Ettringite의 생성에 미치는 pH의 영향을 알아보기 위하여 ettringite 합성시 boric acid, hydrochloric acid, nitric acid 및 potassium hydroxide를 첨가하여 pH를 변화시켰다. 이때 XRD, SEM 분석을 통해 ettringite의 생성에 미치는 영향성을 검토하였다. 시험결과 pH10 이하에서는 석고와 aluminate gel이 안정화되어 ettringite 생성이 저해됨을 알수있었다
일부 기존 콘크리트 내에서 발견되는 에트린자이트(ettringite)와 사우마사이트(thaumasite)에 대하여 산출상태 및 화학성분을 조사하고, $Na_2SO_4$ 용액을 이용한 인공적인 변질 실험을 수행하여, 이들 광물의 특정 환경 조건하에서의 안정도와 콘크리트의 성능저하에 미치는 영향을 연구하였다. 에트린자이트와 사우마사이트의 형태 관찰과 성분분석을 위하여 전자현미경(SEM)을 통한 EDAX분석을 실시하였다. 에트린자이트는 시멘트 페이스트의 공간을 충진하거나, 시멘트 페이스트를 치환한 형태로 나타나며, 미세 균열이 에트린자이트로부터 시멘트 페이스트 내부로 전파되고 있음이 잘 관찰되었다. 에트린자이트는 특정 환경 조건하에서 사우마사이트와 트리클로로알루민산염(trichloroaluminate)으로 쉽게 전이되거나 분해되었다. 사우마사이트는 탈백운석화작용을 수반하는 탄산염 골재를 사용한 콘크리트와 탄산화가 진행된 해안지역의 콘크리트에서 에트린자이트와 수반되어 나타난다. 사우마사이트의 형성 조건은 에트린자이트와 유사한 조건에서 형성되는 것으로 생각되나, 에트린자이트가 먼저 형성된 후 치환작용에 의하여 에트린자이트/사우마사이트 고용체를 형성하는 것으로 생각된다. 콘크리트내의 에트린자이트는 염화물이 공급될 경우 염소가 에트린자이트의 황산염을 부분 또는 완전한 치환하여 에트린자이트와 유사한 결정구조를 가지는 트리클로로알루민산염으로 전이되며, 또한, 트리클로로알루민산염은 황산염이 다시 공급될 경우, 치환반응에 의하여 다시 에트린자이트로 전이되었다. 두 광물의 치환반응의 반응 경로는 용액내의 염소이온과 황산이온의 농도에 따르는 것으로 생각된다. 이상과 같이, 에트린자이트는 콘크리트 내에서 다양한 내외부적인 화학작용 따라 특징적인 산출 양상을 보이며, 주변 환경 조건에 따라 다른 광물로 전이되는 나타내었다. 이러한 연구결과, 에트린자이트의 생성에 따른 콘크리트의 성능저하는 그 광물학적 특성과 분포양상에 관련성을 가지는 것으로 나타났다.
Ettringite$(3CaO{\cdot}Al_2O_3{\cdot}3CaSO_4{\cdot}32H_2O)$, one of the hydrated phase of Portland cement is usually formed in the early stage of hydration by the reaction of tricalciumaluminate$(C_3A)$ and gypsum. The rapid and strong crystal growth of separated rod-shaped ettringite have been utilized for the preparation of special cements of rapid setting, high strength and non-shrinking properties. The ettringite also has been noticed as a promising materials for the immobilization of various waste ions because of its unique crystal structure which has abundant channels and exchangeable ionic compounds. In this study, the formation and growth behavior of the ettringite was investigated in the system $C_3A-CaSO_4-H_2O$ using $C_3A$ clinker and gypsum to obtain a microporous body for waste ion immobilization. Ettringite was revealed to form by the dissolution-precipitation mechanism and the bulk body was by the entangled growth of rod-shaped ettringite crystals. The hardened body was composed of nearly pure rod-shaped ettringite interlocked each other with adequate mechanical strength. The homogeneity of structure, pore size, specific surface area and porosity of the hardened body were influenced by reaction temperature, water/powder ratio and the curing time. The hardened body prepared with water/powder ratio of 1 at $24^{\circ}C$ for one day showed excellent morphological properties for the purposed materials.
