Kim Su-Han;Lee Chil-Won;Jeon Young-Min;Gong Myoung-Seon
Macromolecular Research
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v.13
no.2
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pp.141-146
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2005
Calix[4]crown-6-2,4-bis(4-aminobutyl ether), which has a crown-6 moiety at the 1,3-position and amino function at the 2,4-position, was prepared as an intermediate for the subsequent synthesis of calix[4]crown-6-containing polyamide and polyimide using adipoyl chloride and 1,2,4,5-benzenetetracarboxylic dianhydride. The chemical structures were characterized by IR, $^{1}H NMR$ spectroscopy and elemental analysis, and some of their physical properties, including their thermal behavior, were examined. The ion binding characteristics of the monomer and polymers for alkali metal and alkali earth metal ions were measured by liquid-liquid extraction from the aqueous phase into the organic phase. It has been observed that polyamide has a high binding ability towards various metal cations as compared to polyimide, which showed cesium ion selectivity.
An alkaloidal component was extracted from the root of Aconitum koreanum R. $R_{AYMOND}$ of the commercial origin. Crude extract was obtained in ca. 2% yield out of dried root with ether-methanol (10:1). White amorphous compound was precipitated out from the HCl solution upon the addition of ammonia water, and crude base was obtained by extraction of its mother liquid with chloroform. This crude base was purified by the alumina-column chromatographic method. A pure alkaloidal component(500mg) was yielded from its crude base. Its pure base comes as needle crystals melting at $250{\sim}252^{\circ}C$ (decomp.), $[\alpha]^{20}_D$ D+9.82 (methanol) and Anal. calcd. for $C_{19}H_{27}O_{8}N$.
Subramanian, E. Harihara;Varghese, Shyju;Rameshkumar, N.;Ilavarasan, R.;Sridhar, S.K.
Natural Product Sciences
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v.9
no.3
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pp.154-157
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2003
In the present study, the roots of Sesbania grandiflora L. Poiret (Papilionaceae) were successively extracted with petroleum ether (PE), chloroform (CE), methanol (ME) and water (AE) by soxhlet extraction. The extracts were vacuum dried and screened for analgesic, antidiarrhoeal, antibacterial (Staphylococcus epidermidis, Staphylococcus aureus, Micrococcus luteus, Bacillus cereus, and Klebsiella pneumonia) and antifungal (Candida albicans and Aspergillus niger) activity. All the extracts exhibited potent, dose dependant (40 and 80 mg/kg) and significant analgesic and antidiarrhoeal activity in the order of AE>PE>CE>ME and ME>PE>AE>CE respectively. AE at the experimental dose was found to exhibit more potent analgesic activity than standard drug. All the extracts exhibited significant antibacterial $(100\;{\mu}g/ml)$ and antifungal activity $(50\;and\;100\;{\mu}g/ml)$. ME exhibited the most potent antibacterial activity.
Calix[4]crown-6-2,4-bis(2-hydroxyethyl ether) (2), which has crown-6 moieties at the 1- and 3-positions and hydroxyethyl functions at the 2- and 4-positions, was prepared for the syntheses of polyester 3 and polyurethane 4 by reactions with adipoyl chloride and hexamethylene diisocyanate, respectively. The ion binding characteristics of monomer 2 and polymers 3 and 4 toward alkali and alkali earth metal ions were measured by liquid-liquid extraction from the aqueous phase into the organic phase. We observed that the polyurethane 4 has a higher binding affinity toward various metal cations when compared to polyester 3, which exhibits cesium ion selectivity.
A gas chromatographic method is described for the determination of volatile free acids(VFAs) in body fluids. VFAs were trace enriched from body fluids by liquid-solid extraction using Chromosorb P as the solid sorbent and ether as the eluant. The enriched VFAs were injected in splitless injection mode onto a HP-20M fused silica capillary column. The flame ionization detector was used as the detector. The present method was applied to the profiling of VFAs in body fluids from patients suffering from the infectious disease, hepatitis. The VFAs concentrations were high in saliva of hepatitis patients and isobutyric acid detected in sera of hepatitis patients compared to healthy subjects.
