이소프렌에 불순물로 존재하는 삼중결합 화합물 및 컨쥬게이트된 이중결합 화합물의 함량을 GC/MS를 이용하여 측정하였다. 각 불순물들에 대해 검량곡선은 $1.0-50{\mu}g/mL$과 0.5-5.0%의 농도 범위에서 $R^2=0.996$ 이상의 직선성을 나타내었고 검출한계는 $0.1{\mu}g/mL$ 미만이었다. 시약용 이소프렌의 경우 cis- 및 trans-pipetylene, cyclopentadiene 그리고 dicyclopentadiene은 $1{\mu}g/mL$ 이하의 미량의 농도로 존재했고, isopropenyl acetylene과 2-butyne은 $10-50{\mu}g/mL$의 농도로 측정되었다. 또한 C5 유분을 두 번 정제하여 얻은 이소프렌을 분석한 결과, 시약용 이소프렌에 해당하는 순도를 갖고 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 자가치료제를 저장할 수 있는 마이크로캡슐을 제조하기 위만 공정절차를 제시하고 자가치료제가 저장된 마이크로캡슐을 제조하였다. 이때 자가치료제는 DCPD(dicyclopentadiene), 마이크로캡슐은 요소-포름알데히드 수지로 구성되어 있으며 레이저 회절법을 이용한 입도분석기를 통해 마이크로캡슐의 크기와 입도분포를 측정하였다. 또만 DSC를 통해 자가치료제, 마이크로캡슐 박막을 형성하는 요소-포름알데히드의 수지, 자가치료제가 저장된 마이크로캡슐 등에 대한 열분석을 수행하였으며 자가치료제가 저장된 마이크로캡슐에 대해 TGA를 통해 연속적인 온도증가 및 일정한 온도 조건 하에서의 열안정성을 평가하였다. 연구결과에 따르면 자가치료제가 저장된 마이크로캡슐은 마이크로캡슐의 박막이 연소되기 전까지는 박막 자체가 자가치료제의 증발을 막아 주어 자가치료제를 안정적으로 저장할 수 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 polypropylene (PP)을 기본 고분자로 하여, 석유수지(hydrocarbon resin, HCR) 종류와 함량을 달리하여PP/HCR 블랜드의 열량 거동을 분석하였고, 이를 이용하여 bi-axially oriented polypropylene (BOPP) 필름을 제조한 후 필름의 기계적 물성, 광학적 특성, 가스 및 수증기에 대한 투과도 그리고 수축률을 비교 평가하였다. 이 연구에서 HCR로는 수첨 dicyclopentadiene (DCPD) 수지와 수첨 C9 수지가 사용되었다. Homo-PP 대비 PP/HCR 블랜드는 stiffness의 증가 등 필름의 기계적 물성 증가, 필름의 haze 감소 등의 광학적 특성 향상, 가스 및 수증기에 대한 투과도 감소 그리고 필름의 수축률이 증가되었으며, HCR로 사용된 수첨DCPD수지와 수첨 C9수지는 기계적 물성 및 광학적 물성에서는 유사한 기여도를 보이지만, 가스 및 수증기에 대한 투과도와 필름의 수축률에 있어서는 차이를 보였다.
본 연구는 폴리에스터 가소제를 이용한 내제트유성 PVC계 실란트 개발에 관한 것이다. PVC 공중합체에 아디프산 글리콜 폴리에스터 가소제(Songcizer P-3000) 또는 DOP를 배합하여 연료유 함침 전후의 칩입도 변화, 용해도, 흐름성 및 인장 접착 신율을 측정하였다. 연료유 함침 전후 칩입도 변화 및 용해도를 측정한 결과 폴리에스터 가소제의 내제트유성이 DOP 가소제를 사용한 것 보다 작은 것으로 나타났다. PVC 공중합체에 Songcizer P-3000의 배합비를 중량비로 500 phr로 고정하고 접착성 향상제인 DCDP (dicyclopentadiene)계 석유수지를 400 phr까지 배합한 결과 첨가량에 비례하여 접착 신율이 감소하였다. 탄산칼슘은 연료유의 확산을 방지하였고 Songcizer P-3000을 사용한 경우 용해도를 감소시키는 결과를 얻었다.
This study dealt with the manufacturing process of self-healing microcapsules for damage repair in polymeric composites. The microcapsule was consisted with a DCPD (dicyclopentadiene) as the healing agent and a urea-formaldehyde resin as the wall section. The size distribution of microcapsules were measured by a particle size analyzer using a laser diffraction technique. Thermal stability of microcapsules was investigated by using a TGA under continuous and isothermal heating conditions. According to the results, these microcapsules were verified to be to thermally stable and have a great potential to be applicable for damage repair in polymeric composites.
