• 제목/요약/키워드: element detection

검색결과 642건 처리시간 0.022초

압밀, 토모그래피, 액상화시험에서 벤더엘리먼트의 적용 (Application of Bender Elements in Consolidation, Tomography, and Liquefaction Tests)

  • 이종섭;이창호
    • 한국지반공학회논문집
    • /
    • 제22권8호
    • /
    • pp.43-54
    • /
    • 2006
  • 본 논문은 벤더 엘리먼트를 압밀, 토모그래피, 그리고 액상화에 적용하는 방법을 다루었다. 모래와 점토를 이용하여 압밀 시험을 수행하면서 전단파 속도를 측정하여 하중 재하 및 제하 시기를 평가하였다. 전단파 속도는 유효응력의 함수이므로 전단파 속도를 이용하여 하중 재하시기를 결정할 수 있으나, 침하량 기준과 전단파 속도(유효응력) 메카니즘이 다를 수 있으므로 주의해야 한다. 또한 전단파 속도는 고결화 제어 구간(cemented controlled regime)과 응력 제어 구간(stress controlled regime)으로 구별할 수 있어 응력이력현상을 확인할 수 있다. 벤더 엘리먼트가 설치된 고정된 프레임에서 전단파 토모그래피가 가능하다. 낮은 구속응력상태와 진 삼축 장비 내에서 토모그래피 실험을 수행한 결과 전단파 토모그래피는 평균유효응력과 관련된 전단파 속도 변화의 관측에 사용될 수 있음을 보여 주였다. 한편 액상화와 같은 어떤 현상을 관측하기 위하여 반복 주기가 높은 방식의 전단파 트랜스-일루미네이션(trans-illumination)이 적용되었다. 전단파 속도와 크기의 전개는 액상화 동안 과잉간극수압의 경향과 평행함을 알 수 있었다. 본 논문에서 소개한 적용들은 벤더 엘리먼트가 실내 시험에서 전단파 검측에 상당히 효과적인 방법이 될 수 있음을 보여준다.

하이브리드 복합재를 이용한 레이더 흡수 쉘의 제작 및 레이더 단면적 평가 (Fabrication of Radar Absorbing Shells Made of Hybrid Composites and Evaluation of Radar Cross Section)

  • 정우균;안성훈;안병철;박성배;원명식
    • Composites Research
    • /
    • 제19권1호
    • /
    • pp.29-35
    • /
    • 2006
  • 첨단 전자무기체계의 지속적인 발전으로 인하여 현대전의 승패는 적 레이더 탐지의 회피에 크게 좌우된다고 할 수 있다. 반사되는 레이더의 탐지신호를 최소화시키기 위한 다양한 연구가 수행되어 왔는데, 본 연구에서는 뛰어난 기계적, 전자기적 물성으로 응용분야가 지속적으로 확대되고 있는 섬유강화 복합재료를 이용하여 레이더 전자파 흡수체(Radar absorbing structure, RAS)를 제작하고 레이더 단면적(Radar cross section, RCS)을 평가하였다 유리섬유 복합재에 뛰어난 유전적 특성을 지닌 나노 크기의 카본블랙(Carbon-black)을 첨가하여 흡수층을 구성하고, 반사특성이 탁월한 탄소섬유 복합재를 후면의 반사층으로 배치하여 "C" 및 "U" 형상의 하이브리드 복합재 RAS 겔을 제작하였다. RAS 쉘의 제작간 서로 다른 두 재료의 열적물성치 차이로 스프링 백이라 불리는 변형이 발생하였는데, 금형의 굽힘각도 제어를 통하여 효과적으로 보정할 수 있었다. 또한 상용 유한요소해석 프로그램인 ANSYS를 이용하여 스프링 백 보정 결과를 예측하고 실험결과와 비교하였다. 제작된 RAS쉘의 RCS는 근사적 계산기법인 물리광학법을 이용하여 예측하고 컴팩트 레인지(Compact range)를 이용하여 측정한 실힘결과와 비교하였다 두가지 형상의 RCS 모두 측정결과와 예측된 RCS 값이 일치하며 우수한 레이더 전자파 흡수 특성을 지닌 것을 확인하였다.

