기존 Pt/C 전극촉매 제조시 사용되는 Pt를 일정량의 Mn으로 대체하여 PtMn/C 전극촉매를 제조하였다. 환원제로 포름알데히드(HCHO)를 사용하여 화학환원법으로 $Pt_{10}$/C, $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_7Mn_3$/C 촉매를 제조하였으며 반쪽 전지(half cell)에서 순환전압전류와 대시간 전류를 측정하였다. $Pt_9Mn_1$/C촉매가 $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C촉매보다 높은 산소환원반응(oxygen reduction reaction)을 보였으며 0.9, 0.8, 0.7, 0.6V에서 각각 5분동안 측정한 대 시간 전류측정에서 $Pt_9Mn_1$/C가 $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C촉매보다 높은 활성을 나타냈다. 물리적 특성은 XRD, TEM분석을 통하여 알아보았으며 입자의 평균 크기는 $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_{10}$/C가 각각 2.7 nm, 3 nm를 나타냈다. XRD분석을 통하여 Pt의 FCC(Face Centered Cubic)결정 구조를 확인할 수 있었다.
섬유산업은 염색폐수의 농도가 높고 방출량이 많아 고도의 공해산업으로 알려져 있다. 염색폐수에는 색도물질 뿐만 아니라 다량의 유기화합물과 불용성 물질이 섞여 있다. 합성염료 중 아조(azo) 염료는 특히 오염물질의 배출이 많은 것으로 알려져 있다. 전기화학적 폐수처리방법은 전극의 산화·환원반응에 의해 색도와 유기물 등을 처리하는 방법으로 다른 폐수처리방법들에 비해 반응기가 작고 경제적이고 간단하며 오염물제거속도가 빠르다. 본 연구에서는 diazo 화합물인 CI Direct Blue 15 염색 폐수의 전기화학적 분해특성을 연구하였다. 실험은 전극재질과 조업조건을 달리하여 그에 따른 분해효율을 알아보고자 하였으며, 탈색 효율을 향상시킬 수 있는 최적전극 재질과 조업조건을 알아보고자 하였다. 조업조건으로는 전해질 농도, 전류밀도, 반응 온도, 초기 pH의 영향을 검토하였다. 음극은 stainless steel 전극을 사용하였고, 양극은 graphite와 RuO2/Ti, PtO2/Ti, IrO2/Ti를 사용하여 조업조건에 따른 각 전극의 염색폐수 분해성능 실험을 수행하였다. 그 결과 전해질의 농도와 전류밀도 증가에 따라 전기분해 효율은 증가하였다. 양극 재질에 따른 전기분해 효율은 산성 전해질 조건에서 RuO2/Ti > PtO2/Ti > IrO2/Ti > graphite 순이었고 중성과 염기성에서는 RuO2/Ti > IrO2/Ti > PtO2/Ti > graphite의 순으로 나타났다. 따라서 염색 폐수의 전기분해 처리에는 RuO2/Ti와 IrO2/Ti가 가장 효율적인 양극재질이었다.
본 논문에서는 Ti 모재에 대한 Pt 도금 특성 연구를 통하여 안정한 platinized Ti 전극의 제조 방법이 제시되었으며, Sn이 흡착된 platinized Ti 전극의 질산염 이온에 대한 전기화학적 특성이 연구되었다. 에칭된 Ti 모재 표면에 전착된 Pt 도금 층 내에 적당하게 공간적 틈을 갖도록 도금하는 것은 도금 후 표면에 잔존하는 도금 용액 오염원을 제거하는데 효과적이며, 또 용액과 접하게 되는 전극의 실제 표면적을 최대화할 수 있었다. 제작된 platinized Ti 전극을 끓이는 과정과 전해 세정 과정을 통해 안정적이며 재현성 있게 만드는 것은 Sn-modified platinized Ti 전극에서 표면의 Sn 덮힘율을 정량화하는데 있어 매우 중요하였다. 전해 세정 과정은 전극 표면에 형성된 솜털과 같은 미세한 돌기들이 없어지면서 전극 표면을 안정화된 구조로 변화시켰다. 본 연구의 경우 질산염 이온의 환원을 목적으로 하는 Sn-modified platinized Ti 전극은 약 30분 도금 시간을 통해 제조한 경우가 가장 좋았다.
