강원도 고랭지 경사지 경작지에서 채취한 토양의 토성(미사질식양토, 태백; 사양토, 횡성) 및 경사도(15%, 30%, 45%)별로 carbendazim, carbofuran, chlorpyrifos, cypermethrin, dimethomorph, diniconazole, endosulfan 등 7종의 농약을 처리한 실내 시험구에 인공강우하여 유출수 및 용탈수 그리고 강우 종료 후 토양 시료를 채취하였고, 이들 각각의 시료 중 농약 잔류량을 근거로 농약 이동특성을 파악하고자 본 연구를 수행하였다. 유출수 중 시간에 따른 농약 잔류량을 비교한 결과, 토성이 다른 두 토양과 모든 경사도에서 유사한 경향으로 수용해도가 가장 낮은 cypermethrin을 제외한 6종의 농약이 시료채취 초기 60분 이내에 최고 96% 이상 검출되었다. 용탈수 중 농약의 잔류량은 유출수와 유사한 경향을 보였으나 다소 낮은 농도로 검출되었으며, 특히 수용해도가 낮은 chlorpyiifos, cypermethrin, diniconazole 및 endosulfan은 시료채취 60분 이후에 검출되어 물 시료 중 농약 잔류량은 농약의 수용해도와 관련이 있음을 확인하였다. 토양 시료 중 농약 잔류량은 두 토양과 모든 경사도에서 $0{\sim}5$ > $5{\sim}10$ > $10{\sim}15$ cm의 순으로 표토에서 많이 검출되었으며, clay 함량이 높은 미사질식양토에서 더 높은 농약 잔류를 보였다. 경사도 및 시험구 상, 하단의 비교에서는 두 토양 모두에서 특별한 경향을 보이지 않았다. 물과 토양 시료 중 농약 이동성 비교 결과, 미사질식양토에서는 토양, 사양토에서는 물 시료로 더 많이 이동하는 것으로 나타나 두 시료간의 비교에서는 수용해도 보다 토성에 우선하는 것으로 나타났다.
Pesticides were extracted from samples with 70% acetone and methylene chloride in order, and then cleaned up via open-column chromatography apparatus packed with florisil, and finally analyzed simultaneously the organochlorine and pyrethroid pesticides using GC(ECD). An ultra-2 fused silica capillary column was used to separate and identify the products. The resolution between the last isomeric peak of cypermethrin(59.987min) and the first isomeric peak of flucythrinate(60.043min) was not satisfactory. The last isomeric peak of fenvalerate(62.344min) and the first isomeric peak of fluvalinate(62.397min) were overlapped. Recoveries of soybean sample fer the most pesticides were 73.3% to 102.4%. Detection limits were between 0.004 and 0.063 ${\mu}$g/mg when this method was used.
The simultaneous analytical method for 37 residual pesticides was developed by a gas chromatography with $^{63}$ Ni electron capture detector. Pesticides added in soybean sample were extracted with 70% acetone in water and methylene chloride in oder, and then cleaned up via open-column apparatus packed with florisil and alumina N. The Ultra-2 fused capillary column was used to separate the products. The resolution between the last isomeric peak of cypermethrin (56.398 min) and the first isomeric peak of flucythrinate (56.421 min) was not satisfactory and the last isomeric peak of fenvalerate(58.783 min) and the first isomeric peak of fluvalinate(58.835 min) was overlapped. Except for $\alpha$-BHC, dichlofluanid, captan, and captafol, most recoveries were showed over 70%.
Cypermethrin-containing polyurea microcapsules were prepared by interfacial polymerization using aromatic 2,4-toluene diisocyanate(TDI) and Ethylene diamine(EDA) as wall forming materials. The effects of the protective colloids of polyvinylalcohol(PVA) and gelatin were investigated through experimentation. The mean size of the polyurea microcapsules was smaller and the surface morphology of the PVA was much smoother than gelatin. In addition the release behavior was much more controlled and better sustained. As the concentration of protective colloid increased, the wall membrane of the polyurea microcapsules became more stable, the thermal stability of the wall membrane increased, the mean particle size became smaller, and the particle distribution was more uniform. The release behavior of the core material changed according to the concentration. As the gelatin concentration was increased, a more controlled and sustained release behavior was observed. However, in the case of PVA, the increase of PVA concentration lead to a more rapid release rate.