성인의 타액 내 구강세균 검출과 위험요인에 관한 연구 (Study on Detection of Oral Bacteria in the Saliva and Risk Factors of Adults)

  • 홍민희
    • 한국산학기술학회논문지
    • /
    • 제15권9호
    • /
    • pp.5675-5682
    • /
    • 2014
  • 구강질환은 단독 진행만이 아닌 혼합감염증으로 발생하므로 치아우식증 및 치주질환에 관여하는 원인 균주들의 명확한 분석이 필요하다. 이에, 본 연구는 치아우식증 및 치주질환의 원인균으로 잘 알려져 있는 세균을 검출하기 위해 타액을 채취하였다. 성인의 연령, 흡연 및 음주, 질병유무에 따른 구강세균분포 차이를 보고 구강세균의 위험요소를 확인하고자 한다. 본 연구 대상은 20대 이상 65세 미만 성인 120명을 대상으로 2014년 3월 15일 - 5월 10일까지 조사하였다. 타액 내 gDNA를 추출 후 PCR 방법을 이용하여 구강질환의 균 분포도를 확인하였다. 그 결과, S. mutans는 72명, P. intermedia 88명, S. mutans와 P. intermedia 균이 모두 검출된 성인은 54명, 구강세균이 검출되지 않은 성인은 14명으로 나타났다. 구강세균의 위험 요소 결과, 흡연자는 비흡연자에 비해 S. mutans 2.8배, P. intermedia 3.5배 더 높게 나타났다. 음주자는 비음주자에 비해 S. mutans 검출 위험도가 3.3배 더 높은 것으로 나타났으며, 전신질환자는 정상인에 비해 P. intermedia 검출된 위험도가 4.1배 더 높은 것으로 나타났다. 흡연, 음주, 전신질환은 구강 내 세균 검출위험도가 높은 인자임을 확인할 수 있었다. 또한 연령이 증가할수록 치주질환 세균이 더 많이 검출되었으며, 20대는 치아우식증과 치주질환이 공존하는 연령대인 만큼 구강세균의 분포가 더 두드러지게 나타남을 알 수 있었다. 구강세균이 검출된 성인은 치아우식증과 치주질환에 이환될 위험도가 그만큼 높다고 볼 수 있으므로, 구강환경을 청결히하고 정기적인 치과방문을 통해 구강질환을 예방해야 할 것이다.

반응셀 유도결합플라스마 질량분석분석기를 이용한 칼슘 동위원소비율의 측정과 동위원소희석법의 적용 (Application of Dynamic Reaction Cell - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for the Determination of Calcium by Isotope Dilution Method)

  • 서정기;임용현;황의진;이상학
    • 분석과학
    • /
    • 제15권5호
    • /
    • pp.417-426
    • /
    • 2002
  • 반응셀이 장치된 유도결합플라스마 사중극자 질량분석기를 이용하여 자연적으로 존재하는 6개의 칼슘 동위원소의 검출특성에 관한 연구를 수행하였다. 동적반응셀 (dynamic reaction cell, DRC)장치를 이용한 실험에서 최적의 신호 대 잡음비를 얻기 위한 실험조건을 조사하였다. 본 실험을 통해서 반응기체로서 0.7 mL/min의 $NH_3$를 사용하고 rejection parameter (RPq)값을 0.6으로 사용함으로써, Ca의 질량위치인 m/z 40, 42, 43, 44, 46 그리고 m/z 48의 위치에서 잠재적인 간섭이온인 $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ 등이 효과적으로 제거됨을 확인하였다. 검출한계는 동위원소 $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, 및 $^{48}Ca$에 대해서 각각 1, 29, 169, 34, and 15 pg/g으로 얻을 수 있었다. 이러한 실험조건 하에서 국제비교분석을 위해서 영국의 LGC (Laboratory of the Government Chemistry, Queens Road, Teddington, England)로부터 공급된 합성식품분해물질 중의 Ca을 동위원소희석법을 적용하여 분석하였다. 동위원소희석법에 의한 측정의 불확도는 ISO/GUM과 EURACHEM지침서에 따라 평가하였다. 측정된 시료중의 Ca의 농도와 불확도는 ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg이었다. 또한 본 실험방법의 유효성을 확인하기 위해 농도가 인증된 표준시료 NRCC (National Research Council of Canada)의 SLRS-3 (riverine water CRM)과 NIST (National Institute of Science and Technology)의 SRM1643d (trace element in water)를 분석하였다.