$trans-[Co(en)_2X_2](ClO_4)_n$가 Co(II) 상태의 착물로 (X : 시아나이드, 나이트라이트, 암모니아, 그리고 이소티오시아네이트)되는 전극 환원반응 속도상수를 탄소전극에서 순환전압전류법 및 회전원판전극을 이용하여 측정하고 수은전극에서 순환전압전류법 및 펄스폴라로그래피법으로 측정하여 착물의 분광학적 흡수파수와 관계를 조사하였다. 탄소전극에서는 흡수파수가 증가할 때 전극반응의 활성화자유에너지가 증가하며 좋은 직선성을 보이지만 $NO_2^-$가 배위된 착물의 경우에는 수은전극에서 흡수파수와 활성화에너지의 관계가 비선형적이었으며 활성화엔트로피 역시 크게 나타났고 전극반응 전이계수도 크게 얻어졌다. 수은전극에서는$NO_2^-$가 배위된 착물은 다른 착물과 다르게 innersphere 메카니즘으로 환원되며 $NO_2^-$가 수은전극 표면으로 배향되어 전자전이가 일어나는 것으로 제안하였다.
This talk will begin with the demonstration of facile synthesis of silicon nanostructures using the magnesiothermic reduction on silica nanostructures prepared via self-assembly, which will be followed by the characterization results of their performance for energy storage. This talk will also report the fabrication and characterization of highly porous, stretchable, and conductive polymer nanocomposites embedded with carbon nanotubes (CNTs) for application in flexible lithium-ion batteries. It will be presented that the porous CNT-embedded PDMS nanocomposites are capable of good electrochemical performance with mechanical flexibility, suggesting these nanocomposites could be outstanding anode candidates for use in flexible lithium-ion batteries. Directed self-assembly (DSA) of block copolymers (BCPs) can generate uniform and periodic patterns within guiding templates, and has been one of the promising nanofabrication methodologies for resolving the resolution limit of optical lithography. BCP self-assembly processing is scalable and of low cost, and is well-suited for integration with existing semiconductor manufacturing techniques. This talk will introduce recent research results (of my research group) on the self-assembly of Si-containing block copolymers for the achievement of sub-10 nm resolution, fast pattern generation, transfer-printing capability onto nonplanar substrates, and device applications for nonvolatile memories. An extraordinarily facile nanofabrication approach that enables sub-10 nm resolutions through the synergic combination of nanotransfer printing (nTP) and DSA of block copolymers is also introduced. This simple printing method can be applied on oxides, metals, polymers, and non-planar substrates without pretreatments. This talk will also report the direct formation of ordered memristor nanostructures on metal and graphene electrodes by the self-assembly of Si-containing BCPs. This approach offers a practical pathway to fabricate high-density resistive memory devices without using high-cost lithography and pattern-transfer processes. Finally, this talk will present a novel approach that can relieve the power consumption issue of phase-change memories by incorporating a thin $SiO_x$ layer formed by BCP self-assembly, which locally blocks the contact between a heater electrode and a phase-change material and reduces the phase-change volume. The writing current decreases by 5 times (corresponding to a power reduction of 1/20) as the occupying area fraction of $SiO_x$ nanostructures varies.
LiN $i_{y}$M $n_{2-y}$$O_4$were synthesized by calcining a mixture of LiOH, Mn $O_2$(CMD), and NiO at 40$0^{\circ}C$ for 10 h and then calcining at 85$0^{\circ}C$ for 48 h in air with intermediate grinding. The voltage vs. discharge capacity curves at a current density 300 $\mu$A/c $m^2$ between 3.5 V and 4.3 V showed two plateaus, but the plateaus became ambiguous as the y value increases. The sample with y=0.02 had the largest first discharge capacity, 118.1 mAh/g. As the value y increases from 0.02 up to 0.2, on the whole, the cycling performance became better. The LiN $i_{0.10}$M $n_{1.90}$$O_4$sample had a relatively large first discharge capacity 95.0 mAh/g and showed an excellent cycling performance. The samples with larger lattice parameter have, in general, larger discharge capacities. The reduction curves in the cyclic voltammograms for the y=0.05-0.20 samples exhibit three peak showing that the reduction may proceed in three stages in these samples. For the samples with relatively large discharge capacity, the lattice destruction induced by strain causes the capacity fading of LiN $i_{y}$M $n_{2-y}$$O_4$ with cycling.cling.ing.
