Poly($\varepsilon$-caprolactone) nano/microcapsules(nmcPCL) containing phytoncide oil were synthesized by emulsion diffusion method using ethyl acetate and poly(vinyl alcohol) (PVA) as an organic solvent and an emulsion stabilizer respectively. The influence of the degree of saponofication of the PVA and the weight ratio of core to wall materials was investigated to design nanocapsules in terms of particle size, morphology, and emulsion stability. The encapsulated nmcPCL were characterized by FT-IR spectrometry, particle size analyzer and scanning electron microscope. Mean size of nanocapsules prepared with PVA with a degree of saponofication of 87% was smaller than those of PVA with a degree of saponofication of 98.5% and the mean particle size of the capsules decreased with increasing core/shell ratio.
음이온계 유화제를 사용하여 monomer pre-emulsion을 제조한 다음 ammonium persulfate를 개시제로 하여 단계 중합법에 의해 새로운 입자의 생성이 적고 중합 과정에서 안정성이 우수한 poly(methyl methacrylate)(PMMA)/polystyrene (PSt) 라텍스를 제조하였다. 본 연구에서는 shell 중합시에 새로운 입자의 생성이 적고 중합 중 안정성이 우수한 라텍스를 제조하기 위해 개시제농도, 유화제농도, 중합온도가 PMMA/PSt와 PSt/PMMA의 core-shell 구조에 미치는 영향을 알아보았다. 중합한 라텍스를 입도분석기 (particle size analyzer: PSA) 및 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)을 이용하여 실제 입자측정과 입자형태 특성을 확인하였으며 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 유리전이온도($T_g$)의 측정, 필름 조막성 (minimum film formation temperature: MFFT), NaOH 첨가에 의한 가수 분해에 따르는 pH를 측정하여 core-shell의 또 다른 특성을 확인하였다.
Methyl methacrylate (MMA), 2-hydroxy ethylmethacrylate (2-HEMA), n-butyl acrylate (n-BA) acrylic acid (AAc)를 아크릴레이트 단량체로 사용하고 친수성기인 카르복실 말단기를 갖는 수분산성 폴리우레탄을 시드로 하여 시드중합 방법을 이용한 폴리우레탄 아크릴레이트 하이브리드 에멀젼을 합성하였다. 합성된 혼성 에멀젼의 입자경과 폴리우레탄 수분산체의 입자경과 단독 아크릴레이트 에멀젼의 입자경 그리고 수분산 폴리우레탄과 아크릴레이트 에멀젼을 기계적으로 브랜드한 혼합물의 입자경을 입도 분석기를 이용하여 입자의 크기 및 분포를 측정하였고 하이브리드한 에멀젼은 기계적으로 브랜드한 에멀젼보다 평균입자경이 큰 것을 알 수 있었다 그리고 수분기 용매에 대한 팽윤을 비교 분석하였다. 또한 물리 화학적 물성을 개선하기 위하여 폴리우레탄 아크릴레이트 하이브리드 에멀젼에 멜라민 포름알데히드 경화제의 첨가에 따른 효과를 비교하였다.
Water-lipid soluble multivitamin formulations were widely used to reduce the disease and stress of animals as husbandry has made a remarkable progress in recent. But the efficiency of these formulations is far from satisfactory. So, this study was attempted to develop the physically and chemically stable and useful multivitamin o/w emulsion. Multivitamin o/w emulsion composed of water, soybean oil (10%, v/v), vitamin A, D, E, K, $B_2,\;B_6,\;B_{12}$ and panthenol. To make a stable o/w emulsion, the egg lecithin (2%, w/v) and glycerin (2.5%, w/v) were used for emulsifier and thickening agent, respectively. The oil in water emulsion system was manufactured by microfluidizer and the physicochemical stability of this emulsion was evaluated. The average particle size and interfacial tension were measured. From the result of interfacial tension tested, critical micelle concentration of the egg lecithin was 0.5% (w/v) and optimal concentration for the preparation of emulsion was 2% (w/v). The mean particle size was about $0.6\;{\mu}m$ which was suitable for injections. Short-term accelerated stability as physical stability study was tested by centrifuging and freeze-thawing the emulsion samples. The additions of vitamins resulted in the increment of particle size and reduction of physical stability of emulsion. But it is not an enormous problem for the stability of emulsion. Also, we have performed the long-period preservation stability test for the vitamins. All vitamins were analysed by HPLC. The result of storage under $4^{\circ}C$ and dark conditions demonstrated that all vitamins were maintained stable at least 16 weeks, except for vitamin $B_{12}$.
In this study, the emulsion dispersion stability of optimizing storage temperature was investigated. The system was based on oil/water (O/W) emulsions. In order to evaluate the stability, mean diameter of droplet was measured as a function of temperature with various mixed hydrophilic lipophilic balance (HLB). In addition, the correlations between phase inversion temperature (PIT) and the optimum storage temperature were probed. In this system, majority of the smallest droplet was shown at temperature of $20^{\circ}C$ below PIT. Whether the temperature was increased or decreased from the optimum, size of the droplet increased. According to the mixed HLB, the particle size and optimum storage temperature were also affected. As the concentrations of surfactant were increased, the size of particle decreased with lower optimum temperature for storage. If the surfactant (4 wt%) were mixed with HLB, the optimum storage temperature was $21^{\circ}C$ for maintaining the size of smallest droplet at 108.3 nm in diameter. At above optimum condition, increased size of particle was observed approximately 4 % increases from 108.2 nm to 112.3 nm after 600 hours. The size of particle in emulsion was maintained stably without any considerable effect of Ostwald ripening phenomena at the optimum storage temperature with low polydispersity index.
