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에스테르 교환반응으로 제조된 Poly(butylene succinate)/Poly(${\varepsilon}$-caprolactone) Copolyesters의 물리적 및 열적 성질에 관한 연구 (Thermal and Physical Properties of Poly(butylene succinate)/Poly(${\varepsilon}$-caprolactone) Copolyesters Prepared by Transesterification)

  • 유영태;양수봉;임승순
    • 폴리머
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    • 제25권4호
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    • pp.486-495
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    • 2001
  • Poly(butylene succinate) (PBS)와 poly(${\varepsilon}$-caprolactone) (PCL) 분자 사슬 사이에 에스테르 교환반응을 이용하여 분해성 폴리에스터인 PBS/PCL copolyesters를 제조하였다. 합성된 공중합체의 열적 성질과 기계적 성질을 시차주사열량계와 인장 실험을 통해 조사하였다. 합성된 copolyester의 교환반응 여부를 $^1H-NMR$를 통해 확인할 수 있었다. PBS/PCL copolyesters의 환원점도는 PBS/PCL (50/50 wt%)를 제외하고 교환반응 시간에 따라 증가하였다. 시차주사열량계로 측정된 copolyester의 용융 거동에서 높은 온도에서 나오는, 즉 PBS에 해당하는 용융피크와 결정화 온도는 교환반응 시간에 따라 낮은 온도 쪽으로 이동하였다. 인장실험 결과로부터 40 wt% 이하의 PCL을 함유하는 공중합체의 파단강도와 파단신율은 순수한 PBS보다 향상되었지만, 50 wt% 이상일 때 파단강도는 결정화도 감소로 인하여 PBS 보다 낮아짐을 알 수 있었다. 반면에 copolyesters의 Young's modulus는 반응시간과 도입된 PCL 양에 따라 감소하였다.

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PET 병용 프리폼 사출성형에서 잔류응력과 수축 최소화를 위한 성형조건의 연구 (Investigation of the Molding Conditions to Minimize Residual Stress and Shrinkage in Injection Molded Preform of PET Bottle)

  • 조성환;홍진수;류민영
    • 폴리머
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    • 제35권5호
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    • pp.467-471
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    • 2011
  • PET병은 프리폼(preform)을 사출성형한 후 이를 블로우 성형기에 이송시켜 블로잉하여 성형된다. 내열을 요구하는 병 즉, 주스나 곡류음료용 PET병은 목 부분(neck 또는 thread 부분)에 내열성을 부여하기 위해 프리폼 성형 후 블로잉하기 전에 목 부분을 결정화시킨다. 그러나 사출성형품에 존재하는 잔류응력이 결정화를 방해하기 때문에 프리폼 목 부분의 충분한 결정화를 위해 사출 후 프리폼을 열처리(annealing)한다. 이 열처리는 잔류응력을 해소시키기 위해서 수행하는데 사출 시 성형조건의 최적화를 통하여 잔류응력을 최소화한다면 열처리 시간을 단축시킬 수 있다. 본 논문에서는 사출 시 프리폼에 형성되는 잔류응력을 최소화하고 치수정밀도를 유지하기 위한 연구로 CAE 해석을 통하여 최적 사출조건을 제시하였다. 성형조건별 잔류응력 및 수축률의 변화를 관찰하고 이를 최소화시키는 성형조건을 찾기 위해 실험계획법을 적용하였다. 사출온도, 보압크기, 그리고 사출시간을 인자로 하여 최적의 성형조건을 결정하였다. 잔류응력에 영향을 주는 인자는 사출온도와 사출시간 순으로 나타났고 수축률에 영향을 주는 인자는 사출온도로 나타났다. 본 연구에서 결정한 최적 조건에서 최대 잔류응력, 잔류응력의 분포, 그리고 수축률이 기존 조건에 비해 각각 22%, 40%, 그리고 25% 감소하였다.

급속응고에 의해 제조된 Fe-Nd-C 합금의 자기적 특성 (Magnetic Properties of Melt-spun Fe-Nd-C Alloys)

