This research carried out composition analysis the subject of potteries from kiln site at Gangwon-do, Chungcheong Nam∙Buk-do and the followings are the results. Firstly, XRD analysis results showed that soft potteries were consisted of $\alpha$-quartz, feldspar and soil minerals while hard potteries were consisted of high temperature crystals like mullite, tridymite and cristobalite. Secondly, the firing temperatures of the soft potteries were determined using XRD analysis. It ranged from $550^{\circ}C$ to $870^{\circ}C$.While the firing temperatures of the hard potteries were divided into 3 groups; Group Ⅰ: Potteries with Mullite and Feldspar - ranged from $1000^{\circ}C$ to$1200^{\circ}C$. Group II : Potteries with Mullite and Tridymite - ranged from $875^{\circ}C$ to $1200^{\circ}C$. Group III : Potteries with Cristobalite - ranged above $1200^{\circ}C$.Thirdly, the result of correlation analysis using trace element such asSc, Rb of the potteries form Gangwon do and Chungcheong Nam.Bukdokilns allowed us to divide the area with their own characteristics into 4-groups. Using the same result, kilns sited at Chungcheong Nam.Buk-do were classified into 3-groups.
The scientific analysis and provenance study of potteries excavated from kiln sites at Jeonla Nam. Buk-do were carried out using XRD,ICP-AES and NAA. We can summarize the following consequence. First, as a result of XRD analysis, it showed that soft potteries consist of quartz, feldspar and clay minerals while hard potteries consist of high temperature crystals such as mullite, tridymite, cristobalite. In case of firing temperature which are determined by crystals using XRD, potteries are composed of quartz, feldspar and clay minerals had very low firing temperature. While potteries having only cristobalite ranged above$1200^{\circ}C$. Second, as a result of correlation analysis using trace element, the selected characteristic elements which was able to distinguish from each kiln site was Ce, Lu, Cs, Sc, Eu. Third, discriminant analytical results showed that kiln site of the Jeonla Namdo were classified into five groups and that of the Jeolna Buk-do into three groups. This suggests that there are no correlations between the raw materials used in each kiln sites.
The microstructure, phase, and mechanical properties of three aged porcelain insulators which were manufactured in different years (1973, 1995 and 2008) and which were used in the field for different amounts of time, were investigated. With X-ray 3D computed tomography (CT), defects with ~mm size can be detected without destroying the aged insulators. Defects of small specimens, which are cut from the aged insulators and polished, are analyzed with optical and scanning electron microscopy (OM and SEM), and defects of um size are detected by OM and SEM. The number and size of defects in all the aged insulators are similar. Porcelain insulators manufactured in 1973 contain more $SiO_2$ (quartz and cristobalite) than those manufactured in 2008. Those manufactured in 2008 contain more $Al_2O_3$ than those manufactured earlier. The Vickers hardness of the insulator manufactured in 1973 has the lowest value. The formation of the cristobalite ($SiO_2$) in the insulator manufactured in 1973 which can come from the phase transformation of quartz can cause stress in the insulator by formation of microcracks, which can lead to the low hardness of the insulator.
본 연구에서는 Al2O3 소결체 표면에 두 종류의 CaO-Al2O3-SiO2(CAS) 계 유리 분말을 스프레이 코팅(spray coating) 후 소성 거동에 대하여 연구하였다; (1) Si-rich, SiO2 함량이 높은 유리, (2) Ca-rich, CaO 함량이 높은 유리. Ca-rich 유리는 점도가 약 107~109 poise일 때 유리 내부에 잔존하는 기포들의 심한 발포 현상이 일어났고 이에 따라 소결 방해에 따른 수축율이 감소하였으며 조도는 증가하였다. 반면, Si-rich 유리의 경우, 1000℃ 이하에서는 Ca-rich와 같은 심각한 발포현상은 없었으나, 1200℃에서 밀도가 낮은 크리스토발라이트(cristobalite) 결정 발생과 함께 기포의 재발포 현상이 일어나 수축율이 감소하였으며 조도가 증가하는 이상 소성 거동을 보였다. 이는 저밀도 크리스토발라이트 결정 생성으로 인한 유리질의 칼슘 함량 증가에 의한 점도 감소로 생각된다. 따라서 CAS계 유리의 경우 저온 소성에서는 발포 현상에 의한 표면조도 상승과 소결 방해를 고려해야 하며, 특히 SiO2 함량이 높을 경우, 고온에서 결정화에 의한 이상 발포 현상도 생각해야 한다.
