A number of hydrophilic acrylic comonomers were incorporated into styrene-butadiene soap-free emulsion polymerization. It was found that reaction rate decreased according to : AN>AA>MMA>EA>IA>AAM>MA>HEMA. It was also observed that reaction rate increased with decreasing H-bonding factor contribution to the solubility parameter of the hydrophilic comonoer. The SBR latexes were very monodisperse with the particle size distribution of $1.03{\times}1.12$. Since growth rate is proportional to polymerization time, the difference in conversion rates between various comonomers was resulted from the particle number density of SBR latexes for the various hydrophilic comonomers. It was also found that the colloidal stability of the latexes was excellent because no external emulsifier was incorporated.
The aim of this study is to prepare biodegradable microspheres without the use of surfactants or emulsifiers for a novel sustained delivery carriers of protein drugs. A poly($\varepsilon$-caprolactone)/poly(ethylene glycol)/poly($\varepsilon$-caprolactone) (CEC) triblock copolymer was synthesized by the ring-opening of $\varepsilon$-caprolactone with dihydroxy poly (ethylene glycol) to prepare surfactant-free microspheres. When dichloromethane (DCM) or ethyl formate (EF) was used as a solvent, the formation of microspheres did not occur. Although the microspheres could be formed prior to lyophilization under certain conditions, the morphology of microspheres was not maintained during the filtration and lyophilization process. Surfactant-free microspheres were only formed when ethyl acetate (EA) was used as the organic solvent and showed good spherical micro-spheres although the surfaces appeared irregular. The content of the protein in the micro-sphere was lower than expected, probably because of the presence of water channels and pores. The protein release kinetics showed a burst release until 2 days and after that sustained release pattern was showed. Therefore, these observations indicated that the formation of microsphere without the use of surfactant is feasible, and, this the improved process, the protein is readily incorporated in the microsphere.
Cross-linked polystyrene (PS) particles with carboxyl and/or poly(ethylene glycol) units on surface were formed by an emulsifier-free emulsion polymerization using styrene, methacrylic acid (MA), and poly(ethylene glycol) dimethacrylate (PEG-diMMA) at pH 7, and followed by freeze-drying to give the corresponding powders. Monodisperse polymer particles could be obtained at a concentration of PEG-diMMA 1 mol% relative to styrene. Zeta potential of polymer surface was measured to be 91 mV at a polymer of PEG-diMMA 1 mol% and was dropped as the content of MA increased.
Modified polycrylonitrile(PAN) membranes were prepared by emulsion or emulsifier-free emulsion polymerization technique. Separation capacity was determined at several operating temperatures(25, 40, 55 and 70 $^{\circ}$C) to dehydrate 56wt% pyridine aqueous solution through modified PAN membranes having different functional groups. All these PAN-based membranes were selective toward water to different degrees depending on the nature of functional groups present in the membranes. Pervaporation characteristics of PAN-based membranes are so different and classified into three categories depending on the type of the functional groups in PAN copolymers. Among PAN-based membranes, the in-situ complex membranes show the best separation capacity over the operating temperatures.
The core-shell latex particles were prepared by sequential emulsion polymerization of alkyl methacrylate and styrene(ST) by using an water-soluble initiator(APS) after preparing monomer pre-emulsion in the presence of an anionic surfactant(SDBS). In organic/organic core-shell polymerization, the pre-emulsion method, which minimized required quantity of sulfactant, has been used to increase the conversion rate and the stability of core-shell latex particles as well as to reduce the formation of secondary particle that cause problems of soap-free emulsion during shell polymerization. We used several methods to observe the core-shell structure. The core-shell structure was studied by measuring pH change during hydrolysis by NaOH, glass transition temperature($T_g$) by differential scanning calorimeter(DSC), morphology of latex by transmission electron microscope(TEM) and change of particle size and distribution by a particle analyzer.
A new technology was introduced to the emulsion polymerization. It is the ultrasonic activation method which replaced a chemical initiator and the environmentally benign process. In this study, free radicals were produced by a pulse type ultrasound energy irradiation, then polystyrene latex was polymerized without chemical initiator. With ultrasonic energy density, the degree of polymerization, average molecular weight, and particle size were increased, but the polydispersity index for the molecular weight and the particle size were decreased. The optimum condition of emulsifier concentration and temperature was found to be 1.0 wt.% SDS and $40^{\circ}C$, respectively. As a result, the emulsion polymerization process without chemical initiator was proved to be comparable to common latex properties such as average molecular weight, molecular weight distribution, particle size, etc.