  • 장태석;임광윤;조대형
    • 한국재료학회지
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    • 제7권12호
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    • pp.1063-1069
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    • 1997
  • 급속응고법으로 Fe-Nd-C 합금을 제조하여 합금의 조성 및 제조 조건의 변화에 따른 상변화와 자기특성의 변화를 조사하였다. 강자성 $Fe_{14}Nd_2C_x$가 초정으로 정출할 수 있는지를 알아보기 위하여 냉각속도의 변화에 따른 as-spun 합금에서의 상변화를 조사해 본 결과,10m/s로 제조한 Fe-Nd-C 리본합금은 ${\alphs}-Fe$가 일차상, $Fe_{17}Nd_2C_x$가 이차상으로 존재하는 결정질이었으며. 20m/s에서는 ${\alpha}-Fe$의 정출이 억제되거나 비정질화하여, $Fe_{14}Nd_2C_x$가 일차상, ${\alpha}-Fe$가 이차상으로서 비정질상과 함께 존재하였다. 냉각속도의 증가에 따라 비정질화가 증가하여 30m/s에서는 대부분 비정질화되었으며,40m/s에서 비정질화가 완료되었다. 따라서 $Fe_{14}Nd_2C$는 as-spun 상태에서는 얻어지지 않고 주조합금의 경우와 마찬가지로 열처리를 통한 고상변태에 의해서만 얻을 수 있었다. $Fe_{14}Nd_2C$를 얻을 수 있는 유효온도구역은 주조합금의 경우보다 넓은 $700{\sim}900^{\circ}C$였고,비정질화가 완벽한 합금보다 다소 덜 완벽하거나 $Fe_{17}Nd_2C_x$와 비정질상이 혼합된 합금에서 열처리에 의한 보자력의 향상이 더욱 현저하였다. Fe를 다량 함유한 Fe-Nd-C 조성 중에서 높은 보자력이 기대되는 조성 범위는 극히 제한되어, $750{\sim}800^{\circ}C$에서 몇 분간의 열처리로 10kOe 이상의 높은 보자력을 얻을 수 있는 조성은 77~78 Fe, 7~8 C (at.%) 정도였다.

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아토르바스타틴 칼슘을 함유한 폴리옥살레이트 미립구의 제조 및 방출거동 (Preparation and Release Behavior of Atorvastatin Calcuim - Encapsulated Polyoxalate Microspheres)

  • 이천중;김수영;이현구;양재원;박진영;차세롬;임동권;이동원;강길선
    • 폴리머
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    • 제38권5호
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    • pp.656-663
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    • 2014
  • 생분해성 고분자인 폴리옥살레이트(POX)를 이용하여 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 미립구를 $O_1/O_2/W$ 에멀젼용매증발법으로 제조하였다. 약물의 함량, POX의 분자량과 농도 그리고 유화제인 PVA의 농도를 달리하여 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구의 형태학적 특성, 방출거동, 분해거동 등을 평가하였다. 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구에 대한 물리화학적 성질 및 형태를 X선 회절분석법과 시차주사열량계, 적외선 분광분석기, 그리고 주사 전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 또한 미립구의 방출거동과 포접률을 분석하기 위하여 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하였으며 분해성을 분석하기 위하여 10일 동안 in vitro 실험을 통해 관찰하였다. 본 연구를 통하여 제조 조건에 따라 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 POX 미립구의 약물방출과 형태 제어를 확인할 수 있었으며, 이를 통해 아토르바스타틴 뿐만 아니라 유사 약물의 약물 방출과 형태 제어에 도움이 될 것으로 기대된다.

비정질 Spinel Ferrite의 제조와 그 자기적 특성 (Preparation and Magnetic Properties of Amorphous Spinel Ferrite)

  • 김태옥;김창곤
    • 한국자기학회지
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    • 제2권1호
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    • pp.29-36
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    • 1992
  • 본 연구에서는 장래의 전자공업 및 정보산업의 기본소재로서 그 응용이 기대되고 있는비정질 산화물자성체를 개발하기 위한 기초연구를 수행하였다. 현재 연구보고 되어 있는 강자성비정질 산화물은 같은 조성의 다결정 ferrite에 비하여 그 자성이 빈약하므로 자성이 좀더 강한비정질 spinel ferrite의 개발이 요구된다. 자체 제작한 쌍 roller 초급내장치로써 $CaO-B_{2}O_{3}$ 계 amorphous ferrite 시료를 제조하고 얻어진 시편의 제특성을 조사하기 위해 XRD, DTA/TG, VSM, $M\"{o}ssbauer$ spectrum으로 측정한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. $CaO-Bi_{2}O_{3}$ 계 amorphous ferrite는 10-50 mole% CaO, 10-50 mole% $Bi_{2}O_{3}$. 40-70 mole% $Fe_{2}O_{3}$의 조성 영역에서 제조가 가능하고 $BiFeO_{3}$$CaFe_{4}O_{7}$의 혼합 조성부근에서 강력한 자화를 나타낸다. 특히 ${(CaO)}_{20}-{(Bi_{2}O_{3})}_{15}{(Fe_{2}O_{3}}_{65}$의 조성에 있어서는 자화가 약 21.84 emu/g(10 kOe)이며 강 자성적인 거동을 나타낸다. 이 비정질 ferrite는 반강자성상($\alpha$-상)과 강자성상($\beta$-상)으로 되어 있다. 비정질 ferrite의 결정화는 $550^{\circ}C$$775^{\circ}C$에서 2단계로 일어나고, 그때 나타나는 결정상은 $BiFeO_{3}$의 perovskite 상과 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$ 상이다.

