국내에서 산출되는 clinoptilolite 시료를 여러 농도의 염산, 황산 및 인산으로 처리하여 흡착특성 및 결정구조의 변화를 조사하였다. 염산으로 처리했을 때, 질소 흡착량은 5배까지, 벤젠 흡착량은 3배까지 증가되나 메탄올 흡착량은 별 변화가 없다. 처리하는 산의 농도가 높아져 알루미늄의 용출이 많아지면, 결정도가 감소되어 흡착량도 줄어든다. 이러한 결과는 세공 입구의 재배열과 양이온 교환에 기인하는 것으로 보인다. 산처리 시료의 벤젠 흡착량으로 부터 천연시료중의 clinoptilolite의 함량을 결정할 수 있으며, 이 방법으로 본 실험에 사용한 시료를 정량한 결과 약 40% clinoptilolite를 포함하고 있었다. 펄스방법과 microcatalytic 반응기를 사용하여 쿠멘크래킹 및 톨루엔 동종간 주고 받기 반응에서의 염산으로 처리한 clinoptilolite의 촉매 특성을 조사하였다. 쿠멘크래킹 반응에서는, 벤젠 흡착량이 최대가 되는 0.5N의 산으로 처리한 시료에서 전화율이 제일 높았다. 전화율은 반응물질의 세공을 통한 확산속도에 따라 결정된다고 본다. 톨루엔의 동종간 주고 받기 반응에서는 같은 경향을 볼 수 있으며 강산점이 있는 시료에서 활성 저하도가 크다. 이 활성저하 현상 때문에 전화율이 최대점은 처리 농도가 1N일 때의 시료로 옮겨졌다. $Ca^{2+}와 La^{3+}$로 양이온을 교환하면 세공구조내에 양이온이 있으므로 유효세공 반경이 줄어들어 촉매활성은 현저히 감소한다.
RF 스피터링법을 써서 $Li_{2x}Ni_{1-x}O$ 박막을 제조하였으며, 그 과정에서 기판의 온도$(50/230^{\circ}C)와$ 분위기 $(Ar/O_2)$를 변수로써 막의 미세구조를 조절하였다. 투과전자현미경을 이용한 막 구조 분석에 의해 낮은 기판 온도와 $O_2$ 조건에서 막의 조성입자가 작아짐을 관찰하였고, $50^{\circ}C/O_2$ 하에서 얻이진 $Li_{2x}Ni_{1-x}O$ 박막은 약 $80\AA$ 크기의 입자로 이루어져 있었다. 전기화학적 조건 하에서 $Li_{2x}Ni_{1-x}O$ 박막의 변색현상을 조사한 결과, 박막의 미세구조 발달에 의해 $Li^+$ 이온의 가역적 수용량이 증가하고, 결과적으로 전기변색 기능이 향상됨을 알 수 있엇다. 50 $^{\circ}C/O_2$ 하에서 얻어진 170 nm 두께의 $Li_{2x}Ni_{1-x}O$ 박막은 30 mC/$cm^2$의 $Li^+$ 이온 수용력과 함께 약 1.3의 흡광밀도(OD)를 나타내었다.
졸-겔법으로 촉매농도에 따라 저온 $TiO_2$ 졸을 제조한 후, 침지코팅법을 이용하여 $TiO_2$ 박막을 제작하였다. 제작된 저온 $TiO_2$ 박막의 광학적, 구조적, 광활성 특성을 조사하였다. 0.10 mol, 0.25 mol, 0.50 mol과 0.75 mol의 촉매농도로 제작된 저온 $TiO_2$ 박막은 가시광 영역에서 높은 투과율 특성을 나타내었다. XRD 스펙트럼 결과에 의하면 촉매농도가 증가함에 따라 아나타제 결정구조에서 루타일 결정구조로의 상전이가 촉진되고 결정크기는 촉매농도가 증가함에 따라 아나타제 결정크기가 감소하였다. SEM 결과로부터 $TiO_2$ 박막의 표면입자크기가 0.25 mol의 측매농도에서 가장 작았다. 아나타제 결정구조를 가지는 0.10 mol, 0.25 mol과 0.50 mol의 $TiO_2$ 박막 존재 하에서 메틸렌블루가 완전히 광분해 되는 것을 확인하였다.