Crude oils in the rhizoma of fresh and dried Gastrodia elata were obtained by a simultaneous steam distillation and extraction(SDE) method using n-pentane/diethyl ether (1 : 1) as solvent, and their volatile constituents were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry(GC/MS) A total of 39 volatile flavor constituents (11 acids, 13 alcohols,6 hydrocarbons,7 carbonyls,2 esters) and 25 constituents (6 alcohols, 13 acids, 4 hydrocarbons, 1 carbonyl, ester) were identified in the fresh and dried Gastrodia elate respectively. The major volatile components of the fresh and dried sample were hexadecanoic acid(66.78%, 50.72%), 9-hexadecenoic acid(8.07%, 9.58%), heptadecanoic acid(2.01%, 0.13%), pentadecanoic acid(6.41%, 4.94%), p-cresol(1.43%,0.52%) and cyclododecene(1.83%, 6.00%).
The dried fruit-body of Daedaleopsis tricolor was extracted by the petroleum ether. The extracts were purified by liquid-liquid extraction, column chromatography, and recrystallization. The purified compound was a colorless orthorhombic crystal form. Its melting point, molecular weight and molar extinction coefficient $(\varepsilon)$ were estimated $168-170^{\circ}C$, 424 and 3,935 at 208 nm, respectively. Its structure was elucidated to be 20(29)-lupen-3-one by UV-Vis, FT-IR, NMR and X-ray crystallographic analysis. It showed antifungal activities against Saccharomyces cerevisiae and Microsporum gypseum, and antibacterial activities against Escherichia coli, Proteus vulgaris, Pseudomonas pyocyanea, Bacillus subtilis, and Staphylococcus aureus. In addition, this compound showed an antioxidative activity on lipid-peroxidation by 6.4%.
The chiral amine auxiliary mediated stereoselective alkylation reactions of glycinamides 1-6 and 15-17 using phase transfer catalyst (PTC) for liquid-solid extraction are described. The secondary N-(diphenylmethylene) glycinamides 1, 2 and 3 give better selectivities and yields than tertiary N-(diphenylmethylene) glycinamides 4, 5 and 6. Alkylation of the glycinamide 1 and 2 using 18-Crown-6 as a PTC in toluene at $-40^{\circ}C$ gives best selectivities and yields. Alkylations of N-(4-chlorophenylmethylene)glycinamides 15, 16 and 17 under same PTC conditions give $\alpha$, $\alpha-disubstituted$ amino acid derivatives 18, 19 and 20 with low diastereoselectivities.
The determination method for 11 corticosteroids (betamethasone, cortisol. cortisone, cortisone acetate. dexamethasone. cortisol acetate, isoflupredone acetate, methylprednisolone. prednisone, prednisolone, and triamcinolone acetonide) in a herbal medicinal preparation (Sibjeondaibotang) by a gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) method with selected ion monitoring (SIM) mode is described. Samples (4 mL) were extracted by liquid-liquid extraction with diethyl ether. (omitted)
Kim, Hye-Jung;Bae, Sung-Seok;Myung, Seung-Woon;Ryu, Jae-Chun;Chung, Youn-Bok;Kwon, Oh-Seung
Proceedings of the PSK Conference
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2003.10b
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pp.241.3-242
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2003
A simple, specific and sensitive method for the determination of methyltestosterone (MT) in human serum has been developed by gas chromatography/mass spectrometry with the purpose of conducting pharmacokinetic and bioequivalence studies of MT. This method involves the use of liquid-liquid extraction with diethyl ether and derivatization with MSTFA, using 1 ml of serum obtained from volunteers orally taken 50 mg MT. MT showed good resolutions in this conditions and no significant interfering peaks were observed. (omitted)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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