매장 문화재 공간 분포 결정을 위한 지하투과레이더 영상 분석 자동화 기법 탐색 (Automated Analyses of Ground-Penetrating Radar Images to Determine Spatial Distribution of Buried Cultural Heritage)

  • 권문희;김승섭
    • 자원환경지질
    • /
    • 제55권5호
    • /
    • pp.551-561
    • /
    • 2022
  • 지구물리탐사기법은 매장 문화재 조사에 필요한 높은 해상도의 지하 구조 영상 생성과 매장 유구의 정확한 위치 결정하는 데 매우 유용하다. 이 연구에서는 경주 신라왕경 중심방의 고해상도 지하투과레이더 영상에서 유구의 규칙적인 배열이나 선형 구조를 자동적으로 구분하기 위하여 영상처리 기법인 영상 특징 추출과 영상분할 기법을 적용하였다. 영상 특징 추출의 대상은 유구의 원형 적심과 선형의 도로 및 담장으로 캐니 윤곽선 검출(Canny edge detection)과 허프 변환(Hough Transform) 알고리듬을 적용하였다. 캐니 윤곽선 검출 알고리듬으로 검출된 윤곽선 이미지에 허프 변환을 적용하여 유구의 위치를 탐사 영상에서 자동 결정하고자 하였으나, 탐사 지역별로 매개변수를 달리해서 적용해야 한다는 제약이 있었다. 영상 분할 기법의 경우 연결요소 분석 알고리듬과 QGIS에서 제공하는 Orfeo Toolbox (OTB)를 이용한 객체기반 영상분석을 적용하였다. 연결 요소 분석 결과에서, 유구에 의한 신호들이 연결된 요소들로 효과적으로 인식되었지만 하나의 유구가 여러 요소로 분할되어 인식되는 경우도 발생함을 확인하였다. 객체기반 영상분석에서는 평균이동(Large-Scale Mean-Shift, LSMS) 영상 분할을 적용하여 각 분할 영역에 대한 화소 정보가 포함된 벡터 레이어를 우선 생성하였고, 유구를 포함하는 영역과 포함하지 않는 영역을 선별하여 훈련 모델을 생성하였다. 이 훈련모델에 기반한 랜덤포레스트 분류기를 이용해 LSMS 영상분할 벡터 레이어에서 유구를 포함하는 영역과 그렇지 않은 영역이 자동 분류 될 수 있음을 확인하였다. 이러한 자동 분류방법을 매장 문화재 지하투과레이더 영상에 적용한다면 유구 발굴 계획에 활용가능한 일관성 있는 결과를 얻을 것으로 기대한다.

