Polyester was prepared through the esterification reaction between watsepaper liquefied by ethylene glycol and carboxylic acid. Liquefaction was carried out at the previously determined condition of 100 minutes, $160^{\circ}C$, and 3% sulfuric acid, and the hydroxyl value of the liquefied product was 411 mg KOH/g. In order to remove bubbles produced during the curing step, the method to introduce a slight nitrogen stream into reaction vessel and/or the method to preheat a polyester film at $85^{\circ}C$ before curing step were used alone or in combination. But if curing temperature was $130^{\circ}C$, simple method to cure a film for 5 hours at $130^{\circ}C$ without using both methods was found to be most effective. The polyesters prepared with various carboxylic acids showed significant different physical properties, and maleic acid was best among them. Also, the effect of reaction time and temperature, C/H (carboxyl group/hydroxyl group) ratio, and type of additive on the crosslinkage of polyester was investigated. Lithium hydroxide or citric acid as additive was used to enhance the crosslinkage of polyester and citric acid was proved to be much more effective than lithium hydroxide. The effect of reaction temperature on the crosslinkage was marginal, but the crosslinkage decreased above $130^{\circ}C$. The crosslinkage was 86% when the polyester was prepared at an optimum condition such as $130^{\circ}C$ and 15 minutes of reaction condition, 1.5 of C/H ratio, $130^{\circ}C$ and 5 hours of curing condition, and 10% addition of citric acid.
This research was to investigate the polyester preparation using waste ethylene glycol (EG) generated from the wastepaper pretreatment process. Waste EG was obtained from using EG five times repeatedly in the pretreatment of wastepaper. The hydroxyl value of the waste EG was 441 mg KOH/g and its composition was 0.68% cellulose, 6.5% hemicellulose, 6.1% lignin, and 86.7% EG. Maleic acid was used as carboxylic acid. The effect of reaction temperature and time except carboxyl group/hydroxyl group ratio on the crosslinkage of the prepared polyester was marginal. Citric acid, lithium hydroxide and dicumyl peroxide were used as additive or catalyst to enhance the crosslinkage of polyester. Among them, 10% of citric acid was found to be most effective. The crosslinkage was 86% when the polyester was prepared at an optimum condition such as $130^{\circ}C$ and 15 minutes, 1.5 of C/H ratio, and 10% of citric acid, and its insoluble percentage in boiling water for 6 hours was 47%. The weight loss of the prepared polyester was approximately 40% when it was buried in damp soil for 5 months, indicating that it is readily biodegradable. This results can provide some information for future development of wastepaper pretreatment by organic solvent.
1%, 2%, 5% 및 15%의 가교도를 가진 클로로메틸화된 스타이렌-1, 4-디비닐벤젠에 $OenNdien-H_4$ 거대고리 리간드를 공중합반응으로 결합시켜 이온교환 수지를 합성하여 우라늄(${UO_2}^{2+}$), 칼륨($K^+$), 네오듐($Nd^{3+}$) 금속 이온들의 흡착 특성을 여러 가지 실험 조건하에서 조사하였다. 이들 합성수지의 확인은 염소 함량과 원소 분석 그리고 IR-스펙트럼으로 하였으며, 수지에 대한 금속 이온들의 흡착에 미치는 pH, 시간 그리고 수지의 가교도에 따른 영향들을 조사한 결과 우라늄 이온은 pH 3 이상에서 큰 흡착률을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 h 정도였다. 한편, 메탄올용액에서 수지에 대한 흡착 선택성은 우라늄(${UO_2}^{2+}$) > 칼륨($K^+$) > 네오듐($Nd^{3+}$) 이온이었고, 금속 이온의 흡착력은 1%, 2%, 5% 및 15%의 가교도 순이었다.
1%, 2%, 10% 및 18%의 가교도를 가진 스타이렌(제4류 위험물 중 제2석유류) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-18-crown-6 거대 고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지들을 합성하였으며, 이들 수지의 합성은 염소 함량과 원소 분석, 비표면적(BET), 그리고 IR-분광법으로 확인하였다. 물 소화약제로부터 합성수지 흡착제에 대한 금속 이온의 흡착에 미치는 pH, 시간 그리고 수지의 가교도에 따른 영향들을 조사한 결과 금속 이온들은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 h 정도였고, 수용액에서 수지에 대한 흡착 선택성은 나트륨($Na^{1+}$) > 아연($Zn^{2+}$) > 크롬($Cr^{3+}$) 이온의 순서이며, 금속 이온의 흡착력은 1%, 2%, 10% 및 18%의 가교도 순이었다.
1%, 2%, 8% 및 16%의 가교도를 가진 스타이렌(제4류 위험물 중 제2석유류) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-15-crown-5 거대고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지를 합성하였으며, 이들 수지의 특성을 염소 함량, 원소 분석, 열 중량 분석, 비표면적(BET), 그리고 적외선 분광법으로 확인하였다. 수지 흡착제에 대한 금속 이온의 흡착에 미치는 pH, 시간, 수지의 가교도 그리고 용매의 유전상수에 따른 영향들을 조사한 결과 금속 이온들은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 h 정도였다. 한편, 에탄올 용매에서 수지에 대한 흡착 선택성은 우라늄$(UO_2^{2+})$ > 납$(Pb^{2+})$ > 크롬$(Cr^{3+})$ 이온이었고, 금속 이온의 흡착력은 1%, 2%, 8% 및 16%의 가교도 순이며, 용매의 유전상수 크기에 반비례하였다.
