This study provides an assessment on a proposed method for separation of cesium, strontium, and barium using electrochemical reduction at a liquid bismuth cathode in LiCl-KCl eutectic salt, investigated via cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), and scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectrometry (SEM-EDS). CV studies were performed at temperatures of 723-823 K and concentrations of the target species up to 4.0wt%. Redox reactions occurring during potential sweeps were observed. Concentration of BaCl2 in the salt did not seem to influence the diffusivity in the studied concentration range up to 4.0wt%. The presence of strontium in the system affected the redox reaction of lithium; however, there were no distinguishable redox peaks that could be measured. Impedance spectra obtained from EIS methods were used to calculate the exchange current densities of the electroactive active redox couple at the bismuth cathode. Results show the rate-controlling step in deposition to be the mass transport of Cs+ ions from the bulk salt to the cathode surface layer. Results from SEM-EDS suggest that Cs-Bi and Sr-Bi intermetallics from LiCl-KCl salt are not thermodynamically favorable.
Nanoscale Cu-Ni alloy nanopowders have been produced by a pulsed wire evaporation method in an inert gas. The effect of Cu-Ni alloy nanopowders as additives to motor oil on the tribological properties was studied at room temperature. The worn surfaces were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS). Cu-Ni alloy nanopowders as additives lowered coefficient of friction and wear rate. It was found that a copper containing layer on the worn surface was formed, and deposited layers of the metal cladding acted as lubricant on the worn surface, reducing the friction coefficient. It was clearly demonstrated that Cu-Ni alloy nanopowders as additives are able to restore the worn surface and to preserve the friction surfaces from wear.
박물관 소장품은 다양한 재질로 구성되어 있으며, 유형과 제작 물성에 따른 다양한 과학적 조사가 이루어지고 있으나, 초소형 유물에 대한 연구는 미진하다. 본 연구에서는 금령총에서 출토된 백색 초소형 물질의 재료학적 특성을 파악하기 위해 다양한 비파괴 조사(비중측정, 현미경조사, Nano CT, SEM-EDS, XRD, RAMAN)를 실시하였으며, 선행연구된 고려시대 복장품과 비교 검토하였다. 비파괴조사 결과, 탄산칼슘(CaCO3)을 주성분으로 하는 아라고나이트(Aragonite)가 주구성광물로 확인되었으며, 진주의 성장선이 관찰되어 보석인 진주로 확인되었다. 본 연구를 통해 고대 한반도에서 진주의 출현시기를 6세기로 확인하였으며, 향후 백색의 초소형 물질에 대한 과학적 검토를 통해 당시 사회문화에 대한 정보를 획득할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구는 원주 법천사지에서 출토된 분청사기의 화학조성과 미세조직, 결정상을 X-선형광분석기와 주사전자현미경-에너지분산형엑스선분석기, X-선회절분석기를 이용하여 알아보았다. 태토의 화학성분 분석 결과, 낮은 실리카($RO_2$) 함량과 높은 융제(RO+$R_2O$) 함량임을 알 수 있다. 유약의 경우 융제 성분 중 CaO 함량이 높은 전형적인 석회계열(lime type)과 석회-알칼리 계열(lime-alkali type) 유약을 사용하였으며 태토의 결정상으로는 quarts, mullite, microcline, albite가 확인되었다. 특히 원주 법천사지에서 출토된 분청사기 태토의 화학적 조성은 제겔식을 이용하여 이미 연구된 다른 유적에서 출토된 분청사기와 비교하였으며 화학조성은 서로 상이한 결과를 보였다.
고집적 플립 칩 기술을 위한 $50{\mu}m$ 직경의 극미세 58Bi-42Sn 솔더 범프와 Au/Ni/Ti UBM의 계면 반응에 따른 금속간 화합물을 분석하였다. 증발증착법과 lift-off 방법으로 극미세 Bi-Sn 솔더 범프를 형성하고 급속열처리 장비를 이용하여 리플로 공정을 실시하였다. 리플로 공정에서의 냉각속도를 변화시키면서 제작한 솔더 범프의 표면과 단면을 주사전자현미경으로 관찰하였다 $Au(0.1{\mu}m)$/Ni/Ti UBM 위의 극미세 58Bi-42Sn 솔더 범프의 표면과 내부에서 facet 특성을 갖는 다각형의 금속간 화합물들이 다수 관찰되었다. 주사전자현미경의 EDS 분석과 X-선 회절분석으로 확인한 결과 이 금속간 화합물은 $(Au_xBi_yNi_{1-x-y})Sn_2$상임을 확인하였다.
치간 삭제 후 재광화 및 치아우식 예방법을 찾기 위한 노력의 일환으로 1.23% 인산화불소 젤 또는 5%, 10% 수산화인회석함유 페이스트를 치간 삭제된 법랑질 표면에 도포하였고, 그 후 젖산탈회용액으로 처리하였다. 법랑질 표면의 재광화 및 탈회 후 결정구조 변화를 주사전자현미경으로 관찰하고 칼슘, 인, 불소 함량 등의 변화를 energy dispersive X-ray spectroscopy로 분석해서 비교하였다. 치간 삭제 후 5%, 10% 수산화인회석함유 페이스트를 도포한 군에서 칼슘과 인 함량이 증가하였고, 1.23% 인산화불소 젤 도포 군에서는 불소 함량이 증가하였다. 또한 모든 재광화 제제에서 법랑질 표면이 매끄럽고 부드러워졌으며 결정구조가 작고 치밀해짐을 관찰할 수 있었다. 10% 수산화인회석함유 페이스트로 재광화한 군은 탈회 후에도 칼슘과 인 함량이 증가된 채로 유지되었고, 5% 수산화인회석함유 페이스트로 재광화한 군은 탈회 후 인 함량이 증가된 채로 유지되었다. 치간 삭제 후 탈회 처리 시 대조군의 법랑질은 파괴양상이 심해 거친 굴곡으로 이루어진 불규칙한 표면 상태를 나타내었으나 불소 및 수산화인회석으로 재광화한 군에서는 법랑질의 파괴양상이 적어 작은 결정입자들과 미세공극이 유지되었다.