This paper uses modelling and experiment to perform a quantitative analysis for the gypsum and ettringite formations in cement pastes subjected to sulfate attack. Firstly, based on Fick's law and chemical reaction kinetics, a diffusion model of sulfate ions in cement pastes is proposed, and then the model of the gypsum and ettringite formations is established to analyze its contents in cement pastes with corrosion time. Secondly, the corrosion experiment of the specimens with cement pastes immersed into 2.5%, 5.0% and 10.0% $Na_2SO_4$ solutions are carried out, and by using XRD-Rietveld method, the phases of powder samples from the specimens are quantitatively analyzed to obtain the contents of gypsum and ettringite in different surface depth, solution concentration and corrosion time. Finally, the contents of gypsum and ettringite calculated by the models are compared with the results from the XRD experiments, and then the effects of surface depth, corrosion time and solution concentration on the gypsum and ettringite formations in cement pastes are discussed.
Heavy metal ion immobilization properties of microporous ettringite (3Ca$O{\cdot}Al_2O_3{\cdot}3CaSO_4{\cdot}32H_2$) body were examined using standard solutions of typical heavy metals. Microporous Ettringite body with desirable shape for an ionic adsorbent was obtained by the self hardening of the paste prepared from the mixture of tricalcium aluminate($C_3$A) and gypsum(CaS$O_4{\cdot}2H_2$O). Crushed grains of ettringite were soaked in each standard solutions of Pb, Co, Cd, Mn and Cr concentrated at 200 ppm. In order to evaluate the ionexchange and immobilization ability, the ionic concentration of the filtrate solution as well as the solution obtained after leaching test was measured. As a result, for the heavy metal ions excepting Cr, porous ettringite body was revealed to be excellent in ionic exchange and immobilization properties though some ions eluted at the severe condition of pH 2. The adsorption and keeping capacity for four heavy metals showed the order of $Pb{>}Co{>}Cd{>}$Mn.
This study seeks towards an optimal way to control sulfate ions in semiconductor wastewater effluent with potential eco-toxicity. We developed a system based on ettringite (Ca6Al2(SO4)3(OH)12·26H2O). The basic idea is that the pH of the water is raised to approximately 12 with Ca(OH)2. After, aluminium salt is added, leading to the precipitation of ettringite. Lab-scale batch and continuous experiment results with real semiconductor wastewater demonstrated that 1.5 and 1 of stoichiometric quantities for Ca2+ and A3+ with pH above 12.7 could be considered as the optimal operation condition with 15% of sludge recycle to the influent. A mixed AlCl3 + Fe reagent was selected as the beneficial Al3+ source in ettringite process, which resulted in 80% of sludge volume reduction and improved sludge dewaterability. The results of continuous experiment showed that with precipitation as ettringite, sulfate concentration can be stably reduced to less than 50 mg/L in effluent from the influent 2,050 ± 175 mg/L on average (1,705 ~ 2,633 mg/L).
시멘트를 이용한 고형화/안정화의 여러 기작 중 시멘트 페이스트의 구성물인 monosulfate와 ettringite에 초점을 맞춰 이들을 각 각 합성하고 인공비소폐수에서의 비소 제거 실험을 실시했다. 소성과 중탕 과정을 거쳐 $Ca^{2+}$와 $Al^{3+}$이 mainlayer를 이루고 있으며, $SO_4^{2-}$가 interlayer에 삽입되어 있는 CaAl-monosulfate와 $Ca^{2+}$와 $Al^{3+}$가 column형태의 구조로, $SO_4^{2-}$가 channel형태로 구성되어 있는 CaAl-ettringite를 합성했다. 순수하게 합성된 시료로 1.335 mmol/L As(V) 농도의 수용액을 각각 0.054 mmol/L As(V)와 0.300 mmol/L As(V)까지 감소시켰다. PXRD와 FESEM을 이용하여 반응 전 후의 시료 결정 구조와 상 분석을 행함으로써 이온교환에 의해 인공비소폐수의 비소가 제거 된 것을 알 수 있었다.
