Kim, Myung-Chan;Heo, Cheol-Ho;Park, Jin-Hyo;Park, Seung-Jun;Han, Jeon-Geon
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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pp.122-122
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1999
Graphite with its advantages of high thermal conductivity, low thermal expansion coefficient, and low elasticity, has been widely used as a structural material for high temperature. However, graphite can easily react with oxygen at even low temperature as 40$0^{\circ}C$, resulting in CO2 formation. In order to apply the graphite to high temperature structural material, therefore, it is necessary to improve its oxidation resistive property. Silicon Carbide (SiC) is a semiconductor material for high-temperature, radiation-resistant, and high power/high frequency electronic devices due to its excellent properties. Conventional chemical vapor deposited SiC films has also been widely used as a coating materials for structural applications because of its outstanding properties such as high thermal conductivity, high microhardness, good chemical resistant for oxidation. Therefore, SiC with similar thermal expansion coefficient as graphite is recently considered to be a g행 candidate material for protective coating operating at high temperature, corrosive, and high-wear environments. Due to large lattice mismatch (~50%), however, it was very difficult to grow thick SiC layer on graphite surface. In theis study, we have deposited thick SiC thin films on graphite substrates at temperature range of 700-85$0^{\circ}C$ using single molecular precursors by both thermal MOCVD and PEMOCVD methods for oxidation protection wear and tribological coating . Two organosilicon compounds such as diethylmethylsilane (EDMS), (Et)2SiH(CH3), and hexamethyldisilane (HMDS),(CH3)Si-Si(CH3)3, were utilized as single source precursors, and hydrogen and Ar were used as a bubbler and carrier gas. Polycrystalline cubic SiC protective layers in [110] direction were successfully grown on graphite substrates at temperature as low as 80$0^{\circ}C$ from HMDS by PEMOCVD. In the case of thermal MOCVD, on the other hand, only amorphous SiC layers were obtained with either HMDS or DMS at 85$0^{\circ}C$. We compared the difference of crystal quality and physical properties of the PEMOCVD was highly effective process in improving the characteristics of the a SiC protective layers grown by thermal MOCVD and PEMOCVD method and confirmed that PEMOCVD was highly effective process in improving the characteristics of the SiC layer properties compared to those grown by thermal MOCVD. The as-grown samples were characterized in situ with OES and RGA and ex situ with XRD, XPS, and SEM. The mechanical and oxidation-resistant properties have been checked. The optimum SiC film was obtained at 85$0^{\circ}C$ and RF power of 200W. The maximum deposition rate and microhardness are 2$mu extrm{m}$/h and 4,336kg/mm2 Hv, respectively. The hardness was strongly influenced with the stoichiometry of SiC protective layers.
표면에 얇은 은(Ag)층이 증착된 마그네슘 분리판을 PEM 연료전지의 그라파이트 분리판의 대체 재질로 검토하였다. $180^{\circ}C$의 온도 환경에서 마그네슘 모재 표면에 $3{\mu}m$의 얇은 은층을 물리적 증착방법(PVD)을 이용하여 증착하였다. 제작된 마그네슘 분리판을 대상으로 PEM 연료전지 스택 적용 가능성을 확인하기 위하여 다수의 실험을 수행하였다. PEM 연료전지의 동작환경과 동일한 pH에서의 부식실험을 통하여 보호막이 형성된 마그네슘 분리판은 부식으로부터 모재를 적절히 보호하였지만 보호막이 형성되지 않은 경우 심각한 부식이 발생됨을 확인하였다. 제작된 마그네슘 분리판의 접촉저항은 $20m{\Omega}-cm^2$이하로 기존의 분리판 대비 우수한 성능을 보였다. 이러한 낮은 접촉저항으로 인하여 전기전도도가 개선되어 연료전지의 성능이 향상됨을 확인하였다. 마그네슘 모재의 낮은 밀도와 기계가공의 용이성 때문에 동일한 연료전지 스택의 출력을 기준으로 약 30~40 %의 중량절감이 가능한 것으로 판단되었다.
