폴리에칠렌을 가교시키는 방법으로서 silane에 의한 가교를 행하였다. Silane 가교는 압출기를 이용하여 $200{\sim}210^{\circ}C$ 용융온도에서 반응압출시켜 vinyltrimethoxysilane(VTMOS)를 PE 주쇄에 그라프트시킨 후, 3가지 silane 가교조건($80^{\circ}C$ 온수가교, $80^{\circ}C$ air oven 가교, 상온대기방치 가교)으로써 물 또는 수분에 노출시켜 가교를 완성하였다. Silane 가교된 폴리에칠렌의 결정 용융온도(Tm)의 변화, 밀도의 변화, 가교의 속도 거동을 측정하여 수지의 silane 가교조건에 따른 열적특성 변화를 연구하였다. Silane 가교는 용융상태의 고온에서 가교시키는 과산화물 가교와는 달리 고체상태에서 가교가 일어나기 때문에 그 가교조건에 따라 결정용융온도, 결정도 및 결정성장, 가교속도, 밀도의 변화가 다르고 수지의 종류도 열적특성에 영향을 미침을 알았다. 상온대기방치 가교된 silane 가교 linear low density polyehylene(LLDPE)은 결정이 성장되면서 서서히 가교반응이 진행됨에 따라 DSC에서 2차 용융 피크가 생성되지 않았으며, 재결정화하면 결합된 가교 site의 결정화 방해현상에 의해 결정용융온도가 낮아지는 거동을 나타내었다.
본 연구에서는 polyvinylalcohol(PVA)의 hydroxyl 작용기와 sulfosuccinic acid (SSA)의 carboxylic acid 작용기의 반응을 통하여 열가교된 PVA막을 제조하였다. 설폰산기를 함유한 SSA는 PVA 매트릭스에 대한 가교제의 역할뿐만 아니라 수소이온의 전도도를 높이는 역할 모두를 수행하였다. PVA의 가교도(degree of crosslinking)는 SSA의 함량으로 조절하였고 가교밀도(crosslinking density)는 극성 및 비극성 용매를 이용하여 계산하였다. Xylene 및 benzene과 같은 비극성 용매를 사용한 경우 가교밀도는 SSA함량에 따라 증가하였다. 그러나, 물과 methanol과 같은 극성 용매를 사용한 경우 가교밀도는 SSA함량 20%까지 증가하다가 그 이상의 함량에서는 설폰산기의 영향으로 감소하였다. 가교도와 확산계수, 기계적 물성 및 전도도, 메탄올 투과도 등에 대한 PVA막의 특성을 평가하였고 이들 특성은 SSA함량에 의존하였다.
본 연구에서는 EVA 에멀젼에 내수성 및 기계적 특성을 향상시키기 위하여 금속 이온 가교제인 calcium hydroxide 및 magnesium carbonate를 사용하여 이온성 가교결합을 도입하였다. EVA 에멀젼 필름의 가교밀도, 열적특성, 표면자유에너지 그리고 인장강도, 파단신율 및 인열강도 특성을 고찰하였다. 금속 이온 가교제 양이 증가함에 따라 EVA 에멀젼의 가교밀도는 증가하였고, 이에 내수성과 $T_g$ 값도 증가하였다. 그러나 EVA 에멀젼 필름의 표면에너지 및 기계적 특성들은 다소 다른 거동을 보였다. Calcium hydroxide 0.4% 그리고 magnesium carbonate 0.5%를 첨가한 경우가 EVA 에멀젼에 강한 이온성 가교결합이 형성되어 가장 높은 표면 자유에너지 값과 인장강도 및 인열강도를 보였다. 그러므로 본 연구에서 calcium hydroxide 및 magnesium carbonate와 같은 금속 이온 가교제가 EVA 에멀젼의 내수성과 기계적 물성을 향상시킴을 확인하였다.
본 연구에서는 3차원 네트워크 폴리아크릴산나트륨 겔의 가교환경을 변화시켜 기계적 강도 및 팽윤거동을 제어하고 그 물성을 평가하는 연구를 진행하였다. 일반적으로 겔 용액의 가교도가 증가함에 따라 3차원 네트워크 겔의 팽윤비는 감소하고 겔의 기계적 강도는 증가한다. 본 연구에서는 3차원 네트워크 겔 상의 가교개수밀도를 산출하여, 겔화 과정에서 가교환경에 의존하는 중합효율 및 가교효율을 확인하였다. 그 결과, 겔 용액에서 단량체와 가교제의 중량비가 동일하더라도 가교환경이 달라지면 실제 제조된 겔 내부의 가교개수밀도가 3.6배 이상 달라질 수 있음을 확인하였다. 본 연구에서 시도한 가교개수밀도 기반 겔 평가 방법을 활용하면 효과적인 VOCs 흡수제로써 3차원 네트워크 겔을 최적화 할 수 있으리라 기대된다.
