성형하여 환원하던 방법에서 단순히 분말과 Ca 을 적정 비율로 혼합만하여 환원을 실시한 결과, 비교적 낮은 환원온도 ($800^{\circ}C$) 에서도 $Nd_{2}Fe_{14}B$ 상이 주상으로 나타났으며, $1100^{\circ}C$ 에서 환원한 분말을 제외하고는 모두 $1{\mu}m$ 이내의 미세한 입자크기 분포를 보였다. 또한 TEM 관찰결과, 이 분말들은 기존의 cake 형태의 환원법으로 제조한 분말에 비해 모서리 부분이 더욱 부드러우면서도 Ca 산화물들은 크게 줄어들어 높은 자기특성이 기대되었다. 변화된 Ca 환원방법에 의해 제조된 분말들은 $_iH_c$ = 5.9 kOe, $B_r$ = 5.5 kG, $_iH_c = 5.9 kOe, (BH)max = 6 MGOe 의 자기특성을 기록하였다. 그러나 이와 같은 분말을 최종 수세 및 건조한 결과, 수세시 발생한 높은 발열반응으로 인한 분말표면의 산화와 $Nd_{2}Fe_{14}B{\to}Nd_{2}Fe_{17}B_x$ 으로서 재분해로 인해 자기특성은 기대치에 미치지 못하였다.
비닐벤질클로라이드(VBC)를 PP부직포에 광그라프트 중합시키고 에칠렌디아민을 이용한 아민반응을 통해 음이온 교환기능기를 갖는 아민형 PP-g-VBC-EDA 흡착제를 제조하고, 회분식 흡착실험을 통해 음이온 영양염에 대한 흡착특성을 평가하였다. 흡착평형은 랭뮤어 흡착등온식과 잘 일치하였으며, 그로부터 계산한 단일층 최대흡착량은 $NO_3-N$이 59.9 mg/g, $PO_4-P$가 111.4 mg/g이었다. 흡착에너지는 8 kJ/mol 이상으로 이온교환이 주된 흡착메커니즘임을 나타내었다. 흡착속도는 이차흡착 속도모델식과 일치하였으며 9.8-36.7 kJ/mol의 흡착활성화에너지를 나타내어 화학적 흡착과정에 의해 지배되었음을 시사하였다. 흡착에 대한 열역학 함수 ${\Delta}G^o$, ${\Delta}H^o$와 ${\Delta}S^o$는 음이온 영양염에 대한 PP-g-VBC-EDA의 흡착이 자발적이고 발열적으로 일어남을 나타내었다. PP-g-VBC-EDA 흡착제는 0.1 N HCl 용액을 이용한 세척과정을 통해 재생할 수 있었다.
인광석분말(燐鑛石粉末)의 화학(化學) 및 광물학적(鑛物學的) 특성(特性)을 구명하고 인광석분말(燐鑛石粉末)의 구용성(枸溶性) 인산함량(燐酸含量)을 증대시키기 위한 시험을 수행하여 인광석분말(燐鑛石粉末)의 직접시용(直接施用)을 위한 기초자료(基礎資料)를 얻기 위해 실시한 결과를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 인광석(燐鑛石)의 주광물(主鑛物)은 인회석(燐灰石)(Apatite, $Ca_5(PO_4)_3$ OH, F, Cl) 중(中) Carbonate apatite이었으며 부광물(副鑛物)로는 방해석(方解石)과 석영(石英) 등(等)이 함유되어 있었고 시차열분석(示差熱分析)(DTA)결과를 보면 $1,000^{\circ}C$까지 뚜렷한 흡열(吸熱)이나 발열(發熱)peak를 볼 수 없었다. 2. 인광석분말(燐鑛石粉末)은 입도(粒度)가 가늘어질수록 구용성(枸溶性) 인산함량은 증가(增加)하나 수용성(水溶性) 인산함량은 입도(粒度)에 관계없이 증가(增加)하지 않았고, 소성(燒成)할 경우 소성시간(燒成時間)이 길어질수록 구용율(枸溶率)은 감소하였으며, 항온온도(恒溫溫度)가 높거나 항온시간(恒溫時間)이 길어질수록 구용율(枸溶率)이 증가하였다. 3. 인광석분말(燐鑛石粉末)을 퇴구비(堆廐肥)와 발효(醱酵)시키거나 산처리(酸處理)를 하면 인산구용율(燐酸枸溶率)이 증가하며 산농도(酸濃度)가 동일할 경우에는 황산(黃酸)이 질산(窒酸) 보다 우수하였다. 30% 황산처리(黃酸處理)는 기간이 진전될수록 구용성(枸溶性) 및 수용성(水溶性) 인산함량(燐酸含量)이 증가하였으나 당밀폐액(糖蜜廢液)처리는 크게 증가하지 않았고, 30% 황산처리(黃酸處理) 후 당밀폐액(糖蜜廢液)으로 제립(製粒)한 시험제품이 당밀폐액(糖蜜廢液)만 처리한 시험제품 보다 구용성(枸溶性) 및 수용성(水溶性) 인산함량(燐酸含量)이 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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