The morphology, dynamic mechanical behavior and fracture behavior of polyetherimide (PEI)/dicyanate semi-interpenetrating polymer networks (semi-IPNs) with a morphology spectrum were analyzed. To obtain the morphology spectrum, we disported PEI particles in the procured dicyanate resin containing 300 ppm of zinc stearate catalyst. The semi-IPNs exhibited a morphology spectrum, which consisted of nodular spinodal structure, dual-phase morphology, and sea-island type morphology, in the radial direction of each dispersed PEI particle due to the concentration gradient developed by restricted dissolution and diffusion of the PEI particles during the curing process of the dicyanate resin. Analysis of the dynamic mechanical data obtained by the semi-IPNs demonstrated that the transition of the PEI-rich phase was shifted toward higher temperature as well as becoming broader because of the gradient structure. The semi-IPNs with the morphology spectrum showed improved fracture energy of 0.3 kJ/$m^2$, which was 1.4 times that of the IPNS having sea-island type morphology. It was found that the partially introduced nodular structure played a crucial role in the enhancement of the fracture resistance of the semi-IPNs.
Urethane-acrylate propelymers for secondary coating of optical fiber and high - performance material were prepared from the 4,4'-diphenylmethane diisocyanate(MDI), poly(tetramethylene oxide)glycol(PTMG, Mw 650 or 1000), 1,6-hexanediol(HD), 2-hydroxyethyl acrylate(HEA), and dibutyltin dilaurate as a catalyst. UV-Curable polyurethane acrylates were formulated from the urethane-acrylate prepolymers, three types of reactive diluents(DTs) having mono-, di-, and trifunctional-phenoxyethyl acrylate(PEA), hexanediol diacrylate(HDDA), and trimethylolpropane triacrylate(TMPTA), and 1-hydtoxycyclohexyl phenyl ketone(Irgacure 184) as a photoinitiator. The UV-cured films of polyurethane acrylates were obtained by curing using a medium-pressure mercury lamp(U W/cm, $\lambda_{max}=365\;nm)$. In this work, the effects of molecular weights of polyol and diol with low molecular weight into polymer chain on mechanical and dynamic mechanical properties of UV-cured polyurethane acrylates were studied. The structure and properties of the films obtained from the UV photopolymerization of urethane-acrylate prepolymer were investigated by FT-IR spectroscopy, dynamic mechanical measurement, tensile testing, and X-ray diffractometry.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2000.02a
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pp.213-213
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2000
Direct laser vaporization of transition-metal(Co, Ni)/graphite composite pellet produced single wall carbon naotubes(SWNT) in the condensing vapor in a heated flow cylinder-type tube furnace, Transition metal/graphite composite pellet target was made by mixing graphite, Co, and Ni in 98:1:1 atomic weight ratios, pressing the mixed powder, and curing it. The target was placed in a tube furnace maintained at 1200$^{\circ}C$ and Ar inert collision gas continuously flowed into the tube. The 2nd harmonic, 532nm wavelength light from Nd-YAG laser was used to vaporize the tube. The carbon nanotubes produced by the laser vaporization were accumulated on quartz tube wall. The raw carbon nanotube materials were purified with surfactants(Triton X-100) in a ultrasonicator. These carbon nanotubes were analyzed using SEM, XRD, and Raman spectroscopic method. The carbon nanotube growth on the Ni-patterned Si substrate was investigated by the CVD process. Transition-metal, Ni and CH4 gas were used as a catalyst and a reactant gas, respectively. The structure and the phonon frequencies of the carbon nanotubes formed on the patterned Si substrate were measured by SEM and Raman spectrometer.
The effects of 1 wt.% N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH) as a thermal latent initiator and blend compositions composed of 0, 5, 10, 20 and 40 wt.% of phenol-novolac resin to epoxy resin were investigated in terms of cure kinetics, thermal stabilities and rheological properties. Thermal latent properties of BPH were measured from the conversion as a function of reaction temperature on a dynamic DSC. This cationic BPH system turned out to be an effective thermal latent initiator in the epoxy-phenol curing system. And the increase of phenol-novolac resin concentration led to the decrease in the latent temperature and to the increase of cure activation energy ($E_a$) of the blend system. The thermal stability and activation energy ($E_t$) for decomposition, gel-time and activation energy ($E_c$) for cross-linking from rheometer increased within the composition range of 20~40 wt.% of phenol-novolac resin. This implies that the three-dimensional cross-linking may take place among hydroxyl group within phenol resin, epoxide ring within epoxy resin and BPH.
Analysis of wettability between epoxy resin and glass fabric was studied. The mixing ratios of epoxy resin and anhydride hardener were varied as 1:0.5, l:l and l:1.2. Catalyst content was fixed as 0.1wt% of the mixed resin. A curing analysis by differential scanning calorimeter(DSC) showed a possible impregnation of the mixed resin at the room temperature. An effective contact angle of the mixed epoxy resin drop onto the glass fabric being preset on a flat glass plate was measured as a function of time. The wet area of the epoxy resin drop was also measured. Behaviors of the contact angle, the droplet height, the neat wet area and the coefficient of wettability were used to evaluate the wettability of the epoxy resin onto the glass fabric. It was concluded that the equivalent ratio of 1: 1.2 was the most suitable for the wettability.