Arsenic is one of the most abundant contaminant found in waste mine tailings, because of it's carcinogenic property, the countries like United states of America and Europe have made stringent regulations which govern the concentration of arsenic in drinking water. The current study focuses on different treatment methods for removal of arsenic from waste water. Treatment method the high strength arsenic waste water is treated with Fe(III)-ettringite by co-precipitation method. Number of experiments were carried out to decide the optimal dosage of Fe(III)-ettringite to treat arsenic waste water. The Fe(III)-ettringite was synthesized by taking appropriate equivalent ratios of calcium oxide and ferric chloride in proportion to the arsenic. The best removal efficiencies of 94% were observed at a As/(Ca: Fe) ratio of 1:3. The maximum removal of arsenic was observed in pH range of 12. But as the pH increases the arsenic removal efficiency decreases as portlandite is formed in the pH above 12. The analysis of surface of precipitate conform the needle like structure of ettringite. This treatment technique has promising features such as, the chemicals required in the treatment as well as the sludge generated can be reduced. The operating pH range is in alkaline region which is advantageous over traditional treatment process which has lower pH. Also the co-precipitation not only helps in removal of arsenic but also heavy metals.
에트린자이트(ettringite, $Ca_6[Al(OH)_6]_2(SO_4)_3{\cdot}26H_2O)$는 콘크리트 내에서 특이한 성질을 나타내는 황산염광물이다. 팽윤성 결정구조로 인해 경화된 콘크리트에 이차적으로 생성되면 팽창과 균열을 발생하여 콘크리트 내구성을 저하함으로써, 흔히 콘크리트의 암으로 불려진다. 본 연구에서는 국내에서 상업적으로 스케일링 방지제 혹은 청관제로 활용되고 있는 일부 결정성장억제제를 선택 적용하여, 콘크리트에 유해한 황산염이차 광물인 에트린자이트의 결정성장억제 가능성을 시험하였다. 시험을 위한 에트린자이트 용액합성법을 개발하고, 세 가지 유형의 결정성장억제제들의 에트린자이트 결정성장에 대한 억제 효과를 검토하였다. 에트린자이트의 용액합성시험 결과, 수산화칼슘 포화용액에 대한 황산알루미늄 용액의 양적 균형이 이루어진 상태에서 순수한 에트린자이트가 생성되며, 용액 중 ${SO_4}^{2-}$ 이온에 대해 $Ca^{2+}$ 이온의 비율이 증가함에 따라 모노설페이트(monosulfate) 혹은 세미설페이트(semisulfate)가 생성된다. 용액합성법에 의한 에트린자이트의 결정 생성은 용액들의 반응 시작과 거의 동시에 일어나며 (induction time < 2min.), 반응 시작 1시간 정도 지나면 반응이 거의 완료되는 것으로 나타났다. 결정성장억제제들의 에트린자이트 결정성장억제 효과에 대한 실험결과, 폴리카르복시산염 (Polycarboxylate) 계의 PBCT (2-Phosphonobutane-1,2,4-Tricarboxylic Acid)와 무기인산염 (inorganic phosphate)계의 SHMP (Sodium Hexametaphosphate)는 실험조건에서 상대적으로 에트린자이트 결정성장억제의 효과는 적은 것으로 나타났다. 반면에 유기인산염 (organic phosphate)계의 HEDP (1-Hydoxyethylidene-1, 1-Diphosphonic Acid)는 0.1 vol.% 이상의 농도에서 효과적으로 에트린자이트 및 기타 황산염광물들의 결정성장을 억제하여 비정질의 겔(gel) 상의 물질을 생성하였다.
This study aimed to develop models of sulfate diffusion and ettringite content profile in cement paste for the predication of the damage behavior in cement paste subject to external sulfate. In the models, multiphase reaction equilibrium between ions in pore solution and solid calcium aluminates phases and the microstructure changes in different positions of cement paste were taken into account. The distributions of expansive volume strain and expansion stress in cement paste were calculated based on the ettringite content profile model. In addition, more sulfate diffusion tests and SEM analyses were determined to verify the reliability and veracity of the models. As the results shown, there was a good correlation between the numerical simulation results and experimental evidences. The results indicated that the water to cement ratio (w/c) had a significant influence on the diffusion of sulfate ions, ettringite concentration profile and expansion properties in cement paste specimens. The cracking points caused by ettringite growth in cement paste specimens were predicted through numerical methods. According to the simulation results, the fracture of cement paste would be accelerated when the specimens were prepared with higher w/c or when they were exposed to sulfate solution with higher concentration.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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