This study suggests a new one-step fluorescent cyanoacylate-fuming method for developing fingerprints by using a CAB mixed with dimethylaminobenzalde (DMAB) and cyanoacylate (CA) in a specific ratio. CAB is prepared by mixing 2.5 % (w/w) DMAB with CA and fumigated at 180 ℃. Under these conditions, developing fingerprints showed the best results. The fuming method using CAB develops latent fingerprints into fluorescence and has a higher sensitivity than CA, and it showed comparable or better contrast to existing fluorescence enhancement methods. It was also applicable on a variety of non-porous surfaces that can be encountered at ordinary times. This method is more useful than conventional fluorescent dyeing methods in that it minimizes damage to fingerprints or samples, makes it easy to manufacture, saves time, and can use existing current equipment as it is.
p-dimethylaminobenzaldehyde 4-(p-ethoxyphenyl) thiosemicarbazone, C18H22N4OS의, 단위포상수는 단사정계 a=11.802(2), b=31.962(2), c=9.829(2)A, β=100.12(1)˚, V=3694.8A3이며 F(000)=1472, Mr=342.47, 공간군은 P2₁/c, Z=8, Dx=1.246 Mg m-3, Dm=1.17Mg m-3, μ=0.15mm-1이다. T=294 K에서 Mo Ka(λ=0.71073 A)을 사용하여 최종 R값은 0.0856이다. 비대칭단위내의 두개 분자간의 구조상의 큰차이는 C(9)-N(1)-C(6)-C(7)의 비틀림각이 각각 58.8(8)˚와 1(1)˚인것으로, 각 분자는 길이가 각각 2.613(7)과 2.566(7) A인 N(1)-H(10)'N(3) 분자내 수고결합을 하고 있으며 각 분자는 N(2)원자를 정점으로 하여 V-모양을 하고 있다. 독립적인 두 분자는 두개의 분자간 수소 결합 N(2)-H(11)'S'=3.367(5) A과 N(2')-H(11')'S=3.421(4)A으로 연결되어 이중체(dimer)를 형성하고 있으며 그 이중체들은 van der Waals력으로 결합되어 있다.
The determination method of l-ephedrine and dl-methylephedrine by gas chromatography was developed, using reactive alkaline precolumn packed with celite 545 containing KOH. Symmetrical peaks were achieved under the condition, inlet temperature, $180^{\circ}C$-$230^{\circ}C$; column temperature, $180^{\circ}C$- $160^{\circ}C$; carrier gas flow rate, 30ml/minute. The peaks of the salts coincided with those of bases. When this method was applied to preparations, using d-dimethylaminobenzaldehyde as inner standard, good results were obtained. The relative retention times of l-ephedrine and dl-methylephedrine to p-dimethyl aminobenzaldehyde were 0.50 and 0.65 respectively.
혼합 amino acid의 선택적 분리를 위해 bulk liquid membrane system을 이용하였으며, p-diamethylaminobenzaldehyde(DAB), sulfosalicylic acid (SSA), 1-naphtol이 amino acid의 선택적 분리를 위한 효과적인 carrier로 사용될 수 있음을 확인하였다. 그 결과 sulfosalicylicacid에 대해서 Ala에 대한 선택성을 관찰할 수 있었으며, 1-naphtol에 대해서는 염기성 상태에서 Leu을 약산성 및 중성상태에서는 Val을 선택적으로 분리할 수 있었다. DAB에 대해서는 강산성에서 Phe을, 강알카리 조건에서 Ile를 선택적으로 분리할 수 있었다. Separation mechanism은 SSA와 1-naphtol의 경우에는 ion pair mechanism으로, DAB의 경우에는 imine 결합의 생성반응으로 설명할 수 있었다. 따라서, Liquid membrane을 이용한 생체시료 내의 아미노산을 선택적으로 분리함에 유용성이 클 것으로 사료된다.
In order to search for new antibiotics from anaerobic bacteria, a large number of samples from domestic soil were collected and processed by apropriate methods. A potential strain, Streptococcus sp. An-21-1, was found to produce antimicrobial compounds. The Results were as follows; 1. During fermentation, the bacteria grew rapidly up to 20hr, thereafter entered the death phase. The optimal temperature and pH for the bacterial growth were $37^{\circ}C$ and pH 7.0, respectively. 2. Antibiotics were purified from culture broth by solvent extraction, silica gel column chromatography and Sepadex L.H 20 column. 3. Physicochemical properties of Ap-1 and Ap-2 were similar ; Their melting points were between $234-237^{\circ}C$. Color reactions of ninhydrin, 2,7-dichlorofluorescein, 4-dimethylaminobenzaldehyde, Dragendroffs reagent and 20% $H_2SO_4$, were positive. Therefore, we assumed that these antibiotics have amine group, immine group, alkaloid, and lipid components. These were stable to heat. UV spectrophotometry showed two peaks at 210 nm and 260 nm. From above results, we assumed these antibiotics are belong to the peptide antibiotic family.