마그네트론 코스퍼터링법으로 측온저항체 온도센서용 Pt-Co 합금박막을 $Al_{2}O_{3}$ 기판위에 증착시켰다. Lift-off 방법을 이용하여 $Al_{2}O_{3}$ 기판위에 Pt-Co 합금박막 저항체를 만들었으며, 인가전력, 진공도, 열처리 온도 및 신간에 따른 합금박막의 물리적, 전기적 특성을 조사하였다. 열처리 온도, 시간이 증가할수록 박막의 비저항 및 면저항이 감소하였다. 인가전력 Pt : $4.4 W/cm^{2}$, Co : $6.91\;W/cm^{2}$, 진공도 10 mTorr, $800^{\circ}C$, 60분간 열처리를 행한 Pt-Co 합금박막의 비저항 및 면저항은 각각 $15{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$, $0.5{\Omega}/{\square}$이었다. 그리고 $25{\sim}600^{\circ}C$의 온도범위에서 $3000{\AA}$ 두께를 가지는 Pt-Co 합금박막의 저항온도계수는 $3740ppm/^{\circ}C$로 측정되었다. 이러한 결과로 Pt-Co 합금 박막은 측온저항체 온도센서로서의 가능성을 확인하였다.
본 논문에서는 반응성 스퍼터링(Reactive Sputtering) 공정으로 $Si_xO_y$ 박막과 $Si_xN_y$ 박막을 4층 구조로 적층하고 400~700 [nm]의 가시광 영역에서 빛의 반사를 줄이기 위한 반사방지 코팅(Anti-Reflection Coating)으로의 응용 가능성을 조사하였다. 스퍼터링 타겟으로 6 [inch] 직경의 Si 단결정을 사용하였고, 반응성 스퍼터링 가스는 $Si_xO_y$ 박막 증착에서 Ar과 $O_2$를, $Si_xN_y$ 박막 증착에서는 Ar과 $N_2$를 사용하였으며, 스퍼터링 파워로는 DC pulse를 사용하였다. 1,900 [W] DC pulse power에서 Ar:$O_2$=70:13 [sccm]의 반응성 스퍼터링으로 2.3 [nm/sec]의 증착률과 1.50의 굴절률을 보이는 $Si_xO_y$ 박막을 제작하였고, Ar:$N_2$=70:15 [sccm]의 반응성 스퍼터링으로 1.8 [nm/sec]의 증착률과 1.94의 굴절률을 보이는 $Si_xN_y$ 박막을 제작하였다. 이 두 종류의 박막을 이용해서 시뮬레이션을 통해 4층 구조의 반사방지 코팅 구조를 설계한 후, 설계결과에 따라 각 박막의 두께를 순차적으로 변화시켜 증착하였다. 4층 구조 $Si_xO_y-Si_xN_y$의 반사도 측정 결과 550 [nm] 대역에서 1.7 [%]의 반사와 400 [nm]와 650 [nm] 영역에서 1 [%]의 반사를 보였으며, 가시광 영역에서 성공적인 "W" 형태의 반사방지 코팅 특성을 보였다.
$CdS_{0.67}Se_{0.33}$ 단결정을 승화법으로 성장시켜 Laue 배면 반사법 (back refection Laue method)으로 결정성과 면의 방향이 (0001)임을 알아보았고, EDS(Energy Dispersive X-ray Spectrometer)를 이용하여 소성비가 $CdS_{0.67}Se_{0.33}$ 임을 확인하였다. Van der Pauw 법으로 Hall 효과를 측정하여 운반자 농도(carrier density)와 이동도(mobility)의 온도의존성을 연구하였으며, 이동도는 30 K에서 150 K까지는 불순물에 의한 산란 (impurity scattering)에 기인하고 있으며, 150 K에서 293 K까지는 격자 산란 (lattice scattering)에 따라 감소하였다. 또한 운반자 농도의 In n 대 (1/T)에서 구한 활성화 에너지는 0.21 eV였다. 광전도 셀(cell)의 특성으로 spectral response, 최대 허용 소비전력(maximum allowable power dissipation: MAPD), 광전류와 암전류(photocurrent/darkcurrent: pc/dc) 및 응답시간을 측정하였다. Cu 증기분위기에서 열처리한 광전도 셀의 경우 ${\gamma}$ = 0.99, pc/dc = $1.84{\times}10^{7}$, MAPD : 323mW, rise time : 9.3ms, decay time : 9.7ms로 가장 좋은 특성을 얻었다.
