• 제목/요약/키워드: dinitrophenylhydrazine

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HPLC에 의한 멸치액젓의 Carbonyl 화합물 분석 (Separation and Quantitative Determination of Carbonyl Compounds in the Filtrated Myulchichuts by HPLC)

  • 장백경;이혜수
    • Journal of Nutrition and Health
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    • 제18권3호
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    • pp.189-193
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    • 1985
  • Qualitative and quantitative analysis for carbonyl compounds contained in the five kinds of filtrated myulchichuts have been made using HPLC. Carbonyl compounds were separated by converting them into 2,4-dinitrophenylhydrazine derivatives which, in turn extracting with hexane. The extract was dehydrated, filtered and examined on HPLC with $C_{18}column$. The quantitative determination of carbonyl species was achieved using standard calibration technique. Highly reproduceable results were obtained by this methods and the amounts of 2,4-dinitrophenylhydrazine derivatives were highly correlative to peak heights. As the results, we find that the seven kinds of carbonyl compounds are contained in each of myulchichuts examined in this study. Five of which are identified as pyruvic acid, formaldehyde, acetaldehyde, acetone and butanone. But the amounts of carbonyl compounds vary widely with the kinds of the filtrated myulchichuts.

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Aldehydes in $\gamma$-irradiated Solid Starch

  • Kim, Chul;Ohm, Young-Ran
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제4권1호
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    • pp.35-38
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    • 1972
  • 고체전분이 방사선에 조사될때 생성되는 carbonyl 물질이 gas chromatograph에 의하여 검파되었는데 2,4-dinitrophenylhydrazine으로 침전시켜 얻은 hydrazones을 분석하였다. Carbonyl groups의 생성은 선량이 2$\times$$10^{21}$ eV/g될때까지 직선으로 증가하며 form-aldehyde와 acetaldehyde가 검파되었다. 이외에 최소한 미상의 3개의 peak가 발견되었다.

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프로폴리스추출물 제품의 플라보노이드 함량분석을 위한 비색법의 비교 (Comparison of Colorimetric Methods for the Determination of Flavonoid in Propolis Extract Products)

  • 김은정;이화정;김혜정;남혜선;이미경;김해영;이진하;강윤숙;이종옥;김희연
    • 한국식품과학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.918-921
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    • 2005
  • 본 연구는 유통 중인 프로폴리스추출물제품의 플라보노이드 함량을 3가지 비색법을 이용하여 비교 검토해본 결과 현행 건강기능식품공전의 질산알루미늄법은 염화알루미늄법과 마찬가지로 flavone류와 flavonol류의 확인이 가능하며 디니트로페닐 하이드라진법은 flavanone류와 dihydroflavonol류의 정량이 가능한 것을 확인하였다. 따라서 질산알루미늄법과 디니트로페닐 하이드라진법에 의한 함량의 합이 실제 플라보노이드 함량에 가까운 것으로 확인하였다. 두 방법의 총합에 의한 프로폴리스 추출물 25개 제품의 플라보노이드 함량을 확인한 결과 24개 제품에서 2.15-9.53%로 다양하게 나타났다.

$\gamma$,$\gamma$,$\gamma$-Trichloroethylidene-m-Nitroacetophenone과 Hydrazine 들의 반응 (Reactions of $\gamma$,$\gamma$,$\gamma$-Trichloroethylidene-m-Nitroacetophenone with Hydrazines)

  • 이윤영;송석주
    • 대한화학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.25-30
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    • 1973
  • $\gamma$,$\gamma$,$\gamma$-Trichloroethylidene-m-Nitroacetophenone과 phenylhydrazine및 치환된 phenylhydrazine들과의 반응으로 2,6-disubstituted-3-pyridazinone들을 합성하였으며 2,4-dinitrophenylhydrazine과의 반응에서는 hydrazone을 중간체로 분리하였다. hydrazinehydrate와의 반응에서는 3-(mnitrophenyl)-5-trichloromethyl-2-pyrazoline이 좋은 수득률로 얻어졌다. 또한$\gamma$,$\gamma$,$\gamma$-trichloroethylidene-m-nitroacetophenone과 치환된 phenylhydrazine과의 반응에서 phenyl기에 결합된 치환기의 효과를 검토하였다.