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Melt-Spun Fe-Pr-C 합금의 자기적 특성 조사 (An Investigation on the Magnetic Properties of Melt-Spun Fe-Pr-C Alloys)

  • 장태석;조대형
    • 한국자기학회지
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    • 제7권4호
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    • pp.173-179
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    • 1997
  • 급속응고(melt spinning)법이 Fe-Nd-C의 경우와 마찬가지로 보자력이 높은 Fe-Pr-C 합금을 얻는데에 효과적인지 알아보기 위하여, 급속응고된 Fe-Pr-C 리본에 대하여 냉각속도 및 열처리의 변화에 따른 상, 미세조직 및 자기특성의 변화를 조사하였다. 냉각속도(wheel speed)가 증가할수록 as-spun 리본의 비정질화가 증가하여 40m/s에서 제조된 리본합금은 거의 비정질화하였다. 10m/s에서 제조된 결정질 리본의 상분포는 주소상태의 상분포와 유사하여 .alpha. -Fe가 일차상, Fe$_{17}$Pr$_{2}$C$_{x}$가 이차상으로 존재하였다. 20m/s에서도 결정질이 우세하게 나타나나, 이때에는 .alpha. -Fe의 정출이 약간 억제되는 반면 Fe$_{17}$Pr$_{2}$C$_{x}$의 정출이 현저하였으며, 30m/s에서는 비정질이 우세하여 소량의 결정질만이 존재하였다. 따라서 강자성 Fe$_{14}$Pr$_{2}$C 상은 as-spun 상태에서는 존재하지 않거나 미량이었으며, 주조합금의 경우와 마찬가지로 고상변태를 통해서 얻을 수 있었다. 일반적으로 as-spun리본이 비정질화할수록 비교적 낮은 온도에서 수분의 열처리만으로 완전한 Fe$_{14}$Pr$_{2}$C 상을 얻을 수 있었으며, 결정화가 완벽할수록 Fe$_{14}$Pr$_{2}$C를 얻기 위한 열처리 시간은 증가하였다. 이와 같이 얻은 Fe$_{14}$Pr$_{2}$C는 대부분 1 .mu. m 이하의 미세한 결정립을 가지고 있었으며, as-spun 리본의 비정질화가 완벽한 경우보다 덜 완벽한 경우(30m/s) 또는 결정질과 약간의 비정질이 혼합된 경우 (20m/s)에 열처리에 의한 보자력의 향상이 뚜렷하였다. 일반적으로 변태온도 구역안에서 열처리 온도가 높을수록 10분 이하의 짧은 열처리가 보자력의 향상에 효과적이었다.이었다.

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하이드로폰용 결정화 유리의 제조 및 전기적 특성 (Preparation and Electrical Properties of Piezoelectric Glass-Ceramics for Application in Hydrophones)

  • 박성수;이창희;이현;이헌수;손명모;박희찬
    • 한국재료학회지
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    • 제8권12호
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    • pp.1146-1151
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    • 1998
  • 열처리 온도 및 시간의 변화에 따라 $PbO-TiO_2$-$A1_2O_3$-$SiO_2$유리계의 열처리된 시편들에서 perovskite $PbTiO_3$ 결정의 결정화 거동을 X선 회절 (XRD)과 주사 전자 현미경 (SEM)에 의하여 조사하였다 고온에서 장시간 동안 열처리된 시편은 높은 결정화도를 나타내었다. 열처리 시간이 증가할수록 $610^{\circ}C$$650^{\circ}C$ 에서 열처리된 시편들의 유전 상수는 증가했지만, $800^{\circ}C$에서 열처리된 시편의 유전 상수는 감소하였다. 시편들의 손실 정접은 열처리 조건에 거의 영향을 받지 않았다. $800^{\circ}C$에서 1h, 2h 및 8h 동안 열처리된 시편들의 압전 계수는 $1.0\times10^{-12}~8.0$\times$10^{-12}C/N$ 정도 이었다.