The properties of a investment material can be described by the consistency at the slurry state, the setting time, the compressive strength and the thermal expansion during the casting. In this study the effect of the production parameters which are included the ratio of quartz and cristobalite, the content of binder, the water powder ratio and the content and concentration of additives on the Properties of the gypsum-bonded investments has been investigated with help of the consistency test, the vicat needle test, the compressive strength test, the thermal expansion test, x-ray diffraction and DTA thermal differential test. The experimental results showed that the constitution of a investment with W/P ratio of 0.34, 30% of gypsum, 0.8% aluminium sulfate, 2% magnesium sulfate, 0.6% sodium phosphate was adapted for the properties of the KDA Spec. No. 13 type I investment. The important experimental results are summarized as follows. 1. The consistency of the investment decreased with increasing amount of aluminium sulfate and decreasing amount of sodium phosphate. An addition of magnesium sulfate up to 2% an increase of the consistency was shown. But 3% magnesium sulfate in investment showed a decrease of the consistency. The consistency did not vary significantly with a variation of the content of gypsum and cristobalite and the W/P ratio. 2. Aluminium sulfate and the magnesium sulfate promoted the hardening and the aluminium phosphate delayed the hardening. The setting time increased with amount of gypsum. The effect of the matrix on the setting time was insignificant. With the W/P ratio of 0.34 the setting time was 14 min. 3. The compressive strength decreased with the amount of aluminium sulfate up to 0.25% and increased with the amount of aluminium sulfate greater than 3%. The compressive strength decreased as decreasing the amount of magnesium sulfate and gypsum and as increasing the W/P ratio. The effect of the refractory on the compressive strength was also not significant. With the W/P ratio of 0.34 the compressive strength was $34Kg/mm^2$. 4. The 1st thermal expansion was found at the temperature near and the steady state or the contraction stage was found at the temperature between $250^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$. After this stage the 2nd thermal expansion took place at the temperature near $500^{\circ}C$. The amount of thermal expansion increased with decreasing the content of magnesium sulfate, aluminium sulfate and gypsum and the W/P ratio. And the amount of thermal expansion increased as the content of sodium phosphate and cristobalite. With the W/P ratio of 0.34 the amount of total expansion was 1.2%.
The properties of a investment material can be described by the consistency at the slurry state, the setting time, the compressive strength and the thermal expansion during the casting. In this study the effect of the production parameters which are included the ratio of quartz and cristobalite, the content of binder, the water powder ratio and the content and concentration of additives on the properties of the gypsum-bonded investments has been investigated with help of the consistency test, the vicat needle test, the compressive strength test, the thermal expansion test, x-ray diffraction and DTA thermal differential test. The experimental results showed that the constitution of a investment with W/P ratio of 0.34, 30% of gypsum, 0.8% aluminium sulfate, 2% magnesium sulfate, 0.6% sodium phosphate was adapted for the properties of the KDA Spec. No. 13 type I investment. The important experimental results are summarized as follows. 1. The consistency of the investment decreased with increasing amount of aluminium sulfate and decreasing amount of sodium phosphate. An addition of magnesium sulfate up to 2% an increase of the consistency was shown. But 3% magnesium sulfate in investment showed a decrease of consistency. The consistency did not vary significantly with a variation of the content of gypsum and cristobalite and the W/P ratio. 2. Aluminium sulfata and the magnesium sulfate promoted the hardening and the aluminium phoshpate delayed the hardening. The setting time increased with amount of gypsum. The effect of the matrix on the setting time was insignificant. With the W/P ratio of 0.34 the setting time was 14 min. 3. The compressive strength decreased with the amount of aluminium sulfate up to 0.25% and increased with the amount of aluminium sulfate greater than 3%. The compressive strength decreased as decreasing the amount of magnesium sulfate and gypsum and as increasing the W/P ratio. The effect fo the refractory on the compressive strength was also not significant. With the W/P ratio of 0.34 the compressive strength was $34Kg/mm^2$. 4. The 1st thermal expansion was found at the temperature near $250^{\circ}C$ and the steady state or the contraction stage was found at the temperature between $250^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$. After this stage the 2nd thermal expansion took place at the temperature near $500^{\circ}C$. The amount of thermal expansion increased with decreasing the content of magnesium sulfate, aluminium sulfate and gypsum and the W/P ratio. And the amount of thermal expansion increased as the content of sodium phosphate ad cristobalite. With the W/P ratio of 0.34 the amount of total expansion was 1.2%.