1%, 2%, 5% 및 10%의 가교도를 가진 스타이렌(제4류 위험물중 제2석유류) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-12-crown-4 거대고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지들을 합성하였다. 이들 수지의 합성은 염소 함량, 원소 분석, 열중량 분석, 비표면적(BET) 그리고 IR-분광법으로 확인하였다. 수지 흡착제에 의한 금속 이온들의 흡착에 미치는 pH, 시간, 수지의 가교도 그리고 용매의 유전상수에 따른 영향들을 조사하였다. 금속 이온들은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2시간 정도였다. 한편, 에탄올 용매에서 수지에 대한 금속 이온의 흡착 선택성은 ${UO_2}^{2+}$ > $Ca^{2+}$ > $Sm^{3+}$ 이온이었고, 우라늄 이온의 흡착력은 1%, 2%, 5% 및 10%의 가교도 순으로 감소하였으며, 용매의 유전상수 크기에 반비례하였다.
In this research, we investigated hydrolysis of the ester crosslinking on cotton fabric treated with polymer of maleic acid(PMA), citric acid(CA) and combination of polymer of maleic acid and citric acid using Fourier transform infrared spectroscophy. The rate of hydrolysis of the ester crosslinkage increased with pH regardless of the type of polycarboxylic acid used and even after hydrolysis for 256 hour in pH 13_4 solution, the treated fabric retained $10-20\%$ ester crosslinkage. The durability to alkaline hydrolysis of the ester crosslinkage formed by CA was lower than that of by PMA and combination of poly(maleic acid) and citric acid indicating that the ester formed by CA on the cotton fabric is more susceptible to hydrolysis than that formed by PMA and combination of PMA and CA. The total amount of ester and polycarboxylic acid molecules removed from fabric increased with increasing hydrolysis time but the rate of hydrolysis of ester linkage were higher than that of removal of polycarboxylic acid molecule from the fabric. The characteristic of hydrolysis of fabric treated with combination of PMA and CA was related with the mixing ratio of PMA and CA in treating fabric.
e-ma폐지를 사용하여 액화와 가교단계를 거쳐 polyester를 제조하였다. 첫 번째 단계에서는 EG를 사용하여 산 촉매하에서 폐지를 액화하였다. 폐지의 액화수율에 영향을 미치는 인자는 반응시간, 반응온도, 그리고 촉매농도이고 각각 60~120분, $150{\sim}170^{\circ}C$, 그리고 2~4% 범위 내에서 실험하였다. 최적조건은 100분, $160^{\circ}C$, 3%이었고 이 조건에서 액화수율은 67%이었다. 두 번째 단계에서는 최적조건에서 얻어진 폐지 액화물을 succinic anhydride와 반응시켜 polyester를 제조하였다. 반응시간과 carboxyl기/수산기의 비가 각각 35~50분, 1.5~2.5의 범위 내에서 가교도에 미치는 영향을 조사하였다. 제조된 polyester의 가교도는 80~90%로 반응조건에 따라 큰 차이가 없었다.
중수형 발전소에서 삼중수소 제거 공정에 이용되는 소수성 고분자촉매의 담체인 스티렌-디비닐벤젠 공중합체의 제조 특성을 실험하였다. 스티렌-디비닐벤젠 고분자담체의 제조시 담체의 표면 특성에 대한 용매의 영향을 고찰하기 위하여 일정한 용매계에서 용매비를 변화시켜 solvating power 값을 구하였다. 거시기공 형태의 담체가 제조되기 위한 solvating power는 가교도가 20%일 때 3 이상, 가교도가 40%일 때는 1 이상의 값이 필요하였으며 약 $40^{\circ}C$에서 2시간 이상 용액의 안정이 필요하였다. 또한 후처리 방법은 담체를 건조시키기 전에 용매를 제거하는 방법이 가장 우수한 기공 특성을 나타내었다. 담체의 입자 크기는 교반속도 및 계면활성제의 농도가 낮을수록 더 크게 생성됨을 알 수 있었다.
Chitin is known as biodegradable natural polymer. In spite of various application of chitin derivatives from waste marine sources, commercial use of chitin has been limited due to high resistance to chemicals and the absense of proper solvents. We chitin prepared through the decalcification, bleaching and deproteination from Protunus trituberculatus shells by change of Hackman's method. Also, Microcrystalline chitin made by hydrolysis that was reduce made of resistance solvents used by dilute hydrochloric acid, ultrasonic and hydrogen peroxide. Crosslinked chitin derivatives were preparaed from chitin with crosslink agents(epichlorohydrin, 1,3-dichloropropanol) follwed by crosslinkage at 6C position. The effects of these parameters on chitin dervatives were invastigated by IR, DSC, XRD, BET, PSA and SEM. SEM analysis showed that both chitin and crosslinked chitin had a particle shaped morphology.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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