Water selective silica membranes were prepared fur use as membrane reactor for synthesis of dimethyl ether (DME) by methanol dehydration. Silica membranes formed on a Porous SUS tube by ultrasonic spray Pyrolysis (USP) and chemical vapor deposition (CVD) using tetraethoxysilane (TEOS) as precursor. The CVD-derived membranes formed higher level of trade-off line between water permeance and water/methanol selectivity than that of the USP-derived membranes. The membrane reactor possessing water permeance of $1.2\times10^{-7}\;mol\;{\cdot}\;m^{-2}\;{\cdot}\;S^{-1}\;{\cdot}\;Pa^{-1}$ and water/methanol selectivity of 10 exhibited increase in methanol conversion of about $20\%$ comparing to conventional reactor system. These findings led us to conclude that the dehydration membrane reactor simultaneously separating the water vapour produced in the reaction zone was effective in increasing the reaction conversion.
The production of fine metal oxide particles in supercritical water has been studied. Cobalt nitrate solution and manganese nitrate solution have been selected as model solutions for metal salt aqueous solution and the particles of cobalt oxide and manganese oxide have been produced. It was observed that the production of fine metal oxide particles in supercritical water was feasible and the dehydration rate was remarkably high in supercritical water. In spite of a short residence time (3~100 seconds), fine particles ($0.5{\sim}2{\mu}m$) have been produced. In the supercritical water process, the temperature of mixer had a significant effect on particle size and size distribution. It was observed that a change in reaction temperature resulted in the control of particle size.
Kim, Hern;Kim, Dae-Woong;Lee, Kyung-Hee;Baik, Woon-Phil
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.8
no.2
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pp.343-349
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1998
The effect of pH on the dehydration reaction of $TiCL_4$ solution. KOH and HC1 were
used as a accelerater and retarder in dehydration. Results are follow. Neutralization point is
pH 7.4 in the system of $TiCL_4$- KOH and the production which is produced at acidic side is Ti
-gel of poly metatitanic acid. The production which is produced at alkalic side is aligomer
and crystalline potasium titanate is not detected.
The gas-phase dehydration of glycerol to acrolein was carried out over 10 wt % HSiW catalysts supported on different supports, viz. $\gamma-Al_2O_3$, $SiO_2-Al_2O_3$, $TiO_2$, $ZrO_2$, $SiO_2$, AC, $CeO_2$ and MgO. The same reaction was also conducted over each support without HSiW for comparison. Several characterization techniques, $N_2$-physisorption, thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), the temperature-programmed desorption of ammonia ($NH_3$-TPD), temperature-programmed oxidation (TPO) with mass spectroscopy and CHNS analysis were employed to characterize the catalysts. The glycerol conversion generally increased with increasing amount of acid sites. Ceria showed the highest 1-hydroxyacetone selectivity at $315^{\circ}C$ among the various metal oxides. The supported HSiW catalyst showed superior catalytic activity to that of the corresponding support. Among the supported HSiW catalysts, HSiW/$ZrO_2$ and HSiW/$SiO_2-Al_2O_3$ showed the highest acrolein selectivity. In the case of HSiW/$ZrO_2$, the initial catalytic activity was recovered after the removal of the accumulated carbon species at $550^{\circ}C$ in the presence of oxygen.
The fragmentation patterns and ion-molecule reactions of two alkyn alcohols, 2-propyn-1-ol (HC≡$CCH_2$OH) and 2-methyl-3-butyn-2-ol (HC≡CC($CH_3)_2$OH), were investigated using Fourier transform mass spectrometry (FTMS). The most abundant fragment ions formed from the molecular ions were [M-H]$^+$ for 2-propyn-1-ol and [M-$CH_3]^+$ for 2-methyl-3-butyn-2-ol. The dehydrated ion, [M-$H_2O]^+$ was formed only from 2-propyn-1-ol in which $\alpha$ -hydrogen atoms were available for $\alpha,\;\alpha$ -elimination reaction. The protonated molecules were dissociated into [M+H-$H_2O]^+$ and [M+H-$C_2H_2]^+$ through dehydration and deacetylenylation processes. The formations of [M+H-$H_2O]^+$ and [M+H-$C_2H_2]^+$ from 2-methyl-3-butyn-2-ol were more favorable than those from 2-propyn-1-ol due to stabilization by two methyl groups at $\alpha$ -carbon. Ion-neutral complexes formed at long ion trapping time gave dehydrated and/or deacetylenylated ion products by further dissociation.