본 연구에서는 복합소재의 기지재로 활용되고 있는 에폭시 고분자의 가교율이 항복표면에 미치는 영향을 분자동역학 해석을 통해 평가하고자 한다. 분자동역학 해석을 활용하여 가교율에 따른 에폭시 모델을 형성한 후, 상온-대기압 조건하에서 단축 변형 해석 및 평면응력 조건을 고려한 다축 변형 해석을 수행하였으며, 해석 데이터를 통하여 가교율에 따른 영률, 항복점, 항복표면, 그리고 경화지수를 도출하였다. 해석 결과, 영률 및 응력은 기존 선행 연구들에서 조사되었듯이, 가교율에 따라 증가하는 경향을 확인하였다. 다축 변형 시에는, 이러한 가교율과 도출된 응력간의 관계가 하중의 방향에 따라 의존적임을 확인하였는데, 가교율이 증가할수록 단축 인장 영역에 비해, 이축 압축 영역의 항복표면은 빠른 속도 팽창하였으며, 이로 인한 항복표면의 상이함을 관측하였다. 이를 통해, 고분자 소재의 항복 표면의 압력의존성은 소재의 가교 정도에 의존적이며, 항복이 진행될수록, 압력의 존성은 동일 소재 하에서도 변할 수 있음을 확인하였다.
DTBP (dimethyl 3,3`-dithiobispropionimidate) was applied to collagen and gelatin coating on BCP granules and a crosslinking agent. The DTBP crosslinking was done for decreasing the solubility of the coating and hence increasing the stability. The nanostructure of collagen and gelatin coating surfaces were observed by SEM technique. Based on the DSC thermograms and FT-IR spectrums, the crosslinkings were confirmed between collagen molecules and gelatin molecules. The compressive strength was measured before crosslinking and after that. In-vitro study was carried out by measuring cell viability and observing cell morphology after DTBP crosslinking. Moreover, the proliferation ability of MG-63 osteoblast-like cells on the crosslinked BCP granules was evaluated by Western blot assay. The BCP granules were implanted into rabbit femur for 4 weeks and 12 weeks. The bone tissue formation was analyzed with micro-computed tomography (micro-CT) and histological analysis was also carried out by hematoxylin and eosin (H&E) staining for visualization of cells.
The effect of post-irradiation shelf-aging time on the wear of UHMWPE was investigated, and wear results were correlated with the time-dependent microstructural changes of polyethylene after gamma irradiation sterilization. The levels of oxidation and crosslinking in the shelf-aged acetabular liners were examined by FTIR and hot xylene extraction, respectively, and uni-directional repeat pass sliding wear tests were conducted by using a pin-on-disc wear tester. Gamma irradiation sterilization in the air environment caused an increase of oxidation, crosslinking, and wear resistance. With aging, however, oxidation progressed and decreased the level of crosslinking. This resulted in a decrease of wear resistance of UHMWPE that was accompanied with white bands and brittle cracking.
Continuous photografting/crosslinking of polyethyleneglycol dimethacrylate oligomers onto cotton using a water-soluble benzophenone photoinitiator was investigated. Photografting increased with increasing irradiation dose, oligomer concentration and photoinitiator concentration. Maximum grafting efficiency of DM 400 and 600 were 83% and 79%, respectively. the photografting increased the wrinkle resistance of cotton implying surface crosslinking of cotton. bothsurface crosslinking and bulk crosslinking of cotton were accomplished via dual curing of a mixed formulation containing both a thermally curable component (BTCCA/SHP) and a UV-curable component. The wrinkle resistance of the crosslinked cotton was found to be higher when cured by thermal curing due to the facile post-polymerization of the UV active component. The presence of crosslinks in the dually crosslinked cotton was verified with FT-IR and thermogravimetric analysis.
The effect of post-irradiation shelf-aging time on the wear of orthopaedic grade UHMWPE was investigated, and wear results were correlated with the time-dependent microstructural changes of polyethylene after gamma irradiation sterilization. The levels of oxidation and crosslinking in the shelf-aged acetabular liners were examined by FTIR and hot xylene extraction, respectively, and uni-directional repeat pass sliding wear tests were conducted by using a pin-on-disc wear tester. Gamma irradiation sterilization in the air environment caused an increase of oxidation, crosslinking, and wear resistance. With aging, however, oxidation progressed and decreased the level of crosslinking. This resulted in a decrease of wear resistance of UHMWPE that was accompanied with the existence of white bands and brittle cracking.
PVC에 acrylonitrile butadiene rubber(NBR), 가교제, 가소제를 첨가하여 블렌딩하고 난 다음 방사선 조사하여 이들의 겔화율, 신장률, 열변형률 및 열수축 특성을 검토하였다. 가교제의 종류에 따른 겔화율은 단위중량당 불포화도가 높은 가교제일수록 컸으며, PVC에 NBR을 혼합하면 가교제나 가소제의 종류에 관계없이 NBR을 혼합하지 않은 것에 비해 월등히 향상되었다. 겔화율과 열변형률과의 관계에서 겔화율은 방사선 조사량의 증가에 따라 증가하였고 열변형률은 현격히 감소하였다. 열수축률은 연신온도가 낮을수록 또한 annealing 온도가 높을수록 증가하는 경향을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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