ICP-AES를 이용한 토양 시료 중 비소 분석 방법 개선 (Improvement of analytical methods for arsenic in soil using ICP-AES)

  • 이홍길;김지인;김록영;고형욱;김태승;윤정기
    • 분석과학
    • /
    • 제28권6호
    • /
    • pp.409-416
    • /
    • 2015
  • ICP-AES는 넓은 검량범위 및 다성분 동시분석이라는 장점이 있어 많은 연구소에서 사용되지만 비소의 경우 토양 중에 존재하는 성분들이 함께 방출되어 스펙트럼 간섭이 일어나 농도가 과대/과소평가 될 수 있다. 본 연구에서는 표준 인증 물질(CRMs)과 현장 토양시료를 국내 토양오염 공정시험기준에 의거하여 HG-AAS 및 ICP-AES로 분석하여 발생하는 문제점을 살펴보았다. HG-AAS 분석결과는 모든 CRM에 대해 90.8~106.3%의 정확도를 보인 반면, ICP-AES는 비소의 농도가 낮으며 철 및 알루미늄의 농도가 높은 CRM에서 정확도를 만족하지 못했으며 CRM030의 경우 193.696 nm에서 정확도가 39% 미만으로 나타났다. 비소의 측정파장에서 발생하는 간섭영향을 살펴본 결과, 193.696 nm 부근에서 50 mg/L 철 및 알루미늄에 의해 각각 유의한 수준의 partial overlap, sloping background가 발생하였으나 188.980 nm에서는 간섭이 미미하거나 없는 것으로 확인되었다. 현장시료를 ICP-AES로 측정한 결과 각각 188.980 nm, 193.696 nm에서 저농도/고농도 비소가 HG-AAS로 측정한 결과와 가장 유사한 것으로 나타났다. 따라서, ICP-AES를 분석장비로 사용할 경우 시료 매질, 분석 조건 등에 따라 간섭영향이 달라질 수 있으므로 분석자는 비소의 농도에 따라 적절한 파장을 선택하는 것이 중요하다. 또한 ICP-AES 분석에서 간섭 영향이 확인되는 경우에는 HG-AAS와 교차분석 등의 방법을 고려해야 한다. ICP-AES 분석의 대안으로 검토한 HG-ICP-AES는 HG로 간섭을 줄여 검출한계가 향상되었으며 HG-AAS에 비해 넓은 검량범위를 나타내 적절한 분석방법으로 평가되었다.

화물선 소화설비 비치에 대한 연구 (A study on the location of fire fighting appliances in cargo ships)

  • 하원재
    • Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
    • /
    • 제40권9호
    • /
    • pp.852-858
    • /
    • 2016
  • 화물선 거주구역을 화재로부터 보호하기 위하여 SOLAS에서는 방화구조기준을 도입하여 화염과 연기의 전파속도를 늦출 수 있도록 규정하고 있으며 또한 선원들의 소화훈련을 강제화하고 있다. 이 규정은 선체구조 및 설비에 관한 규정과 인적요소에 관한 규정의 조합으로 화재예방과 화재발생시 효과적인 대응을 하고자 하는 것이다. 인적요소에 관한 규정은 선체구조 및 설비에 관한 규정의 보조적인 규정으로 볼 수 있으며, 현행의 선체구조 및 설비로는 거주구역 화재를 완벽하게 소화할 수 없기 때문에 선원에 의한 소화작업이 필요하며 이에 따른 인적과실을 줄이고 효과적으로 소화작업을 할 수 있도록 소화시스템의 구비와 소화절차의 개선이 필요하다. 소화작업의 기본은 화재가 확산되기 전에 소화준비를 마치고 실제 소화작업을 시작하여야 하는 것이다. 소화작업을 신속히 준비하기 위해서는 소화설비를 가능한 신속하게 이용할 수 있는 장소로 재배치하는 것이 중요하다. 이 연구는 거주구역 내의 화재제어장소를 개방갑판에서 접근할 수 있도록 위치를 변경하고, 이곳에 소방원장구 2조를 같이 비치함으로써 화재시 선원들이 신속하게 소방원장구를 반출할 수 있고 동시에 화재제어장소 내의 화재시스템들을 작동하도록 하여 거주구역에 재진입하는 위험을 제거하여 인적위험을 감소시키고자 하는 것이다. 또한 거주구역의 보호를 위하여 채택하고 있는 보호방식 중 유일하게 직접적인 소화를 할 수 있는 IIC방식을 강제화하여 선원들의 소화작업 중 발생할 수 있는 위험을 줄이고 화재 초기에 화재를 진압할 수 있도록 SOLAS 및 관련 국내법령의 개정을 제언하기 위한 기초연구로 수행되었다.