천연가스로부터 유기 황 화합물인 THT와 TBM의 제거를 위한 적합한 흡착제의 선정이 수행되었다. 황 화합물에 대한 포화 흡착량은 Na-Y, Na-ZSM-5, Na,K-ET(A)S-10, Na-모더나이트, Na,K-클리놉틸올라이트, Ti/MCM-41, Ti/SBA-15이 포함되어진 나노세공 물질 및 무정형 티타노실리케이트에 대하여 펄스 흡착 방법에 의해 측정되었다. 측정되어진 물질들 중 Na-Y 와 Na,K-ET(A)S-10 제올라이트에서 THT와 TBM에 높은 흡착 용량을 보였다. Na,K-ET(A)S-10에서의 THT에 대한 포화 흡착량은 효율적인 흡착제로 잘 알려진 Na-Y 제올라이트와 비슷하였다. Na,K-ET(A)S-10에서의 THT와 TBM의 흡착량과 흡착능은 Na,K-ET(A)S-10의 결정성이 좋을수록 증가하였다. 모사되어진 천연가스를 이용한 파과 평가로부터 THT와 TBM 사이의 경쟁적 흡착에 관한 연구에서 Na,K-ET(A)S-10은 THT에 선택적으로 흡착하는 것으로 나타났다. Na,K-ET(A)S-10의 THT에 대한 파과 용량은 1.19 mmol/g 이었다. 이러한 결과들은 Na,K-ETS-10과 Na,K-ETAS-10의 높은 흡착 성능이 제올라이트 구조의 넓은 기공 성질과 유기 황 화합물과의 강한 정전기적 상호작용을 지닌 제올라이트 구조 속의 높게 교환되어진 양이온에 기인하는 것으로 보인진다.
폐플라스틱에 의한 환경오염 증가로 생분해성 고분자에 대한 관심이 커지고 있다. 본 연구에서는 생분해성 고분자인 폴리 L-락타이드(polylactic acid, PLA)와 폴리 L-락타이드(polylactic acid, PLA)/폴리 부틸렌 숙신산(polybutylene succinate, PBS)(90/10)수지를 기지재료로 하고 유기 크로사이트(cloisite ) 20을 나노 클레이(clay) 20으로 사용하여 이축압출기에서 Clay-20 함량별 로 압출시켜 나노복합체를 제조하였다. 사출성형기로 사출성형시편을 제조하여 나노복합체의 열적, 기계적, 형태학적 및 라만 분광학 특성을 시차열량분석기(differential scanning calorimeter, DSC), 인장시험기, 주사전자현미경(scanning electron microcopy, SEM), 라만-현미경 분광광도계로 조사하였고, 또한 가수분해특성을 조사하였다. 시차열량분석기와 주사전자현미경 시험 결과에서 PLA/Clay-20과 PLA/PBS/Clay-20 나노복합체의 결정화도가 Clay-20 함량이 증가함에 따라 증가하였고, Clay-20과 PLA 및 PLA/PBS 수지가 서로 상용성이 있는 것으로 확인되었다. 또한 Clay-20 함량이 증가함에 따라 두 나노복합체의 인장강도는 감소하지만 신도, 충격강도, 인장탄성률 및 굴곡탄성률이 증가하였다. 특히 Clay-20이 5 wt% 첨가된 PLA/Clay-20과 PLA/PBS/Clay-20 나노복합체의 충격강도는 순수 PLA와 PLA/PBS (90/10) 보다 2배 이상으로 증가하였다. Clay-20 3 wt% 첨가된 PLA/Clay-20 나노복합체의 가수분해속도는 순수 PLA 가수분해속도보다 두 배 정도 빨랐다. 이는 유기화 처리된 Clay-20 나노입자 표면의 친수성으로 계면에서 가수분해가 쉽게 일어나기 때문인 것으로 판단된다. 본 연구에서 적당량의 Clay-20 첨가로 PLA의 기계적특성 개선과 생분해 특성 조절 가능성을 확인하였다.