응답특성이 빠르고, 좁은 영역에서의 측정에 있어 매우 유리한 고 분해능의 광섬유 Fabry -Perot 간섭형 센서를 제조하기 위해 반사막으로 사용될 $TiO_{2}$ 박막의 형성법에 대해 조사하였다. RF magnetron sputtering 법을 이용하여 증착된 $TiO_{2}$ 박막은 굴절률이 $2.36{\sim}2.48$정도, 그리고 O/Ti의 원소조성비는 거의 2에 가까운 화학양론적인 조성비가 되어 e-beam 증착법으로 증착된 박막보다 우수한 특성을 나타내었다. 또한 용융 접합법을 사용하여 광섬유 선로내에 $TiO_{2}$ 반사막을 형성할 경우 RF 전력이 120W인 조건에서 증착된 반사막이 가장 큰 반사율을 나타내었을 뿐만 아니라 우수한 반사율 조절특성을 보였다. 광섬유 선로내에 이러한 조건에서 증착된 $TiO_{2}$ 반사막을 가지는 진성 광섬유 Fabry-Perot 간섭계는 매우 안정된 간섭특성을 나타내어 이를 여러가지 센서에 응용할 경우 고정도의 우수한 감지 특성을 나타낼 수 있을 것으로 기대된다.
Hexamethyldisiloxane(HMDSO)+$O_2$를 플라즈마 중합시켜 알루미늄 판과 알루미늄 콘덴서 케이스 표면에 전기 절연박막을 코팅하였다. 코팅된 박막들은 두께가 0.5 ${\mu}m$ 이상이면 박막의 종류에 상관없이 1.0 M$\Omega$ 이상의 저항 값을 보였으며, 박막의 표면 형태 및 접착력은 플라즈마의 공정조건에 따라 달라졌다. 박막의 증착속도 및 접착력은 $O_2$/HMDSO 유량비와 방전전력에 따라 달라졌으며, 유량비가 4이고 방전전력이 60 W일 때 가장 좋은 결과를 보였다. 집착력은 또한 알루미늄을 끓는 물에서 30분간 전처리한 경우에 박막과 알루미늅 표면 사이에 Al-O-Si 결합을 형성하면서 크게 향상되었다. 이렇게 코팅된 박막은 우수한 내약품성과 내열성을 지니고 있었다.
리모트 수소 플라즈마를 이용하여 Si 기판 위의 구리 오염의 제거 효과에 관하여 조사하였다. 최적의 공정 조건을 찾기 위하여 Si 기판을 1ppm ${CuCI}_{2}$ 표준 화학 용액으로 인위적으로 오염시킨 후 rf power와 세정시간, 거리 (수소플라즈마 중심에서 Si 기판표면까지의 거리)등의 공정 변수를 변화시키며 리모트 수소 플라즈마 세정을 실시하였다. 리모트 수소 플라즈마 세정 후 Si 표면의 분석을 위하여 TXRF(total x-ray reflection fluorescence)와 AFM(atomic force microscope)측정을 실시하였다. 리모트 수소 플라즈마 세정이 Cu의 제거에 효과적이며 Si 표면의 거칠기에 나쁜 영향을 주지 않음을 TXRF와 AFM 분석결과로부터 알 수 있었다. Cu 불순물의 흡착 메커니즘은 산화 환원 전위 이론으로 설명될 수 있으며, Cu 불순물의 제거 메커니즘은 XPS(x-ray photoelectron spectroscopy)분석결과를 근거로 하여 다음과 같이 설명할 수 있다. :먼저 Cu 이온이 Si 표면에 흡착되어 화학적 산화막을 생성한다. 그 다음, 수소 플라즈마 중의 반응성이 강한 수소이온이 이 산화막을 분해시켜 제거하며 Cu 불순물은 산화막이 제거될 때 함께 제거된다.