APPLICATION OF FUZZY SET THEORY IN SAFEGUARDS

  • Fattah, A.;Nishiwaki, Y.
    • 한국지능시스템학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국퍼지및지능시스템학회 1993년도 Fifth International Fuzzy Systems Association World Congress 93
    • /
    • pp.1051-1054
    • /
    • 1993
  • The International Atomic Energy Agency's Statute in Article III.A.5 allows it“to establish and administer safeguards designed to ensure that special fissionable and other materials, services, equipment, facilities and information made available by the Agency or at its request or under its supervision or control are not used in such a way as to further any military purpose; and to apply safeguards, at the request of the parties, to any bilateral or multilateral arrangement, or at the request of a State, to any of that State's activities in the field of atomic energy”. Safeguards are essentially a technical means of verifying the fulfilment of political obligations undertaken by States and given a legal force in international agreements relating to the peaceful uses of nuclear energy. The main political objectives are: to assure the international community that States are complying with their non-proliferation and other peaceful undertakings; and to deter (a) the diversion of afeguarded nuclear materials to the production of nuclear explosives or for military purposes and (b) the misuse of safeguarded facilities with the aim of producing unsafeguarded nuclear material. It is clear that no international safeguards system can physically prevent diversion. The IAEA safeguards system is basically a verification measure designed to provide assurance in those cases in which diversion has not occurred. Verification is accomplished by two basic means: material accountancy and containment and surveillance measures. Nuclear material accountancy is the fundamental IAEA safeguards mechanism, while containment and surveillance serve as important complementary measures. Material accountancy refers to a collection of measurements and other determinations which enable the State and the Agency to maintain a current picture of the location and movement of nuclear material into and out of material balance areas, i. e. areas where all material entering or leaving is measurab e. A containment measure is one that is designed by taking advantage of structural characteristics, such as containers, tanks or pipes, etc. To establish the physical integrity of an area or item by preventing the undetected movement of nuclear material or equipment. Such measures involve the application of tamper-indicating or surveillance devices. Surveillance refers to both human and instrumental observation aimed at indicating the movement of nuclear material. The verification process consists of three over-lapping elements: (a) Provision by the State of information such as - design information describing nuclear installations; - accounting reports listing nuclear material inventories, receipts and shipments; - documents amplifying and clarifying reports, as applicable; - notification of international transfers of nuclear material. (b) Collection by the IAEA of information through inspection activities such as - verification of design information - examination of records and repo ts - measurement of nuclear material - examination of containment and surveillance measures - follow-up activities in case of unusual findings. (c) Evaluation of the information provided by the State and of that collected by inspectors to determine the completeness, accuracy and validity of the information provided by the State and to resolve any anomalies and discrepancies. To design an effective verification system, one must identify possible ways and means by which nuclear material could be diverted from peaceful uses, including means to conceal such diversions. These theoretical ways and means, which have become known as diversion strategies, are used as one of the basic inputs for the development of safeguards procedures, equipment and instrumentation. For analysis of implementation strategy purposes, it is assumed that non-compliance cannot be excluded a priori and that consequently there is a low but non-zero probability that a diversion could be attempted in all safeguards ituations. An important element of diversion strategies is the identification of various possible diversion paths; the amount, type and location of nuclear material involved, the physical route and conversion of the material that may take place, rate of removal and concealment methods, as appropriate. With regard to the physical route and conversion of nuclear material the following main categories may be considered: - unreported removal of nuclear material from an installation or during transit - unreported introduction of nuclear material into an installation - unreported transfer of nuclear material from one material balance area to another - unreported production of nuclear material, e. g. enrichment of uranium or production of plutonium - undeclared uses of the material within the installation. With respect to the amount of nuclear material that might be diverted in a given time (the diversion rate), the continuum between the following two limiting cases is cons dered: - one significant quantity or more in a short time, often known as abrupt diversion; and - one significant quantity or more per year, for example, by accumulation of smaller amounts each time to add up to a significant quantity over a period of one year, often called protracted diversion. Concealment methods may include: - restriction of access of inspectors - falsification of records, reports and other material balance areas - replacement of nuclear material, e. g. use of dummy objects - falsification of measurements or of their evaluation - interference with IAEA installed equipment.As a result of diversion and its concealment or other actions, anomalies will occur. All reasonable diversion routes, scenarios/strategies and concealment methods have to be taken into account in designing safeguards implementation strategies so as to provide sufficient opportunities for the IAEA to observe such anomalies. The safeguards approach for each facility will make a different use of these procedures, equipment and instrumentation according to the various diversion strategies which could be applicable to that facility and according to the detection and inspection goals which are applied. Postulated pathways sets of scenarios comprise those elements of diversion strategies which might be carried out at a facility or across a State's fuel cycle with declared or undeclared activities. All such factors, however, contain a degree of fuzziness that need a human judgment to make the ultimate conclusion that all material is being used for peaceful purposes. Safeguards has been traditionally based on verification of declared material and facilities using material accountancy as a fundamental measure. The strength of material accountancy is based on the fact that it allows to detect any diversion independent of the diversion route taken. Material accountancy detects a diversion after it actually happened and thus is powerless to physically prevent it and can only deter by the risk of early detection any contemplation by State authorities to carry out a diversion. Recently the IAEA has been faced with new challenges. To deal with these, various measures are being reconsidered to strengthen the safeguards system such as enhanced assessment of the completeness of the State's initial declaration of nuclear material and installations under its jurisdiction enhanced monitoring and analysis of open information and analysis of open information that may indicate inconsistencies with the State's safeguards obligations. Precise information vital for such enhanced assessments and analyses is normally not available or, if available, difficult and expensive collection of information would be necessary. Above all, realistic appraisal of truth needs sound human judgment.

