전해농축법을 이용하여 한국 주변 해역 해수중 저준위 삼중수소를 측정하였다. 동 서 남해안에서 채취된 표충해수중 삼중수소를 측정한 결과, 삼중수소 농도는 $0.12 BqL^{-1}$에서 $1.50 BqL^{-1}$ 범위내의 값을 나타내었으며 그 평균값은 $0.60{\pm}0.353qL^{-1}$였다. 해역별 평균 삼중수소 농도는 동해안에서 $0.54{\pm}0.30 BqL^{-1}$ 남해안에서 $0.48{\pm}0.35 BqL^{-1}$. 서해안에서 $0.77{\pm}0.32 BqL^{-1}$의 농도분포를 각각 나타내었으며, 해역별로 큰 차이를 나타내지 않았다. 또한, 시료채취지점이 매우 좁은 위도범위내에 한정되어 있어 위도에 따른 삼중수소 농도의 체계적인 변화는 관찰되지 않았다. 본 연구에서 얻어진 표층해수 중 삼중수소 농도 준위는 일본 근해에서 조사된 결과와 매우 유사하였으며, 태평양지역에서의 삼중수소 농도에 비해서는 약간 높은 값을 나타내었다.
환경준위의 삼중수소 측정법을 확립코자 극저준위 액체섬광계수기(LSC)와 1 TU(Tritium Unit) 미만까지 측정이 가능한 전기분해 농축 장비의 특성을 연구하였다. 삼중수소의 측정한계를 알기위해 다양한 측정용기에 의한 장비의 바탕값을 조사한 결과 테프론 코팅된 폴리에틸렌 측정용기에서 1.86 cpm 수준이었으며 5 시간동안 계측할 경우 2.01 Bq/L로 17 TU의 검출한계를 얻었다. 400 mL 시료를 전기분해하여 20 mL까지 농축할 경우 0.8 TU의 검출한계를 얻었다. 전해농축시 수소와 삼중수소의 분리효율은 20 이상이었으며, 전해농축과정에 따른 삼중수소 회수율은 약 90%정도였다. NIST 삼중수소 표준시료를 사용하여 LSC의 측정효율을 검증한 결과 10 mL의 시료와 10 mL의 cocktail 용액을 사용한 경우 $28.70{\pm}0.27%$의 측정효율을 얻었다.
상온핵융합의 실험적 검증을 위하여 가공조건 및 기하학적조건이 다른 7종류의 팔라디움전극을 사용하여 24~28시간, 전류밀도 83~600 mA/$\textrm{cm}^2$의 조건하에 전기분해를 실시하였다. 상기조건 하에서 삼중수소의 농축에 기인한 분리팩타(separation factor)를 측정하였고 핵융합의 부산물일수도 있는 삼중수소 증가량을 측정하였다. 또한 초과열 계 산과 관련된 K(net Faradic efficiency)를 측정하여 산소/중수소 가스의 재결합정도를 조사하였다. 양전자소멸측정장치 및 일정체적 가스주입장치를 이용하여 팔라디움전극에서 격자결함과 수소의 반응 및 거동에 대하여 조사하였다. 전기분해하는 동안 삼중수소 농축현상이 관찰되었으나 핵융합의 증거가 될만한 삼중수소양은 검출되지 않았다. 한편 산소/수소 가스의 재결합 정도는 32%로 나타났다. 이는 재결합과정이 발열반응이므로 전기분해과정에서 핵반응과 관계없이 초과엔탈피가 발생할 수 있음을 의미한다. 양전자소멸측정장치를 이용하여 양전자수명, 양전자소멸밀도, P/W 및 R 파라메터의 측정을 통하여 전극의 격자결함(전위 및 공공)에 수소가 집적 (trap)되며 수소집적은 공공에서 보다 전위에 약간 더 선호하는 것으로 나타났다. 전극의 수소화물형성에 수반하여 대부분 전위가 발생한 것으로 나타났다. 또한 팔라디움수소화물의 등시소둔실험을 통하여 소량의 미소공동 형태의 결함이 존재하는 것으로 추정하였고 그 결함의 크기는 수 $\AA$정도인 것으로 생각된다.
Background: Tritium (3H) analysis in groundwater was difficult because of its low activity. Therefore, the electrolytic enrichment method was used. To improve the detection limit and for performing simple analysis, a high-volume counting vial with the available liquid scintillation counter (LSC) was investigated. Further, it was compared with a conventional 20-mL counting vial. Materials and Methods: The LSC with the electrolytic enrichment method was used 3H analysis in groundwater. A high-volume 145-mL counting vial was compared with a conventional 20-mL counting vial to determine the counting characteristics of different LSCs. Results and Discussion: When a Quantulus LSC was used, the counting window between channels 35 and 250 was used. The background count was approximately 1.86 cpm, and the counting efficiency increased from 8% to 40% depending on the mixing ratio of the volume of sample and cocktail solution. For LSC-LB7, the optimum counting window was between 1 and 4.9 keV, which was selected by the factory (Hitachi Aloka Medical Ltd., Japan) by considering quenching using a standard external gamma source. The background count of LSC-LB7 was approximately 3.60 ± 0.29 cpm when the 145-mL vial was used and 2.22 ± 0.17 cpm when the 20-mL vial was used. The minimum detectable activity (MDA) of the 20-mL vial was greater for LSC-LB7 than for Quantulus. The MDA with the 145-mL vial was improved to 0.3 Bq/L when compared with the value of 1.6 Bq/L for the 20-mL vial. Conclusion: The counting efficiency when using the 145-mL vial was 27%, whereas it was 18% when using the 20-mL vial. This difference can be attributed to the vial volume. The figure of merit (FOM) of the 145-mL vial was four times greater than that of the 20-mL vial because the volume of the former vial is approximately seven times greater than that of the latter. Further, the MDA for 3H decreased from 1.6 to 0.3 Bq/L. The counting efficiency and FOM of LSC-LB7 was slightly less than those of Quantulus when the 20-mL vial was used. The background counting rate of the Quantulus was lower than that of the LSC-LB7.
본 연구에서는 구리와 귀금속이 함유된 PCB 스크랩을 양극동으로 사용하여 $H_2SO_4$농도, 전류밀도 변화에 대하여 전해정련 실험을 수행하였다. 전해정련 실험을 통해 각 전극에서 회수된 Cu와 slime에 대하여 농도 분석을 하고 원소들의 거동을 확인하였으며, 전류효율도 계산하였다. $H_2SO_4$ 농도가 증가할수록 전류효율과 Cu의 순도는 감소하였지만 양극 슬라임 내에 귀금속은 2.0 M $H_2SO_4$ 조건에서 최대로 농축되었다. 또한 전류밀도가 증가할수록 전류효율은 감소하였고 Cu의 순도는 증가하는 경향을 나타내었으며 양극 슬라임 내에 귀금속은 $300A/m^2$ 조건에서 최대로 농축되었다. Pilot scale 실험 결과, 양극 슬라임에 Au 함량은 8,705 mg/kg, Ag 함량은 35,092 mg/kg으로 나타났고, 초기의 함량과 비교했을 때 Au는 약 16배, Ag는 약 14배 농축이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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