대전시 노은 도매시장에서 채취한 6종의 채소류 중 농약잔류량을 조사한 후 이에 대한 위해성 평가를 실시하였다. 전체 100건의 분석시료 중 농약이 검출된 시료의 비율은 46.0%이었고, 잔류허용기준 초과비율은 6.0% 이었다. 검출비율이 높은 시료는 상추(85.0%), 깻잎(80.0%), 오이(60.0%) 순이었고, 상추 3건, 깻잎 3건이 허용기준을 초과하였다. 살균제는 dicarboximide계, 유기염소계, azole계 농약, 살충제는 유기인계, 합성 pyrethroid계 농약이 많이 검출되었다. 검출빈도가 높은 성분은 procymidone, chlorpyrifos, chlorothalonil, cypermethrin, EPN의 순이었다. 위해성을 평가하기 위해서 각 농작물에 대한 농약의 추정 섭취량과 ADI를 비교한 결괴 허용기준을 초과한 깻잎의 bitertanol, triflumizole, iprobenphos가 다른 성분에 비하여 높은 비율을 보였다. 그러나 각 농산물의 식이섭취량이 적어 ADI에 대한 추정섭취량의 비율이 0.46% 이하로 나타나 그 영향이 매우 낮은 것으로 판단되었다.
내분비계장애추정농약의 밭토양 중 용탈특성을 구명하기 위하여 토양칼럼(내경 5 cm, 높이 35 cm)을 이용하여 alachlor 등 13종 농약의 용탈시험을 수행하였다. 토양 A를 충전한 칼럼에 2001년부터 청주지역의 6-8월까지 10년간 평균 일일강수량인 12.6 mL를 매일 용탈시켜 3일 간격으로 모으는 방법으로 3주간 용탈시켰을 때 용탈수에서 metribuzin이 극미량 검출된 것을 제외하고 모든 시험농약은 용탈되지 않았다. 그러나 토양 A와 B를 충전한 칼럼에 2 L의 증류수를 연속 5회 용탈시키는 방법으로 시험하였을 때 수용해도가 낮고 토양 흡착성이 큰 cypermethrin, endosulfan, fenvalerate, parathion, trifluralin은 토양 종류에 관계없이 용탈수에서 검출되지 않았고 주로 토층 0-5 cm 부위에 분포하여 시험농약의 물에 대한 용해도와 토양에 대한 흡착특성의 영향 때문인 것으로 나타났다. Carbaryl과 methomyl이 다른 농약에 비해 용탈율이 높았으나 토층이 자연상태의 농경지와 다른 토양 충전 칼럼에서는 처리 농약의 대부분이 용탈된 반면 실제포장과 유사한 조건의 lysimeter 실험에서는 극미량의 농약이 용탈되었다는 선행연구의 연구결과 등을 고려하면 지하수 오염 가능성은 낮을 것으로 판단되었다.
국내 유통 농산물의 잔류농약 안전성을 평가하고자 2012년 전국 6개 도시에서 유통되고 있는 과실류인 사과와 복숭아에 대하여 123점의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 122종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD 및 HPLCUVD을 이용한 다성분분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석 결과 총 농약이 검출된 시료는 관행농산물에서 38점, 저농약농산물에서 6점, GAP농산물에서 1점으로 시료에서 16종의 농약이 검출되어 33.6% 검출률을 나타내었다. 농약 성분별 검출 빈도는 cypermethrin, lufenuron, fenvalerate, bifenthrin, chlorfenapyr, iprodione 순이었다. 농약이 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과하는 시료는 18점으로 14.6% 검출되었으며, 해당 작물에 대한 잔류허용기준이 설정되어 있지 않거나 품목고시 되어있지 않은 농약은 2점의 시료에서 2종의 농약이 검출되어 1.6% 검출률을 보였다. 본 연구에서 검출된 농약이 해당 농산물의 섭취로 인체에 유입될 잔류농약의 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 최저 0.033%에서 최고 2.748%로 농산물 섭취에 의한 위해성은 낮은 것으로 나타났다.