Huh, Man Woo;Yoon, Jong Ho;Cho, Yong Suk;Kim, Young Suk;Lim, Hak Sang
Textile Coloration and Finishing
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v.8
no.2
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pp.25-34
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1996
Diphenyl ethanolamidophosphate(DPEAD) was synthesized for the purpose of developing a new flame retardant for cotton fabric. As the intermediate material was used diphenyl chlorophosphate(DPCP) and it was synthesized by using phosphorus oxychloride and phenol as the starting materials. The final product DPEAP was obtained by the reaction of DPCP and ethanolamine. The flame retardancy of cotton fabrics treated by DPEAP through pad-dry-cure(PDC) process was examined at various conditions. The physical property change of the DPEAP treated cotton fabrics were investigated by examining the drape stiffness, the wrinkle recovery, and the tensile strength. The results are summarized as follows: (1) DPEAP has shown excellent flame retardancy on cotton fabrics in comparison to other flame retardants for cotton fabrics available commercially. (2) The optimal condition for PDC process found was that the curing temperature was 16$0^{\circ}C$, the DPEAP concentration was 10%, the catalyst $({NH_{4})_{2}HPO_{4}$ concentration was 7.0%, and the fixing agent hexamethylol melamine (HMM)/DPEAP weight ratio was 1/8. (3) The wrinkle recovery of the processed fabrics increased with increasing DPEAP concentration. (4) The drape stiffness of the cotton fabrics treated by DPEAP have shown essentially no change until increasing DPEAP concentration to 15 %, however DPEAP concentration exceeds 20% the drape stiffness increased drastically with increasing DPEAP concentration. When DPEAP concentration is kept constant the drape stiffness increased with increasing $({NH_{4})_{2}HPO_{4}$ concentration and HMM/DPEAP weight ratio. (5) The tensile strength of the processed fabrics was lower than that of untreated fabrics, but the tensile strength retention increased with increasing DPEAP concentration.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.29
no.2
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pp.317-322
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2012
The microstructures were examined by SEM, FT-IR spectra, tensible properties mole % of [NCO/OH], and particle size analyzer. Growing concerns in the environment-friendly industries have led to the development of solvent-free formulations that can be cured. We had synthesized the polyurethane resin having the ability to protect stainless steel against corrosion. Compared with general packing materials and coatings, this resin is highly stronger in intensity and longer durability. Polyurethane resins were composed of polyols, IPDI, silicone surfactant, catalyst and crosslink agent. Moreover, thermal fillers such as $Al_2O_3$, fume silica and $ZrO_2$ not only accelerated the curing rate but also improved the physical property as thermal barriers. The rigid segments of polyurethane in mechanical properties were due to crosslink agent and the increase of [NCO/OH]. In conclusion, the polyurethane microstructure with crosslink agent can be good material for themoset coating of metal substrates such as stainless steel.
The effects of catalyst, accelerator and blend composition on the cure behavior of unsaturated polyester resin (UPE), vinyl ester resin (VE) and their blends were studied using differential scanning calorimetry(DSC). The DSC thermograms strongly depend on each variable. The result shows that the small exothermic peak at 115$^{\circ}C$ is due mainly to the UPE component in the UPE/VE blends and the large one at 134~138 $^{\circ}C$ is due mainly to the VE component. The results also indicate that the change of the DSC thermogram measured after each blend was exposed to high temperature 18$0^{\circ}C$ and the fast curing conditions of a few tens seconds provide useful information on understanding the thermal processing of a blend at high speed. The measurements of resin flow time represent that there are three distinct stages of cure in the UPE/VE blends: induction, transition and macro-gelation stages, as similarly reported for UPE by others earlier. The thermal stability and flexural properties of the cured UPE are significantly improved by blending it with the VE, depending on the composition.
Hydroxypropyl terminated PDMS was synthesized by the hydrosilylation reaction with allyl alcohol in the presence of Karstedt's catalyst. And them, an one-pot reaction with HDI isocyanurate trimer and hydroxyethyl methacrylate was conducted to give a silicone-modified urethane acrylate oligomer (PUA oligomer) having 9000 g/mol, weight average molecular weight. The synthesized PUA oligomer was characterized by using FT-IR and GPC. The UV-curable coatings were prepared by PUA oligomer blending with a reactive monomer (phenylthioethyl acrylate) under the different mole ratios. It was found that the refractive index of cured film increased when the reactive monomer was added but there was no relationship between the refractive index and amount of reactive monomer. Also, their transmittance for cured films was not change as increasing the content of reactive monomer.
Low molecular weight copolymers of maleic anhydride and vinyl acetate were prepared to develop formaldehyde free cross-linking agents. Since lower molecular weight is favorable for efficient penetration of the finishing agent into the cotton fibers in the padding process, the concentration of the initiator, chain transfer agent and the monomer ratios were varied to obtain copolymers of low molecular weights. The prepared polymers were characterized by GPC, $^1{H-NMR}$, FTIR, DSC and TGA. Copolymers of molecular weights of 2 000 to 10 000 were obtained and it was found that the most efficient method of controlling the molecular weight was by varying the monomer ratios. Poly(maleic anhydride-co-vinyl acetate) did not dissolve in water, but the maleic anhydride residue hydrolyzed within a few minutes to form poly(maleic acid-co-vinyl acetate) and dissolved in water. However, the maleic acid units undergo dehydration to form anhydride groups on heating above ${160}^{\circ}C$ to some extent even in the absence of catalysts. The possibility of using the copolymers as durable press finishing agent for cotton fabric was investigated. Lower molecular weight poly(maleic anhydride-co-vinyl acetate) copolymers were more efficient in introducing crease resistance, which appears to be due to the more efficient penetration of the cross-linking agent into cotton fabrics. The wrinkle recovery angles of cotton fabrics treated with poly(maleic anhydride-co-vinyl acetate) copolymers were slightly lower than those treated with DMDHEU and were higher when higher curing temperatures or higher concentrations of copolymer were used, and when catalyst, $NaH_2$$PO_2$, was added. The strength retention of the poly(maleic anhydride-co-vinyl acetate) treated cotton fabrics was excellent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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