Manufacturing process for autonomic microcapsules was introduced and autonomic microcapsules were manufactured by varying with various manufacturing process variables. Urea-formaldehyde resin was used for the wall of microcapsules and DCPD (dicyclopentadiene) was used for the self-healing agent. The characteristics of these microcapsules was evaluated through a particle size analyaer, an optical microscope, and a TGA. The various manufacturing process variables, such as pH and agitation speed of the emulsified solution, were considered to focus in this study. According to the results, the particle size distributions were affected on the agitation speed of the emulsified solution, and the thermal stability was influenced by pH of the emulsified solution.
This study focused on the introduction of the self healing technique for polymeric composites and evaluated the healing efficiency by the use of the interlaminar toughness fracture test. The DCPD (dicyclopentadiene) and ENB (5-ethylidene-2-norbornene) were used for the healing agent and the Grubbs' catalyst was used for the catalyst. According to the results, healing efficiency was found to be 37.9%, 22.3%, 26.3%, 22.8%, 30.8%, 30.8%, 33.0%, 33.4% for mode II fraction of 0%, 20%, 35%, 50%, 65%, 80%, 90%, 100%, respectively.
고분자 복합재 구조물의 경우 일반적으로 여러 층의 단층(laminar)이 적층된 구조로 이루어져 있으며, 모재균열, 층간분리 및 섬유파단과 같은 손상이 발생되어 파단에 이르게 된다. 자가손상 복구기법은 복합소재의 열경화성 수지 내에 손상복구액을 포함하고 있는 마이크로캡슐과 촉매를 투입하여 외부의 도움 없이 손상을 치료할 수 있는 방법으로, 소재의 디자인에 있어서 새로운 페러다임을 제공할 수 있는 것으로 현재 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 ENB(5-ethylidene-2-norbornene)와 DCPD(dicyclopentadiene)에 대하여 DMA(dynamic mechanical analysis)와 DSC(differential scanning calorimetry)를 이용하여 특성을 분석하였다. 또한 그들의 ROMP(ring-opening metathesis polymerization)반응과의 관계를 조사하였으며, ENB와 DCPD 블렌드에 대한 복구액으로서의 특성도 조사하였다. 본 연구실에서 합성된 두 가지 다른 종류의 ROMP 경화제에 대한 실제 자가손상복구에으로서의 적용상 특성도 연구하였다.
점착부여수지의 종류와 함량을 달리하여 에틸렌비닐아세테이트 공중합체(Ethylene Vinyl Acetate Copolymer, EVA)를 베이스 폴리머로 하는 핫멜트 접착제를 제조하고, 그것들의 유변학적 거동과 폴리우레탄 기재에 대한 T-peel 접착력을 평가하였다. C5 지방족 석유수지, C9 방향족 석유수지, 수소가 첨가된 디사이클로펜타디엔 석유수지 그리고, 디사이클로펜타디엔/아크릴 모노머 공중합 석유수지가 각각 핫멜트 접착제의 점착부여수지로 사용되었다. 점착부여수지의 산소 함량을 분석하여 점착부여수지의 극성도를 측정하였는데, 디사이클로펜타디엔/아크릴 모노머 공중합 석유수지가 다른 점착부여수지보다 산소 함량이 높은 것을 확인하였다. 디사이클로펜타디엔/아크릴 모노머 공중합 석유수지만이 EVA와 완전한 혼화성을 보였고, 핫멜트 접착제는 모든 조성에서 균일상을 나타내었다. 핫멜트 접착제와 폴리우레탄 기재와의 T-peel 접착력은 핫멜트 접착제 자체의 저장탄성계수(G')보다는 핫멜트 접착제에 첨가된 점착부여수지의 극성도에 의해서 좌우됨이 확인되었다.
차세대 고밀도 연료인 tricyclopentadiene (TCPD)는 dicyclopentadiene (DCPD)를 Diels-Alder 소중합 반응을 통하여 제조하여 왔다. 이에 본 연구에서는 다양한 음이온 전구체와 양이온 전구체의 조합으로 만들어진 이온성 액체 촉매를 이용한 tricyclopentadiene (TCPD) 합성에 관한 연구를 수행하였다. 본 연구에 사용된 2가지 음이온 전구체는 copper(I) chloride (CuCl), iron(III) chloride ($FeCl_3$)이며 양이온 전구체는 triethylamine hydrochloride (TEAC), 1-butyl-3-methylimidazolium chloride (BMIC)이다. 이온성 액체 촉매의 소중합을 통한 TCPD의 제조는 기존 Diels-Alder 반응보다 DCPD의 전환율과 TCPD의 수율 측면에서 우수하였다. 또한, 음이온/양이온 전구체의 조합으로 제조된 이온성 액체 촉매의 산도와 TCPD 수율과의 상관관계가 있었다. 이온성 액체 촉매의 루이스 산도가 낮은 음이온 전구체로 CuCl를 이용하였을 때가 $FeCl_3$를 사용하였을 때보다 TCPD 수율이 좋았다. $FeCl_3$를 음이온 전구체로 하고 양이온 전구체로 BMIC를 사용하여 두 전구체의 몰 비를 조절하여 루이스 산도를 낮추면 TCPD 수율을 증가시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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