  • PDF

촉각센서를 이용한 근육평가의 신뢰도 조사 (Reliability of Muscle Evaluation with a Tactile Sensor System)

  • 오영락;이동주;김성환;김미은;김기석
    • Journal of Oral Medicine and Pain
    • /
    • 제30권3호
    • /
    • pp.337-344
    • /
    • 2005
  • 악골과 구강은 피부, 근육, 입술, 뺨, 치은, 혀, 점막 등의 다양한 연조직으로 구성되어 있으며, 악구강계의 정상적인 기능을 평가하기 위해서는 각 연조직의 특성을 이해하는 것이 중요하다. 또한 각 조직의 질병 이환 여부와 치료 전후의 상태를 평가, 비교하는 것도 중요하므로 이를 평가하기 위한 다양한 연구들이 진행되어 왔다. 특히, 최근에는 촉각센서(tactile sensor)라는 새로운 기기가 개발되면서 연조직의 탄성 및 경도와 관련된 특성을 밝히려는 시도가 이루어지고 있다. 이 연구의 목적은 구강안면동통과 관련성이 높은 측두근, 교근 및 승모근의 근육상태를 촉각센서를 이용하여 평가함에 있어 먼저 술자간, 술자내 신뢰도를 조사하고자 하였다. 건강한 성인 남자 5명의 좌우측 전측두근, 교근 및 상부승모근의 경도와 탄성을 촉각센서(Venustron II, Axiom Co., Japan)를 이용하여 측정하였다. 각 근육당 표본수는 10개였다. 피검자를 의자에 바로 앉힌 다음, 피검자의 안면피부에 촉각센서의 probe를 각 근육에 수직되게 위치시켜 근육의 경도와 탄성을 측정하였다. 교근과 전측두근은 수축시 최대풍융부를 촉진하여 펜으로 표시하고 치아가 가볍게 닿게 한 안정 상태에서 센서의 probe를 근육의 최대풍융부에 수직으로 motor-drive를 이용하여 눌러서 측정하였다. 승모근은 상부를 촉진하여 표시한 다음, 동일한 방법으로 측정하였다. 피검자에 대하여 같은 날 2명의 술자가 각각 근육의 경도와 탄성의 변화를 측정하여 술자간 신뢰도 조사하였고, 2일 뒤 다시 한번 측정하여 술자내 신뢰도를 조사하였으며 통계분석에는 Correlation coefficient 및 Paired t-test를 이용하였다. 실험결과, 전측두근, 교근 및 상부승모근의 경도와 탄성에 대한 두 검사자의 평균값은 유의한 차이를 보이지 않았으며 서로 높은 상관관계를 보여주었다. 또한 한 검사자가 2일의 간격을 두고 시행한 두 번의 검사에서도 두 검사간 평균값은 유의한 차이를 보이지 않았으며 서로 높은 상관관계를 보여주었다. 즉, 촉각센서를 사용한 교근과 전측두근 및 상부승모근의 경도와 탄성의 평가는 높은 술자간, 술자내 신뢰도를 보여주었으며, 두경부 근육을 정량적으로 평가할 수 있는 재현성 높고 효과적인 검사법이라고 할 수 있다.