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${\beta}-({\alpha}$-Benzenesulfonamidobenzal)hydrazine 및 그 유도체의 합성 (Synthesis of ${\beta}-({\alpha}$-Benzenesulfonamidobenzal)hydrazine and Its Derivatives)

  • 김태린;허태성;한인섭;백연옥
    • 대한화학회지
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    • 제23권5호
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    • pp.307-313
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    • 1979
  • N-Aryllsufonylbenzimidoyl chloride를 출발물질로 사용하여 다음과 같은 7가지 새로운 히드라진 유도체들을 합성하였다. ${\beta}-({\alpha}-Benzenesulfonamidobenzal)hydrazine\;(II),\;{\beta}-({\alpha}-Benzenesulfonamidobenzal)dimethylmethylenehydrazine\;(III),\;{\beta}-({\alpha}-Benzenesulfonamidobenzal)phenylhydrazine\;(VII),\;{\beta}-({\alpha}-Benzenesulfonamidobenzal)-4-nitrophenylhydrazine\;(VIII),\;{\beta}-({\alpha}-Benzenesulfonamidobenzal)-2,4-dinitrophenylhydrazine\;(IX),\;{\beta}-({\alpha}-Benzenesulfonamidobenzal)dimethylhydrazine\;(X),\;{\beta}-({\alpha}-Benzenesulfonamidobenzal)-p-methylphenylhydrazine\;(XI)$ 이 유도체들의 구조를 원소분석, ir, nmr, mass 스펙트럼 및 기타 화학적인 방법을 통해서 확인하였다. 일반적으로 이 치환반응은 극성인 용매에서, 그리고 친핵체인 페닐히드라진 유도체에 전자를 끄는기가 있을 때 수득율이 높았다.

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간편한 DNPH 유도체화 HPLC 분석법을 이용한 화장품 중 포름알데하이드 분석 (Determination of Formaldehyde in Cosmetics Using a Convenient DNPH Derivatization Procedure Followed by HPLC Analysis)

  • 최종근
    • 대한화장품학회지
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    • 제42권1호
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    • pp.65-73
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    • 2016
  • 대한민국 식품의약품안전처(식약처)는 포름알데하이드 분석법으로 2,4-dinitrophenylhydrazine(DNPH) 유도체화-고성능액체크로마토그래프법(HPLC)을 고시하고 있다. 본 연구는 고시법의 복잡한 시료 전처리 과정을 개선하여 화장품 분석에 편리하게 사용할 수 있는 유도체화법을 개발하고자 수행되었다. 전처리법을 간단하게 하기 위하여 pH, 시간 및 온도 등 반응조건을 최적화하였다. 이 전처리법은 초산염 완충액(pH 5.0)을 사용한 검액의 pH 조정, 디클로로메탄을 사용한 액-액 분획 그리고 감압농축기를 사용한 증발건조와 같이 식약처 고시법의 복잡한 과정이 필요 없다. 유도체화 과정을 통하여 생성된 formaldehyde dinitrophenylhydrazone(formaldehyde-DNP)는 식약처의 시험방법을 약간 변형한 역상 HPLC법으로 분리하고 정량하였다. 2 ~ 40 ppm 농도 범위의 표준액들을 가지고 수행한 검량선 작성 결과, 본 시험법은 상관계수 값이 0.9999로 좋은 직선성을 보여주었다. 본 실험의 최소검출한계(LOD)와 최소정량한계(LOQ)는 각각 0.2 ppm과 0.5 ppm이었다. 또한 회수율 실험결과는 실험방법이 매우 정확하고 재현성이 높음을 보여주었다. 따라서 본 연구에서 제안된 시험법은 화장품 중 포름알데하이드를 신속하게 분석하는데 적용될 수 있을 것이다.