Alkali-soluble random copolymer (ASR) was used as a functional resin in the emulsion polymerization of styrene to prepare structured nanoparticles. The calorimetric technique was applied to study the kinetics of emulsion polymerization of styrene using ASR and conventional ionic emulsifier, sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS). ASR could form aggregates like micelles and the solubilization ability of the aggregates was dependent on the neutralization degree of ASR. The rate of polymerization in ASR system was lower than that in SDBS system. This result can be explained by the creation of a hairy ASR layer around the particle surface, which decreases the diffusion rate of free radicals through this region. Although a decrease in particle size was observed, the rate of polymerization decreased with increasing ASR concentration. The higher the concentration of ASR is, the thicker and denser ASR layer may be, and the more difficult it would therefore be for radicals to reach the particle through this layer of ASR. The rate of polymerization decreased with increasing the neutralization degree of ASR. The aggregates with high neutralization of ASR are less efficient in solubilizing the monomer and capturing initiator radicals than that of the lower neutralization degree, which leads to decrease in rate of polymerization.
The purpose of this research was to synthesize fluorine modified waterborne polyurethane dispersion (F-WPU) by soap-free (internal emulsifier) emulsion polymerization techniques, to prepare coating solution based on fluorine modified waterborne polyurethane dispersion (F-WPU) and to compare the chemical and thermo-mechanical properties on the electrogalvanized steel sheet. Environmentally friendly F-WPU was prepared with a fluorinated polyol containing 60 wt% of fluorine. There are various ways of combining a wide variety of fluorinated polyols and diisocyanate to exhibit novel properties of waterborne polyurethane dispersion. Components of coating solution were largely divided into 4 kinds i.e., F-WPU, acrylic emulsion, silane coupling agent, and colloidal silicate. F-WPU coating solution on the electro-galvanized steel sheet showed excellent properties of corrosion resistance, alkali resistance and heat resistance, as compared to other coating solutions using a general waterborne resin. The F-WPU coating solution's reliable effects are possibly due to the fluorine atoms incorporated even in a small amount of F-WPU.
음이온개시제인 $K_2S_2O_8$ (KPS)와 양이온개시제인 2,2' azobis(2-methyl-propionamidine) dihydrochloride (AIBA)를 이용하여 MMA와 BMA 단량체간의 무유화공중합을 성공적으로 수행하여 PSD가 1.002~1.008인 단분산성이 우수한 poly(BMA-co-MMA)와 PBMA 라텍스들을 제조하였다. 실험결과, 160~494 nm 범위의 수평균입자경과 (1.25~7.55) ${\times}10^4$ 범위의 수평균분자량을 나타내었다. MMA/BMA 유화중합에 따르는 중합속도와 단량체 및 개시제 농도, DVB/EGDMA 가교제 농도, 중합온도 변화에 따르는 수평균입자경과 수평균분자량의 영향을 조사하였다. MMA/BMA 단량체 중 MMA 농도가 증가함에 따라 중합속도가 증가하였으며 일반적으로 이들 라텍스의 평균입자경과 평균분자량은 MMA/BMA 단량체중량비, 단량체량, 개시제량, 중합온도에 따라 쉽게 조절됨을 발견하였다.
Two different schemes were adopted to fabricate ordered macroporous structures with face centered cubic lattice of air spheres. Monodisperse polymeric latex suspension, which was synthesized by emulsifier-free emulsion polymerization, was mixed with metal oxide ceramic nanoparticles, followed by evaporation-induced self-assembly of the mixed hetero-colloidal particles. After calcination, inverse opal was generated during burning out the organic nanospheres. Inverse opals made of silica or iron oxide were fabricated according to this procedure. Other approach, which utilizes ceramic precursors instead of nanoparticles was adopted successfully to prepare ordered macroporous structure of titania with skeleton structures as well as lithium niobate inverted structures. Similarly, two different schemes were utilized to obtain disordered macroporous structures with random arrays of macropores. Disordered macroporous structure made of indium tin oxide (ITO) was obtained by fabricating colloidal glass of polystyrene microspheres with low monodispersity and subsequent infiltration of the ITO nanoparticles followed by heat treatment at high temperature for burning out the organic microspheres. Similar random structure of titania was also fabricated by mixing polystyrene building block particles with titania nanoparticles having large particle size followed by the calcinations of the samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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