To improve pervaporation performance of water/ethanol mixtures, chitosan/poly(vinyl alcohol) blended and phosphorylated chitosan composite membranes were prepared. Chitosan/poly(vinyl alcohol) blends were prepared with various blend ratios and then crosslinked with glutaraldehyde by two methods. With increasing crosslinking agent content and crosslinking times separation factor increased and permeate flux decreased. Separation factor of the membrane which contains glutaraldehyde as a crosslinking agent was higher than that of the membrane surface crosslinked. Phosphorylated chitosan was prepared with various reaction times and composite membrane was prepared. As reaction times increased, the separation factor increased with high affinity for water.
Kinetic measurements of the 5-nitrofurfural-hydrazine reaction in various pH ranges of aquous solution were carried out by ultraviolet spectrophotometry at $25^{\circ},\;35^{\circ}\;and\;45^{\circ}C$. The observed rate of the reaction varies with the change in pH, which gives characteristic "bell-type" rate acidity profile. The maximum rate is shown in the vicinity of pH 4. This reaction procceds with rate-determining attack of hydrazine on the 5-nitrofurfural at low pH and undergoes a change in rate-determining step to dehydration of the addition intermediate as pH increases. The reaction has a "reactant-like transition state" which precedes intermediate in low pH and "product-like transition state" which follows it in neutral pH. The geometry of 5-nitrofurfural-hydrazine intermediate was estimated with PCILO method associated with CNDO/2 scheme.
To develope chemical heat pump, which is operated by heat of high temperature using available energy sources such as solar heat and many kinds of waste thermal energy we have studied theoretically the enhancement effects of inserted fins on the rate of heat transfer and reaction in cylinderical $Ca(OH)_2$ packed bed reactor. The results obtained by numerical analysis about profiles of temperature, completion time of reaction and exothermic heat amount released from the reactor read as the inserted copper fins in reator reduce the completion time of dehydration reaction in packed bed by half, and the rate of thermochemical reaction depends on the temperature and concentration, and it is also governed by the boundary conditions and the rate of heat transfer in the particle packed bed.
Internal mass transfer during osmotic dehydration of gingers in sugar solution was examined as a function of concentration, temperature and immersion time of those solutions using moisture loss, sugar gain, molality and rate parameter. Influence of osmotic dehydration on browning reaction and texture properties of air dried rehydrated was also evaluated. Increasing the concentration and temperature of sugar solutions increased moisture loss, sugar gain, molality and rate parameter. Water loss and sugar gain were rapid in the first 3 min and then changed gentle slope. Moisture loss during osmotic dehydration using a sugar solution $(60\;Brix,\;80^{\circ}C)$ with 18 min immersion time was 40.05 g moisture/100 g wet ginger which was 52% reduction of initial moisture content in ginger (83.02%, wet basis). The changes of rate parameter were more affected by temperature than by concentration of sugar solution. Minimum browning degree (O.D.=0.027) was carried out by osmotic dehydration in sugar solution $(40\;or\;50\;Brix,\;80^{\circ}C)$ with 15 min immersion time compared to control (O.D.=0.132). Influence of osmotic dehydration on puncture forces of 3 min rehydrated ginger in boiling water were $22{\sim}34%$ of reduction, while blanching treatment had not affected compared to those of control.
Kinetic studies were made on the thermal decomposition of hydrated magnesium aluminum double sulfate by a nonisothermal TG method. Thermal analyses of the dehydration of tricosahydrate showed that the reaction proceeded via decahydrate to the anhydrous MgAl2(SO4)4 in the range 50$^{\circ}$to 400$^{\circ}C$. Decomposition of MgAl2(SO4)4 occurred as the two-step between 650$^{\circ}$ and 970$^{\circ}C$. Dehydration of MgAl2(SO4)4$.$23H2O and a 2D diffusion controlled with an activation energy of 16.6kcal/mole, respectively. MgAl2(SO4)4 fitted the contracting volume model with an activation energy of 10.5kcal/mole, and MgSO4 fitted a contracting area model with an activation of 4.5kcal/mole.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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