20세기에 들어와 컴퓨터의 발달로 문화재를 복원하는데 있어 다양한 자연과학적 방법이 시도되고 있다. 문화재에 적용되는 통계학을 비롯한 자연과학적인 방법을 통해 문화재의 재질에 대한 주성분 및 미량성분을 분석하여 산지추정을 할 수 있고, 더 나아가 고대의 교역 및 교류관계를 규명하고, 생산지와 소비지 사이의 정치 경제 문화관계 등 다양한 정보를 밝혀내고 있어 그 필요성이 더욱 요구되고 있다. 본 연구는 흡수율 및 광물결정분석, 편광현미경분석, 통계분석 등의 자연과학적인 방법을 이용하여 경기도 하남시 천왕사지 유적내 기와 가마로 추정되는 소성유구의 성격과 유구 및 주변 건물지에서 출토된 기와들에 대해 상호관계를 밝히고자 시도되었으며, 연구결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 경질 기와 편들을 제외한 연질 기와 편들은 다른 기와에서 볼 수 있는 흡수율(10%이상)과 비슷한 수치를 보였으며, 흡수율이 낮은 일부시료에서는 Mullite, Tridymite, Cristobalite와 같은 고온 결정상 등이 존재하는 것으로 보아 다른 기와편에 비해 소성온도가 높았음을 알 수 있었다. 또한 미량성분을 통한 통계분석결과 소성유구와 천왕사지 내에서 출토된 기와는 한 군으로 분류된 것으로 보아, 밀접한 관련성을 가지고 있음을 알 수 있었고, 천왕사 축조시 원거리에서 기와를 공급받은 것이 아닌 사지 내에 가마를 설치한 후 공급하였음을 알 수 있었다.
Mullitization of halloysite was examined with special attention to the influence of polytypism and impurities on the phase transformation. The phase transformation sequence in halloysite is identical with those in kaolinite and in dickite. Difference in the phase transformation above $1000^{\circ}C$ in kaolin minerals is attributed to the different crystal structures of metakaolins or the effect of impurities. Growth of mullite crytals in the discordered kaolinte including halloysite or illite occurs at about $100^{\circ}C$ lower temperature. Cristobalite is also hardly produced.
도가니로를 사용하여 유리제품을 생산하고있는 중소 유리제조업체인 D.H사의 제품내 발생한 결함을 분석하였다. 제품내 결함으로는 기포, 코드(cord), 석물(stone)이 발생하고 있었으며, 광학현미경, EDS 등의 분석장비를 통해 제품내 결함을 분석한 결과 코드는 석물에 의해 발생하고 있음을 확인하였다. 석물의 EDS 분석결과 주요성분은 Si로 나타났으며, 이는 도가니의 장기간 사용시 도가니 내벽과 유리물의 반응에 의한 도가니의 용융침식에 의해 발생한 한가지 결점원에 의한 한가지 결정상으로 SiO₂의 고온결정상인 cristobalite임을 확인할 수 있었다.
납석-뮬라이트의 상변이 과정을 주로 에너지여과 투과전자현미경을 이용하여 연구하였다. 납석은 (OH)를 읽고 pyrophyllite dehydroxylate로 된 후 뮬라이트와 크리스토발라이트로 상변이한다. Pyrophyllite dehydroxylate의 장주기 질서는 105$0^{\circ}C$에서도 유지된다. 생성 초기단계에서 뮬라이트는 pyrophyllite dehydroxylate에 대해 topotaxy를 보이며, elongation direction이 c*인 침상 결정으로 자라기 때문에 textured ED pattern을 나타낸다. Pyrophyllite dehydroxylate는 120$0^{\circ}C$에서 완전히 분해되어 뮬라이트의 결정 성장과 비정질 실리카로부터 크리스토발라이트의 생성이 이루어진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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