최적 비타민 C 분석법 선정에 관한 연구 (Research for Selecting The Optimized Vitamin C Analysis Method)

  • 최원선;김영진;정진영;김태진;정병문;김응률;정후길;전호남
    • 한국식품과학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.861-865
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    • 2005
  • 본 연구는 일반적으로 사용되고 있는 vitamin C 분석방법인 2,4-dinitrophenylhydrazine(DNP), indophenol, 그리고 HPLC법을 이용하여 시판중인 다양한 제품을 이용하여 보존조건($10^{\circ}C,\;20^{\circ}C$)에 따른 vitamin C 함량을 세 가지 방법으로 비교 검토함으로서 가장 이상적인 분석방법을 조사하였다. $10^{\circ}C$ 보존시 요쿠르트 A 제품에서의 vitamin C 변화 추세를 살펴보면, DNP법은 초기와 말기 TAA 함량이 각자 26.7과 22.8mg/100mL로 측정되었으나, 저장 3일째와 10일째에 오히려 증가하는 현상을 보였으며, 또만 indophenol법은 초기와 말기에 각각 28.6과 9.5mg/100mL로, HPLC법은 30.5와 14.6mg/100mL로 확인되었다. 그리고 본 실험에서는 indophenol법과 HPLC법은 일정한 감소 추세를 보였다. 따라서, 가장 이상적인 vitamin C 분석 방법은 HPLC법이며, 저장 초기에 간단하게 vitamin C 함량을 측정할 경우에는 indophenol법을 이용하여도 신뢰할 수 있는 결과를 얻을 수 있는 것으로 사료된다.

HPLC에 의한 Gypsogenin-2,4-DNPH의 정량 (Determination of Gypsogenin by HPLC Using 2, 4-Dinitrophenylhydrazine as a Pre-labeling Reagent)

  • 이왕규;유병기;김박광
    • 약학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.112-115
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    • 1987
  • Gypsogenin was derivatized with 2, 4-dinitrophenylhyclrazine prior to analysis with HPLC. Reversed-phase column (Du pont ODS) was used and the mobile phase was acetonitrile and water (60:40). The effluent was detected at 550nm using an U.V. detector and the retention time was approximately 9.2min. The concentration was quantitated by measuring the area and the detection limit was 0.2$\mu\textrm{g}$.

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Trichloroethylideneacetophenone과 Hydrazine 들의 반응 (II) (Reactions of Trichloroethylideneacetophenone with Hydrazines (II))

  • Youn Young Lee
    • 대한화학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.189-192
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    • 1972
  • 2, 6-Disubstituted-3-pyridazinones were synthesized from the reaction of trichloroethylideneacetophenone with substituted phenylhydrazines. Trichloroethylideneacetophenone 2, 4-dinitrophenylhydrazone was isolated from the reaction of trichloroethylideneacetophenone with 2, 4-dinitrophenylhydrazine and it gave 2-(2, 4-dinitrophenyl)-6-phenyl-3-pyridazinone through ring closure. This indicates that pyridazinones are produced through hydrazone formation and ring closure as suggested previously. The effect of substituents of phenylhydrazine on the reaction was also discussed.

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Hydrazine 첨착 흡착제의 제조 및 담배 주류연 중 카보닐 화합물의 선택 흡착 특성 (Preparation of Hydrazine Impregnated Adsorbents and Selective Adsorption Properties for Carbonyl Compounds in Cigarette Mainstream Smoke)

  • 이존태;박진원;이정민;이문수;황건중;황택성
    • 폴리머
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    • 제30권3호
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    • pp.210-216
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    • 2006
  • 담배 주류연 중 카보닐 화합물의 선택적 감소를 위한 필터 물질을 제조하기 위하여 하이드라존 반응에 있어서 촉진제로 사용되는 과염소산과 인산을 2,4-dinitrophenylhydrazine (2,4-DNPH)와 dansylhydrazine (DAH)과 함께 각각의 흡착제에 첨착시켰다. 제조된 첨착 흡착제의 구조는 FTIR/ATR을 이용하여 확인하였으며 SEM을 이용하여 표면을 관찰하였다. 또한 첨착 시간과 촉진제 그리고 첨착 시약에 따른 첨착량과 담배 주류연 중 카보닐 화합물의 흡착특성을 조사하였다. 첨착량은 첨착 시간에 따라 증가되었으며 2.4-DNPH를 첨착한 흡착제의 경우 다른 흡착제에 비해 카보닐 화합물의 제거 효율이 우수하였다. 또한 폴리아크릴계 흡착제에 2,4-DNPH를 첨착시킬 경우 다른 기재의 흡착제에 비해 우수한 제거 효율을 나타내었는데 이러한 결과들로부터 궐련필터로의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.