Dithizone 금속착물의 용매추출 및 분석적 응용(제1보). 뇨중 흔적량 중금속 원소의 분리 정량 (Studies on Solvent Extraction and Analytical Application of Metal-dithizone Complexes(I). Separation and Determination of Trace Heavy Metals in Urine)

  • 전문교;최종문;김영상
    • 분석과학
    • /
    • 제9권4호
    • /
    • pp.336-344
    • /
    • 1996
  • 뇨시료 중 혼적량의 코발트, 구리, 니켈, 카드뮴, 납 및 아연을 흑연로 원자흡수분광 광도법으로 정량하기 위한 dithizone이 포함된 chloroform으로의 용매추출에 관하여 연구하였다. 실험조건인 시료의 전처리 과정, 추출용액의 pH, 킬레이트제인 dithizone의 농도, 역추출할 때 사용하는 산의 종류와 농도에 관하여 최적화하였다. 유기물의 방해를 제거하고자 뇨시료 100.0mL에 진한 질산 30mL를 가하고 30% 과산화수소 50mL를 5.0mL씩 단계적으로 가하면서 가열하여 유기물질을 분해하였다. 삭힌 뇨시료를 100mL로 만들어 분별 깔때기에 넣고 시판용 완충용액으로 pH가 8이 되게 조절한 다음 0.1% dithizone을 포함하는 chloroform 15.0mL를 가했다. 진탕기(shaker)를 이용하여 90분 동안 흔들어 준 후 상분리시켜 용매층을 분리하였다. 카드뮴, 납, 아연은 0.2M 질산용액 10.0mL로 역추출하여 직접 정량하였고, 이런 조건으로 역추출되지 않은 코발트, 구리, 니켈은 유기 용매를 증발 건고시킨 다음 잔류물을 $HNO_3$ $H_2O_2$로 녹이고, 정확히 10.0mL가 되게 탈염수로 묽혀서 정량하였다. 최적의 추출조건을 찾기 위하여 인공 뇨시료를 제조하여 검토하였고, 얻은 최적조건으로 검정곡선을 작성하였다. 삭힌 각 시료에 일정량 첨가된 원소를 정량하여 얻은 회수율은 77 내지 109%였고, 검출한계는 Cd(II) 0.09, Pb(II) 0.59, Zn(II) 0.18, Co(II) 0.24, Cu(II) 1.3, Ni(II) 1.7ng/mL였다. 이로써 본 방법이 과량의 유기물과 알칼리 및 알칼리 토금속이 포함된 뇨시료에서 혼적량 원소들을 정량적으로 분리 분석할 수 있음 을 알았다.

  • PDF