MPECVD법을 이용하여 다이아몬드 박막을 p형 Si(100)기판 위에 증착하였다. 증착하기에 앞서, 핵생성 밀도를 향상시키기 위하여 40-$60\mu$m 크기의 다이아몬드 분말을 사용하여 6분간 초음파 전처리를 행하였다. 이런 전처리 과정 후, 다이아몬드 박막을 $^900{\circ}C$, 40Torr, 1000W microwave power에서 ${CH}_{4}$와 ${H}_{2}$사용하여 증착하였다. 이렇게 형성된 다이아몬드 박막의 순수도는 Raman spectroscopy로 측정하였으며 박막의 표면은 SEM으로 , 그리고 미세구조와 미세결함은 TEM으로 조사하였다. 반응기체 중 CH4의 농도가 증가함에 따라 다이아몬드의 정형적인 Raman peak와 더불어 다이아몬드가 아닌 제 2상의 peak가 증가하였다. SEM에 의한 박막의 표면은 ${CH}_{4}$가 증가함에 따라 박막의 표면이 뚜렷한 결정형상에서 cauliflower 형태로 변화하였다. 다이아몬드 박막의 결함밀도는 ${CH}_{4}$농도가 증가함에 따라 증가하였으며 결함 중 대부분은 {111}twin이였다. 그리고 MTP(Mulitply Twinned Particle)는 5개의 (111)면으로 형성된 결정으로, 5개의 (111)면은 각각에 대해서 Twin되어 있으며 five-fold symmetry를 나타내었다. 계면에서는 다이아몬드내의 결함들이 핵생성 site를 함유한 작은 지역에서부터 V형재로 퍼져 나갔다.
3D 프린팅 기술은 다양한 산업분야에서 개념모델 및 기능성 시제품을 제작하는데 많이 응용되고 있지만, 3D 프린팅 소재 및 제작된 제품 신뢰성 등의 여러 가지 이유로 상용화 제품으로 적용되는 데 한계가 존재한다. 본 논문에서는 3D 프린팅 기술을 이용한 산업적 응용분야 중 하나로 발전소 저탄장에 사용되는 풀 코드 스위치 모듈의 부품들 중 잦은 돌발 상황으로 인해 파손이 자주 발생하는 허브 구동부와 레버 고정부 부품들에 대해 현장에서 작업자들이 단기 대체부품으로 적용이 가능하도록 하는 부품 최적 설계 및 FDM 방식 3D 프린팅 제조공정기술에 대한 연구결과를 제시하였다. 3D 프린팅 기술의 경우 소재 적용에 있어서 한계가 존재하므로, 본 논문에서는 구조 최적화 설계를 통해 구조 안정성을 확보하는 방안에 대해 연구를 수행하였다. 허브 구동부 부품에 대해 내부 구조 형상 및 구조 설계 변수 최적화를 수행하여 좌측구동모드에서는 안전계수가 153.67% 증가한 1.243을 확보할 수 있었으며, 우측구동모드에서는 404.96% 증가한 3.156을 확보할 수 있었다. 레버 고정부 부품의 경우, 반복적인 스위칭 구동에 의한 굽힘 모멘트로 인해 발생하는 파손을 최소화하기 위해 구조 최적화 설계를 수행하여 26% 증가한 구조 안전계수(7.52)를 확보할 수 있었다. 본 연구를 통해 3D 프린팅 기술을 단기 대체부품 제조공정에 적용함에 있어서 소재 최적화를 통한 설계보다는 3D 프린팅 공정의 적층특성을 활용한 구조적 최적화 설계기법 이 더욱 유연한 결과를 도출할 수 있음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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