Poly(methyl methacrylate)/clay nanocomposite particles with particle size of 275${\sim}$292 nm range were successfully prepared using emulsion polymerization. The content of montmorillonite based on the methyl methacrylate monomer was chosen as 30 wt.%. 2,2-azobis(isobuthylamidine hydrochloride) and n-dodecyltrimethylammonium chloride were used as an initiator and a surfactant in cationic emulsion system. Potassium persulfate and sodium lauryl sulfate were used as an initiator and a surfactant in anionic emulsion system. The evidence of intercalated /exfoliated structure of montmorillonite in the nanocomposite prepared in our experiment was confirmed by wide angle x-ray diffraction patterns of $d_{001}$ plane. Thermal behavior of nanocomposite was traced using DSC and TGA. It was found that the nanocomposite particle prepared by cationic emulsion system showed intercalated structured. We also found that the nanocomposite particle obtained from anionic emulsion system resulted in the fully exfoliated structure.
Treatment for water repellency on the carbon supports of GDL which composed a part of MEA has been suggested as a solution to prevent flooding. PTFE is a fluoropolymer that has hydrophobic property and a PTFE emulsion was selected as waterproof agent in this investigation. Carbon paper was coated by PTFE emulsion with different particle size of 5~500 nm and 3~$5\;{\mu}m$ as various concentration. PTFE coated carbon paper has difference in weight variation changed proportionally at PTFE concentration and coating times. Then gas permeability of the coated carbon paper with emulsion of 3~$5\;{\mu}m$ PTFE was changed vastly. Characteristics of carbon paper coated with different PTFE emulsion were analyzed by FE-SEM, FT-IR spcetroscopy and were evaluated by weight variations, gas permeability and water contact angle.
The process variables for the manufacture of translucent microemulsion prepared with 2-octyl dodecanol, 12-hydroxy stearic acid cholesteryl , POE(40)HCO and 1,3-butandiol were examined initially (primary emulsion) and following aging for three months. The techniques empolyed in this study were particle size, turbidity, interfacial tension and microfluidizer. Particle size analysis and turbidity measurement to evaluate the emulsion stability were used. It was concluded that the process of the emulsification was an important indicator of the stability of the translucent microemulsion. From the particle size and and turbidity measurement of translucent microemulsion, adding the surfactant to the oil phase before the emulsification was found to be the most important factor for the stability of emulsions. We found that interfacial tension of the adding the surfactant to the oil phase is lower than that of the adding the surfactant to aqueous phase. In spite of hydrophilic surfactant, adding the surfactant to aqueous phase produced inferior emulsion to that to oil phase.
To make a stable o/w emulsion, the effects of egg lecithin as an emulsifier and polyvinylpyrrolidone (PVP) as an auxiliary emulsifier on the physical stability of emulsion were investigated. The oil-in-water emulsion system was manufactured by microfluidizer and evaluated the physical stability. Average particle size and size distribution of emulsion was measured by dynamic light scattering analyzer and interfacial tension was measured. From the interfacial tension tested, critical micelle concentration of the egg lecithin was 0.1 %w/v and optimal concentration for the preparation of emulsion was 1.0 %w/v. The mean particle size was about $0.2\;{\mu}m$ which was suitable for injections. The short-term accelerated stability studies were conducted by centrifugation, freeze-thaw method and shaking of the emulsion samples. The addition of PVP was caused the reduction in the particle size and improved the physical stability of emulsion. These results suggested that a mixed interfacial film comprising the egg lecithin and PVP was formed at the o/w interface and it was effective in preventing phase separation under thermic or mechanical stress. We used antineoplaston A10 (A10) as a model drug which is peptide and amino acid derivative having a action to the living organism against the development of neoplastic growth by a nonimmunological progress. It has a poor solubility in water and there may be a difficulty in formulation of A10. Emulsion formulation study about A10 was performed. Solubility of A10 in emulsion was about five times as high as that in water. From the results of solubility and partition coefficient, almost A10 molecules in o/w emulsion exist in the interface between oil and water.
Carbon cloth was impregnated into PTFE emulsion. PTFE is a fluoropolymer used as a coating material in various fields due to its hydrophobicity and excellent mechanical properties. In this study, PTFE emulsion was prepared different particle size of 5~500 nm and $3{\sim}5{\mu}m$. FE-SEM and FT-IR spectroscopy were used microscopic observation and investigation of chemical structure change after PTFE coating. Mass variations, gas permeability and water contact angles were analyzed to determine a GDL performance of PTFE coated carbon cloth. PTFE coated carbon cloth show different mass increase according as PTFE concentration and the number of coating times. Water contact angle of PTFE coated carbon cloth was not effected by size of PTFE particle and the number of coating time; meanwhile, gas permeability was rapidly changed at carbon cloth coated by emulsion with size of $3{\sim}5{\mu}m$ PTFE particle.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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