잠재지문이 유류된 배경과 지문과의 대조비를 높이기 위한 증강작업 시에 잠재지문의 훼손을 최소화하는 것은 매우 중요하다. 본 실험은 반다공성 표면에 유류된 잠재지문을 시아노아크릴레이트 훈증 처리 후 p-dimethylaminobenzealdehyde (DMAB) 증강시약을 사용하여 그 효과를 확인하고, 증강효과에 미치는 환경적 요인을 분석한 것이다. 실험에 사용된 모든 지문은 시아노아크릴레이트 진공 훈증 후 실온에서 24 시간 건조해 사용하였다. 시아노아크릴레이트 훈증물의 DMAB 형광염색을 위해 표면적, 온도, 기압을 달리한 조건에서 12 시간 단위로 48 시간 동안 승화시켰다. 표면적 영향에 대한 실험에서 물질의 입자크기와 용기의 크기는 DMAB의 승화속도와 형광세기에 영향을 주었다. 또한 무용매접촉법을 적용한 DMAB 형광염색은 36 시간 승화 후 최대 형광세기를 보였고, 일정 표면적 이상에서는 형광세기에 미치는 영향이 저조하였다. 온도에 관한 실험에서 DMAB는 $20^{\circ}C$의 실온에서 가장 잘 승화하였고, 최대형광 세기를 얻을 수 있는 승화시간이 48 시간에서 36 시간으로 단축되었다. 또한 $30^{\circ}C$이상의 상온에서는 오히려 적정 형광세기를 나타내는 승화시간이 길어지고, 형광세기에 미치는 영향도 미약했다. 또한 압력에 관한 실험에서는 압력의 변화가 매우 크지 않는 이상 형광세기가 비진공상태에서의 형광세기보다 약했다.
Semicarbazone formation of nine monosubstituted benzaldehydes was studied kinetically in 20% methanol buffer solution at 15, 25, 35, and $45^{circ}C$. The rate of p-nitrobenzaldehyde semicarbazone formation is 2.7 times as fast as that of benzaldehyde, while p-hvdroxybenzaldehyde is 3.6 times as slow as that of benzaldehyde. Activation energies for p-chlorobenzaldehyde, benzaldehyde, p-methylbenzaldehyde, p-methoxybenzaldshyde, p-hydroxybenzaldehyde, and p-dimethylaminobenzaldehyde semicarbazone formation are calculated as 5.80, 6.19, 6.57, 7.06, 8.03, and 6.46 kcal/mol respectively. It is concluded from the effect of ionic strength that the reaction is affected by not ions but neutral molecules involving hydrogen bonding between oxygen atom of carbonyl group and hydrogen atom of acid-catalyst, and concerted attack of the necleophilic reagent, free base on carbonyl compound. Also, the effect of solvent composition is small in 20% and 50% methanol (and ethanol) aqueous solutions. The ${\rho}-{\sigma}$ plots for the rates of semicarbazone formation at pH 7.1 show a linear ${\rho}-{\sigma}$ relationship (${\rho}=0.14l$, in contrast to that at pH 2.75 and pH 5.4 corresponding to ${\rho}-{\sigma}$ correlations reparted by Jencks. The rate of semicarbazone formation at pH 5.4 show a relationship which is convex upward, resulting in a break in the curve but at pH 2.75, slight difference from a linear relationship. As a result of studying citric acid catalysis, second-order rate constants increase linearly with citric acid concentration and show a 2 times increase as the catalyst concentration is varied from 0.025 to 0.1 mol/1 at pH 2,9, but slight increase at pH 5.3. The rate-determining step is addition below pH 5 but is dehydration between pH 5 and 7. Conclusively, the rate-determining step of the reaction changes from dehydration to addition in respect to hydrogen ion activity near pH 5. The ortho: para rate ratio of the hydroxybenzaldehydes for semicarbazone formation is about 17 at $15^{\circ}C$. It is concluded that the results constitute strong evidence in favor of greater stabilization of p- than o-hydroxybenzaldehyde by substituent which donate electrons by resonance and is due to hydrogen bonding between the carbon-bound hydrogen of the-CHO group and the oxygen atom of the substituent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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