계면활성제(P123)를 주형물질로 사용하여 메조포러스 구조의 Pt-Au 합금박막을 전기화학적 증착법에 의해 ITO가 코팅된 유리 위에 합성하였다. 전해질은 각각 10 mM의 $H_2PtCl_6$와 $HAuCl_4$의 혼합용액에 일정량의 계면활성제를 첨가하여 사용하였다. TEM(Transmission Electron Microscopy) 분석을 통하여 기공구조를 확인하였고, SEM(Scanning Electron Microscopy) 분석을 통하여 합성된 박막의 표면입자의 형태를 확인하였다. 합성된 메조포러스 구조의 Pt-Au 합금박막의 입자 함량비는 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석으로 조사하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매활성과 박막의 안정성을 평가한 결과 메조포러스 구조일 때, 넓은 표면적으로 인해 산화전류밀도가 월등히 증가함을 알 수 있었으며, 순수한 Pt박막과 비교하였을 때 소량의 Au입자의 첨가로 촉매적 안정성이 향상됨을 확인하였다.
전기방사 공정을 이용하여 니켈, 아연, 철 전구체를 포함하는 Polyvinyl pyrrolidone 나노 섬유를 제조하였다. 이를 전자기파 차폐에 사용할 수 있는 Ni0.5Zn0.5Fe2O4 산화물 나노 섬유로 전환하기 위하여 열처리 조건을 제어하였다. 비정질 카본 블랙이나 의도치 않은 제2상 등을 배제하고 1차원 미세구조를 유지하면서 산화물 나노 섬유로 만들기 위하여 열처리 중 실시간으로 샘플을 채취해 공정 중 샘플 변화를 추적하였다. X-ray diffraction(XRD) 분석 결과 결정화된 Ni0.5Zn0.5Fe2O4의 회절 패턴은 300℃부터 나타나기 시작하였으나, energy dispersive spectroscopy(EDS) 결과 상 카본 블랙이 대부분 사라지기 위해서는 500℃ 이상의 열처리를 필요로 하였다. 650℃ 이상의 온도부터는 본격적으로 결정 핵 성장이 진행되어 섬유 표면 상태가 매끄럽지 않아지므로, 적용 분야에 따라 선택적으로 열처리 조건을 결정해야 함이 확인되었다.
본 연구에서는 타이로신이 풍부한 펩타이드, Tyr-Tyr-Leu-Tyr-Tyr (YYLYY)를 이용하여 금 나노입자를 담지한 균일한 금-펩타이드 계층적 초분자 구조체의 합성에 대해 연구하였다. 펩타이드의 광가교 반응을 통해 다이타이로신 결합으로 자기조립된 펩타이드 나노입자를 합성하였고, 타이로신의 생체 광물화 특성을 이용하여 금-펩타이드 하이브리드 나노입자를 친환경적 방법으로 합성하였다. 합성된 금-펩타이드 하이브리드 나노입자는 투과 전자 현미경(TEM), 주사투과 전자 현미경(SEM), 동적 광산란(DLS), 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spectroscopy), 에너지 분산 X선 분광법(STEM-EDS), X선 회절 분석법(XRD)을 통해 분석하였다. 또한 합성된 금-펩타이드 하이브리드 나노입자는 메틸렌블루의 환원 반응에서 13.4 × 10-3 s-1의 반응속도 상수를 가지는 촉매 특성을 확인하였다.
비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 $400^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$까지 온도범위에서 각 3분씩 고진공챔버($10^{-8}$ torr)에서 열처리하였고, as-grown 시료와 열처리한 시료의 전기적 특성과 자기수송특성을 연구하였다. 성분함량은 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS)와 x-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 측정하였으며, 박막의 구조분석은 x-ray diffractometer(XRD)와 transmission electron microscopy(TEM)를 이용하였다. 자성특성은 여러 범위의 자기장에서 Magnetic property measure system(MPMS)를 이용하였다. 박막의 전기적 특성은 standard four-point probe와 Physical property measurement system(PPMS)로 측정하였으며, van der Pauw 방법을 사용하여 Anomalous Hall effect를 측정하였다. X-ray 회절 패턴 분석을 통해 $500^{\circ}C$에서 3분 동안 열처리한 시료는 여전히 비정질 상태인 것을 알 수 있었으며, $600^{\circ}C$의 열처리 온도에서 결정화를 확인할 수 있었다. as-grown $Ge_1$_$_xMn_x$ 박막과 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 온도에 따른 비저항 값의 변화를 측정하였고, 반도체의 특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 또한 열처리 온도가 높을수록 비저항도 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. $700^{\circ}C$에서 열처리한 $Ge_1$_$_xMn_x$ 박막은 저온에서 negative magnetoresistance(MR)을 확인할 수 있었고, MR ratio는 10 K에서 약 8.5 %를 보였다. 모든 MR 그래프에서 curve의 비대칭을 확인 할 수 있었으며, anomalous Hall Effect는 약하지만 250 K까지 관측이 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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