초고진공에서 in situ 고상 에피택셜 방법으로 Si(111)기판 위에 에피택셜 $CoSi_2$ 초박막과 $Si/epi-CoSi_2/Si$(111) 의 이중 이종에피택셜 구조를 성장 시켰다. 2-MeV $^4He^{++}$ 이온 후방산란 분광기와 X-선 회절분석기 및 고분해능 투과전자 현미경을 이용하여 성장된 $CoSi_2$와 $Si/epi-CoSi_2/Si$(111)의 상, 조성, 결정성 그리고 계면의 미세구조를 조사하였다. 실온에서 증착된 Co 박막은 texture 구조를 갖는 Stransky-Krastanov 성장 모드를 나타내었다. 실온에서 Si(111)-$7\times{7}$ 기판 위에 Co를 $50\AA$ 증착한 후 $700^{\circ}C$로 10분간 in situ 열처리했을 때 초박막 A-type $CoSi_2$상이 성장되었고, 정합상관계는 $CoSi_2$[110]//Si[110] and $CoSi_2$(002)//Si(002)였으며, 편의각은 없었다. A-type $CoSi_2$/Si(111)계면은 평활하고 coherent 하였다. 양질의 epi-Si/epi-$CoSi_2$(A-type)/Si(111)구조는 Co/Si(111)계를 $700^{\circ}C$로 10분간 in situ로 열처리한 후 기판을 $500^{\circ}C$로 유지하면서 Si을 증착하였을 때 형성되었다.
$Eu^{3+}$-doped $Y_2O_3$ red phosphor was synthesized in a flux method using the chemicals $Y_2O_3,\;Eu_2O_3,\;H_3BO_3$ and $BaCl_2{\cdot}2H_2O$. The effect of a flux addition on the preparation of $Y_2O_3:Eu_{3+}$ red phosphor used as a cold cathode fluorescence lamp was investigated. $H_3BO_3$ and $BaCl_2{\cdot}2H_2O$ fluxes were used due to their different melting points. The crystallinity, thermal properties, morphology, and emission characteristics were measured using XRD, TG-DTA, SEM, and a photo-excited spectrometer. Under UV excitation of 254 nm, $Eu_2O_3$ 3.7 mol% doped $Y_2O_3$ exhibited a strong narrow-band red emission, peaking at 612 nm. From this result, the phosphor synthesized by firing $Y_2O_3$ with 3.7 mol% of $Eu_2O_3$, 0.25 mol% of $H_3BO_3$ and 0.5 mol% of $BaCl_2{\cdot}2H_2O$ fluxes at $1400^{\circ}C$ for 2 hours had a larger particle size of $4{\mu}m$ on average compared to the phosphor of the $H_3BO_3$ flux alone. In addition, a phosphor synthesized by the two fluxes together had a rounder corner shape, which led to the maximum emission intensity.
열처리 온도 및 시간의 변화에 따라 $PbO-TiO_2$-$A1_2O_3$-$SiO_2$유리계의 열처리된 시편들에서 perovskite $PbTiO_3$ 결정의 결정화 거동을 X선 회절 (XRD)과 주사 전자 현미경 (SEM)에 의하여 조사하였다 고온에서 장시간 동안 열처리된 시편은 높은 결정화도를 나타내었다. 열처리 시간이 증가할수록 $610^{\circ}C$와 $650^{\circ}C$ 에서 열처리된 시편들의 유전 상수는 증가했지만, $800^{\circ}C$에서 열처리된 시편의 유전 상수는 감소하였다. 시편들의 손실 정접은 열처리 조건에 거의 영향을 받지 않았다. $800^{\circ}C$에서 1h, 2h 및 8h 동안 열처리된 시편들의 압전 계수는 $1.0\times10^{-12}~8.0$\times$10^{-12}C/N$ 정도 이었다.
