본 연구에서는 고분자 소재 중 하나인 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(poly(ethylene terephthalate), PET) 필름의 표면을 친수성으로 개질하기 위하여 기상 불소화 및 초음파 수세를 실시하였다. 표면 처리된 PET 필름의 표면 특성은 접촉각, 표면 자유에너지, 주사전자 현미경(FE-SEM), 원자간력 현미경(AFM), X선 광전자분석법(XPS)을 통하여 분석하였다. 직접 불소화 및 초음파 수세 처리된 PET 필름의 물 접촉각은 $10.8^{\circ}$으로 미처리된 PET에 비하여 85% 감소하였고, 총 표면 자유에너지는 $42.25mNm^{-1}$으로 미처리된 PET에 비하여 650% 증가하였다. 또한 RMS(root mean square) 거칠기는 1.965 nm로 미처리된 PET 필름에 비하여 348% 증가하였으며, 친수성 관능기인 C-OH 결합의 농도는 약 3배 가까이 증가하였다. 이는 직접 불소화 및 초음파 수세 처리된 PET 필름 표면에 형성된 친수성 관능기와 공동화 현상에 의한 화학적 식각 반응에서 기인한 것으로 생각된다. 이 결과로부터, 기상 불소화 및 초음파 수세 처리법은 PET 필름 표면을 친수성으로 쉽게 개질할 수 있는 효과적인 방법으로 기대된다.
고분자의 직접불소화는 불소분자 기체와 비활성 기체의 비균일 반응으로 이루어진다. 일반적으로 불소화는 단순한 공정으로 이루어지며, 불소화된 고분자들은 우수한 차단 특성과 화학적 안정성이 향상된다. 본 연구에서는 폴리설폰(polysulfone, PSf) 치밀막을 직접 불소화법을 이용하여 막의 표면에 불소를 도입하고자 하였으며, 이때 불소의 농도와 불소화 시간 변화에 따른 기체 투과도와 선택도의 변화를 관찰하였다. 불소화된 막의 물리/화학적 특성을 확인하기 위하여 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), 접촉각, atomic force microscopy (AFM)를 실시하였다. 기체투과도 실험을 통하여 불소농포가 증가함에 따라서 질소, 산소 이산화탄소, 헬륨의 투과도가 감소하였으며, 질소에 대한 산소, 이산화탄소, 헬륨의 선택도가 향상되었다.
본 연구에서는 poly(phenylene oxide) (PPO)의 막 표면에 100 ppm의 농도를 갖는 불소가스를 접촉시켜 표면불소화하였다. 표면 개질된 막의 특성을 알아보기 위하여 표면접촉각, XPS, 기체투과 실험을 수행하였다. 표면특성 분석 결과 불소처리 시간이 증가함에 따라 막 표면에 $-CF_2$, $-CF_3$의 perfluoro group의 결합으로 인해 막의 소수성이 증가함을 알 수 있었다. 기체투과 측정으로부터 불소화시간이 증가함에 따라 기체에 대한 투과도는 감소하였으며, 불소노출이 60분 경과한 막의 경우 질소 33%, 산소 23%, 이산화탄소 3%의 감소율을 나타내었다. 선택도의 경우 질소 대비 산소의 경우 3.92로부터 4.47로, 이산화탄소에 대한 질소의 경우 18.09에서 25.4로 증가함을 얻었다.
본 연구에서는 Polyethylene (PE, Asahi) 이차전지용 막의 표면불소화를 통해 기계적 강도 및 열적 안정성과 고출력에서의 안정성을 높이기 위한 연구를 실시하였다. 전자주사현미경(scanning electron microscope, SEM), 접촉각(contact angle)을 통하여 불소가스 노출시간에 따른 막의 표면과 구조의 변화를 관찰하고, 인장강도와 표면 친수성 실험을 통하여 막의 기계적 물성을 확인하였다. 제조된 막의 전기화학적 특성을 확인하기 위하여 충/방전 실험, 수명특성. 고율방전시험을 실시하여 고출력에서 온도에 대한 안정성이 향상되었음을 확인하였다.
본 연구에서는 선택적 Gas-Liquid Contactor의 성능을 향상시키기 위하여 polyethersulfone(PES), polysulfone(PSf), polyvinylidenefluoride (PVDF) 등의 막에 $F_2$ gas를 이용하여 표면개질하였다. 표면개질된 막의 특성을 알아보기 위해 SEM, 표면접촉각, XPS, 물 투과 최소 압력 실험을 수행하였다. SEM 측정으로부터 막의 표면형태를 살펴본 결과 불소처리 시간이 증가함에 따라 막 표면의 roughness가 증가함을 알 수 있었다. 표면불소화한 막 표면에 $-CF_2$, $-CF_3$의 perfluoro group이 화학적으로 결합되어 막의 소수성이 증가된 것으로 나타났다. 또한 표면접촉각 및 물 투과 최소 압력 실험으로부터 표면불소화 처리시간이 증가함에 따라 측정값이 증가하여 막의 특성이 향상됨을 알 수 있었다.
폴리페닐렌옥사이드(PPO)와 폴리에테르이미드(PEI)에 대해 각각 설폰화(SPPO) 및 아민화(APEI) 반응이 이루어졌다. SPPO와 APEI의 특성평가를 위하여 FTIR, 열무게분석(TGA), 팽윤도, 이온교환용량(IEC) 및 이온전도도 등에 대한 측정을 하였다. 표면불소화를 실시한 후 표면불소화된 SPPO와 APEI 막과 불소화하지 않은 막과의 차이점을 알아보기 위하여 위에서 실시한 특성평가를 다시 수행하여 비교하였다. SPPO막의 이온교환용량을 고정시킨 후 APEI의 이온교환용량을 변경하면서 전체적으로 3개 유형의 바이폴라막을 제조하였고, 이를 차염소산 발생을 위하여 여러 전류밀도 하에서 저농도 및 고농도 소금용액에 적용하였다. 표면불소화된 막의 차염소산 생성 농도는 APEI의 이온교환용량에 의존하며 $80mA/m^2$에서 차염소산 농도 491-692 ppm의 결과를 얻었으며, $5mA/m^2$에서 18-28 ppm의 차염소산 농도를 나타내었으며 내구성이 매우 상승된 것을 보여 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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