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$\textrm{CuO}-\textrm{Bi}_{2}\textrm{O}_3-\textrm{V}_2\textrm{O}_5$계 글라스에서 조성 변화에 따른 전기 전도도의 특성 (Characteristic of Electrical Conductivity in the $\textrm{CuO}-\textrm{Bi}_{2}\textrm{O}_3-\textrm{V}_2\textrm{O}_5$ Glass System with Various Compositions)

  • 박성수;정동진;이현;박찬영;민성기;박희찬
    • 한국재료학회지
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    • 제8권12호
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    • pp.1110-1114
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    • 1998
  • CuO-Bi$_2$O$_3$-V$_2$O$_{5}$ 삼성분계 유리 시편을 열처리 시간과 온도를 달리하여 열처리 하였을 때, 열처리된 시편의 결정화 거동 및 전기전도도 특성을 조사하였다. 여러 조성의 시편들 가운데 31CuO-14Bi$_2$O$_3$-55V$_2$O$_{5}$ (mol%)의 조성을 가진 시편이 상온에서 가장 높은 전기 전도도를 나타내었고, 이 시편을 358$^{\circ}C$에서 8h동안 열처리하여 결정화 시켰을 때, 고체 전해질용으로서는 매우 높은 전기 전도도 값인 2.67$\times$$10^{-2}$ $\Omega$$^{-1}$ $cm^{-1}$ /를 나타내었다. 유리상의 시편을 열처리 하였을 때 열처리된 시편은 BiVO$_4$ 및 CuvVO$_3$결정의 형성과 성장이 이루어지면서 전기 전도도가 비열처리 시편에 비하여 $10^3$-$10^4$배 크기로 증가하였다.

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B2O3-Bi2O3-PbO-SiO2계 유리의 광학적인 특성 (The Optical Properties of B2O3-Bi2O3-PbO-SiO2 Glass System)

  • 정맹식;김홍선;이수대
    • 한국안광학회지
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    • 제5권2호
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    • pp.167-173
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    • 2000
  • 시편의 열분석과 SEM 분석에서 투명한 BP-계열의 시료 중 BP-1은 두 가지의 미세한 상으로 형성된 액적을 가진 유리 상을 발견할 수 있었고 열처리에 의하여 불혼화 영역이 생겨났다. BP-2 시료의 경우에서는 구형의 불혼화 영역이 관찰되는데 이와 같은 불혼화 현상의 원인은 용융액 내에 존재하는 양이온의 이온장 세기에 의한 것으로 해석하였다. 그리고 BP-계열 유리의 파장에 대한 흡수도는 $Bi_2O_3$의 함량이 많을수록 크게 나타났으며 400~800 nm 파장범위에서 흡수도의 변화는 완만하게 나타났다. 그리고 자외선에 대한 흡수단은 좀더 긴 파장 쪽으로 이동하였다. FT-IR 스펙트럼에서 BP-계열의 유리는 PbO 함량이 많은 시료가 보다 큰 흡수가 일어났으며 $3382cm^{-1}$$2800cm^{-1}$에서 나타나는 흡수대는 각각 사면체 $BO_1$에서 B-O 신축진동에 해당하는 흡수대와 B-O-B 변각진동에 해당하는 흡수대임을 알 수 있었다. BP-계열에서 $3400cm^{-1}$ 흡수대들이 예리해지는 것은 유리질 내 생성된 결정상이 성장하고 있는 것으로 판명되었다.

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진안 봉곡도요지 출토 흑유자기의 재료학적 특성 분석 (Analysis of Material Characteristics for Blackwares at Excavated from the Bonggok Kiln Site of Jinan-gun)

  • 박민수;정광용
    • 보존과학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.549-560
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    • 2016
  • 진안 봉곡도요지 출토 흑유자기에 대하여 과학적 분석과 재현실험으로 재료학적 특성 자료를 제시하고자 한다. 미시적 관찰과 물리적 특성, 화학조성 분석으로 구분하여 실시하였으며, 재현실험은 분석결과에 따라 시판 흑유, 석간주 및 석회석을 사용하여 시편을 제작하고 단면을 관찰하였다. 물리적 특성은 자화 정도에 따라 일부 도편에서 차이를 보이며, 미시적 관찰에서 유약 내에 수지상 등의 결정 조직이 관찰되었다. 열분석에서 $1200^{\circ}C$ 내외에서 발열피크가 확인되고 결정구조분석에서 뮬라이트가 동정되어, 약 $1100{\sim}1200^{\circ}C$의 온도에서 소성된 것으로 판단할 수 있다. 유약의 성분 조성은 타 지역 출토 흑유자기의 유약에 비하여 $Fe_2O_3$의 함량이 약 22%로 높게 나타나며, CaO의 함량은 약 9%로 낮게 나타난다. 재현실험에서 석간주와 석회석의 혼합비에 따라 유약층의 단면에서 출토 도편과 유사한 결정 조직을 이루는 것이 관찰되었다. 이는 산화철이 용융, 응고되는 과정에서 생성되는 것으로 추정된다.