저온적습$(5^{\circ}C$, 65%)과 고온다습($30^{\circ}C$, 85%) 조건에서 16주 동안 저장한 쌀로부터 분리한 전분의 이화학적 성질은 다음과 같다. 물결합력은 저장 8주까지는 약간씩 증가하다가 그 이후는 감소하였으며, 저장기간이 같은 경우 저온적습보다 고온다습에서 저장하였을 때 더 높은 경향을 보였다. 팽윤력, 용해도, 광투과도, 요오드반응 및 총아밀로오스 함량은 저장기간이 길어짐에 따라 각각 감소되었고, 저장기간이 같은 경우 저온적습에서보다 고온다습에서 저장하였을 때 약간 낮은 값을 보였다. 전분입자의 크기는 $2{\sim}6{\mu}m$ 정도이며 저장기간과 조건에 따른 입자의 크기나 표면형태의 변화는 나타나지 않았다. X-ray 회절도에 의한 상대적 결정화도는 저장 4주째부터 크게 낮아졌으며 그 이후는 약간씩 감소되었고, 저장기간이 같은 경우 저온적습보다 고온다습에서 더 낮았다. DSC분석 결과 저장기간이 길어짐에 따라 호화온도는 약간 상승되었으나, 호화온도 범위는 차이가 없었고 호화 엔탈피는 약간 낮았다. 저장기간이 같은 경우 저온적습보다 고온다습에서 변화정도가 더 크게 나타났다. 고온에서 나타나는 amylose-lipid complex melting peak는 저장기간이 길어짐에 따라 융해되는 온도범위가 다소 넓어졌고 정점온도도 약간 상승되었으며, 엔탈피도 증가되었다. 동일한 저장기간인 경우 저온적습보다 고온다습에서 저장하였을 때 위와 같은 경향이 뚜렷하게 나타났다.
Epichlorohydrin과 반응시켜 제조한 가교 결합 감자전분의 이화학적 성질을 조사하였다. 가교화 반응의 수율은 평균 85.2%, 가교화도는 epichlorohydrin 첨가량이 전분 건량의 0.005%일 때 2400 AGU/CL이고 0.01% 증가시 가교결합 1개 당 200개의 무수포도당 단위씩 감소하였다. 가교화에 의해 일반성분 중 평형 수분함량, 조단백, 회분함량이 감소하였다. 천연 및 가교결합 감자전분의 인 함량은 $0.07{\sim}0.09%$로 동부 전분 0.01%에 비해 높았다. 물결합능력은 가교화도가 증가함에 따라 증가하였으며 가교화도가 2100 AGU/CL일 때 85.2%로 동부 전분 86.3%와 비슷한 수준에 도달하였다. 전분의 요오드 흡착 특성은 천연감자 전분이 594nm, 동부 전분이 598 nm에서 최대흡수파장을 나타냈으며, 가교화에 의해 580 nm 근처로 이동하였다. 청가로부터 계산한 아밀로오스 함량은 감자 전분이 21.1%, 동부 전분이 27.7%이었으며, 가교결합 감자 전분은 알카리에 의한 완전 호화 팽윤이 억제되어 아밀로오스 함량 측정은 불가능하였다. 감자 전분 입자는 작은 것은 구형, 큰 것은 타원형이 많았으며, 크기는 $8{\sim}57{\mu}m$로 타원형의 동부 전분 $7{\sim}23{\mu}m$보다 컸으며, 가교화도가 증가함에 따라 크기 분포는 약간 큰 쪽으로 이동하였다. 천연 감자 전분의 표면은 매끄러웠으나, 가교반응에 의해 표면이 녹아내리듯 거칠어졌다. X-ray 회절양상은 가교화에 의해 변하지 않아 천연 감자 전분과 동일한 B형을 나타냈으며, 상대결정화도는 $34.0{\sim}36.1%$로 천연 감자 전분의 34.1%와 비슷한 수준을 유지하였다. 시차주사열량계로 측정한 호화온도(Tp)는 천연 감자 전분의 $43.1^{\circ}C$, 가교결합 감자 전분은 $62.9^{\circ}C{\sim}63.4^{\circ}C$로 거의 변화가 없었으며, 호화엔탈피($-{\Delta}H_G$)는 $10.63{\sim}11.32J/g$으로 천연 감자 전분과 비슷하였다. X-ray 회절도와 시차주사열량계 결과로부터 가교결합은 전분 입자의 비결정질 영역에서 이루어졌다고 결론지을 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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