국내산 유통 수삼 중 농약의 잔류특성을 구명하기 위하여 전국 15개 지역의 45개 재래시장 상점에서 45점의 시료를 채취한 후 GC-MS/MS와 LC-MS/MS를 이용한 다성분동시분석법을 이용하여 잔류농약을 분석하였으며, 검출된 농약은 GC-ECD/NPD를 이용한 개별분석으로 수삼 중 잔류농약을 정량하였다. 잔류농약 분석 결과 총 45점의 시료에서 cypermethrin, fenitrothion, fludioxonil, thifluzamide, tolclofos-methyl이 검출되었으며, 검출율은 35.6%이었다. Tolclofos-methyl이 가장 높은 검출빈도를 보였으며, 인삼에 대한 안전사용기준과 잔류허용기준이 설정되어 있지 않은 fenitrothion이 검출되었다. 수삼에서 검출된 농약은 모두 잔류허용기준 미만이었다. 수삼 중 검출된 농약의 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 0.03-16.67%이었다.
Bifenthrin, chlorothalonil, cypermethrin, diazinon, fenvalerate, phenthoate 및 procymidone 등 7종의 농약에 대한 잔류시험을 통해 외삽적용을 위한 연구를 실시하였다. 실험을 위해 소면적 재배작물 중 잔류농약 부적합 사례가 많은 작물을 중심으로 11종의 엽채류, 5종의 근채류, 그리고 6종의 경채류를 포함한 총 22종의 작물을 선정하여 재배한 후 7종의 농약을 각각 처리하여 24시간 경과 시점을 1일로 하여 1, 3, 5, 7 일차에 수확하여 분석하였다. 실험결과 회수율은 엽채류는 $72.0{\sim}117.0%$, 경채류는 $81.3{\sim}105.0%$, 그리고 근채류는 $70.1{\sim}108.1%$ 수준이었고 검출한계는 엽채류는 0.005-0.1 mg/kg, 경채류와 근채류는 0.001-0.005mg/kg 수준이었다. 농약의 감소경향과 작물의 표면 형태학적 차이에 의한 농약 잔류특성을 파악 비교하여 선정된 작물을 고잔류군과 저잔류군으로 그룹화하였고 이 내용을 바탕으로 대상 농약들에 대하여 경채류 및 근채류 작물을 대상으로 농약데이터의 외삽을 통한 안전사용기준 및 MRL의 설정이 가능할 것으로 판단된다.
배추좀나방의 독성시험방법 비교와 지역별 계통의 약제저항성 수준을 조사한 결과, 약제저항성 수준결정을 위한 다섯가지 독성시험 방법비교에서 leaf disc법의 CV가 11.4%로 정밀도가 높았으며 간편하고 처리가 용이한 방법이었다. Topical application법의 CV는 8.0%로 가장 정밀하고 반복성이 높았으나 시간을 요하고 시험조작이 불편한 점이 결점이었으며, insect-direct dipping법(CV=14.9%), leaf disc+insect spray법(CV=17.4%) 및 pot spray법(CV=21.4%)은 비교적 변이계수가 큰 편이었다. 배추좀나방의 지역별 계통에 대하여 topical application법에 의한 약제저항성수준은 $LC_{50}$,치로 감수성계통과 비교한 결과 공주, 김해, 제주 및 인제계통에 대하여 prothifos는 각각 61.1, 5.6, 5.4, 및 3.3배이고, cartap은 33.3, 12.8, 12.3 및 10.5배이며, cypermethrin은 141.7, 37.2, 32.5, 및 7.5배이며, Bacillus thringiensis에 대해 leaf disc법으로 조사한 저항성 수준은 광주, 김해, 제주 및 인제계통에 대하여 8.1, 2.7, 2.3 및 1.9배의 저항성으로 지역이나 약제에 따라 다른 수준의 살충제저항성을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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