본 연구는 원자력 발전시설에서 발생하는 방사성 액체폐기물 내 코발트의 제거를 위해 전기응집공법의 적용 가능성을 확인하였다. 전기응집공법은 전기화학반응을 이용하여 폐액 내 오염물질을 제거하는 방법으로 기존의 화학처리와 막공정의 단점을 보완하는 새로운 기술이다. 원자력 발전시설에서는 냉각 배관의 세척과정에서 코발트를 포함한 방사성 액체폐기물이 발생한다. 용액 내 코발트의 농도를 1 mg/L와 10 mg/L로 조성하여 전기응집공법을 적용한 결과 약 10분 이내에 코발트가 완전히 제거되었다. 또한 500 mL의 코발트 용액을 처리하는 과정에서 0.2 g의 슬러지가 발생하여 폐기물의 부피감용에 매우 효과적인 것으로 나타났다.
산소-질소를 포함하는 여러 자리 시프염기 리간드인 비스-살리실알데히드-에틸렌디이민(SED), 비스-살리실알데히드-프로필렌디이민(SPD), 비스-살리실알데히드-디에틸렌트리이민(SDT), 비스-살리실알데히드-트리에틸렌테트라이민(STT) 및 비스-살리실알데히드-테트라에틸 렌펜타이민(STP) 등을 합성하고 이들 리간드들을 에탄올과 70% 디옥산 수용액에서 전위차법으로 넷, 다섯 및 여섯 단계의 양성자 해리상수값을 구하였다. 구리(II)-시프염기 착물의 안정도상 수값의 크기는 Cu(II)-SPD${\leq}$Cu(II)-SED~STT${\leq}$Cu(II)-STP 순서로 음전위쪽으로 이동하였다. Cu(II)-시프염기 착물의 산화-환원 과정은 일전자 반응이었다.
The effect of a chemical pretreatment on the surface carbon was investigated using a scanning electron microscope (SEM) and electrochemical methods. Primitive carbon has a reducing power likely due to incompletely oxidized functional groups on the surface. We aim to control this reducing power by chemical treatment and apply for the spontaneous deposition of nanoparticles (NPs). Highly ordered pyrolytic graphite (HOPG) was initially treated with a reducing agent, NaBH4 or an oxidizing agent, KMnO4, for 5 min. Subsequently, the pretreated carbon was immersed in a platinum (Pt) precursor. Unexpectedly, SEM images showed that the reducing agent increased spontaneous PtNPs deposition while the oxidizing agent decreased Pt loading more as compared to that of using bare carbon. However, the amount of Pt on the carbon obviously decreased by NaBH4 treatment for 50 min. Secondly, spontaneous reduction on pretreated glassy carbon (GC) was investigated using the catalytic hydrogen evolution reaction (HER). GC electrode treated with NaBH4 for a short and long time showed small (onset potential: -640 mV vs. MSE) and large overpotential for the HER, respectively. Although the mechanism is unclear, the electrochemistry results correspond to the optical data. As a proof-of-concept, these results demonstrate that chemical treatments can be used to design the shapes and amounts of deposited catalytic metal on carbon by controlling the surface state.
Cathode materials $LiMn_{2-y}$$M_{y}$$O_4$(M=Zn and Mg) were obtained by reacting the mixture of LiOH.$H_2O$, Mn $O_2$ and MgO ar ZnO at 80$0^{\circ}C$ for 36h in an air atmosphere. These materials showed an extended cycle life in lithium-anode cells working at room temperatue in a 3.0 to 4.3V potential window. Among these materials, LiM $n_{1.9}$M $g_{0.1}$$O_4$ showed the best cycle performance in terms of the capacity and cycle life. The discharge capacities of the cathode for the Li/LiM $n_{1.9}$$M_{0.1}$$O_4$ cell at the 1st cycle and at the 70th cycle were about 120 and 105mAh/g, respectively. This cell capacity is retained by 88% after 70th cycle. In cyclic voltammetry measurement, all cells revealed tow oxidation peaks and reduction peaks. However, Li/$LiMn_{2-y}$$M_{y}$$O_4$ cell substituted with Zn and Mg showed new reaction peak during reduction reaction.eaction.ion.ion.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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