• 분석과학
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• 제16권3호
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• pp.191-197
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• 2003

플루토늄 표준물 (NBL, CRM No.122)을 이용하여 정확한 농도의 플루토늄 용액을 만들고 이 용액에 대하여 동위원소희석 질량분석법과 조절전위 전기량법으로 플루토늄을 정량하였다. 동위원소희석 질량분석법에 의한 결과는 약 $0.9{\mu}g$-Pu 시료량의 크기에서 모액 플루토늄의 농도에 대하여 얻어진 측정값의 비는 $1.002176{\pm}0.000452$이었으며, 상대 표준편차 0.045%(신뢰도 95%)의 좋은 정밀도를 보였다. 조절전위 전기량법에 의한 측정값은 사용한 시료량에 따라 0.9923~0.9960의 비를 보였다. 두 방법 간의 차이는 0.6~1% 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 보였다. 따라서 조절전위 전기량법보다 좋은 결과를 보인 동위원소희석 질량분석법을 이용하여, 조사된 하나로 연소 핵연료봉을 상, 중 및 하단부분으로 구분하여 시료를 취하여 이를 용해하고 음이온교환 칼람을 사용 분리한 플루토늄을 각각 정량 하였다. 이 결과 각각 그람(fuel+clad) 시료당 1.155 mg, 2.483 mg 및 1.920 mg의 플루토늄 값을 얻었다.

• 대한화학회지
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• 제18권5호
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• pp.341-353
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• 1974

Triphenylphosphine phenylimide의 비수용액에서의 전기화학적인 환원반응을 polarography, cyclic voltammetry, controlled-potential coulometry 및 electron spin resonance 법을 써서 고찰하였다. 이 유기인화합물은 one-electon transfer에 따라서 anion radical이 형성되나 순간일 뿐이고 protonation과 재차 one-electon reduction 결과 인과 질소사이의 이중결합이 끊어진다. 그 결과 아닐린이 주요 반응생성물로서 발견되었다. 또 한편 동반하는 화학반응결과 생긴 주산물의 하나인 triphenylposphine oxide의 환원결과 인과 페닐 사이의 단일결합이 끊어지는 것도 관찰할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권11호
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• pp.3275-3279
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• 2014

A mass balance method for purity assessment of thermolabile organic reference materials was established by combining several techniques, including liquid chromatography with UV/VIS detector (LC-UV), Karl-Fischer (K-F) Coulometry, and thermal gravimetric analysis (TGA). This method was applied to three fluoroquinolones like enrofloxacin, norfloxacin and ciprofloxacin. LC-UV was used to analyze structurally related organic impurities based on UV/VIS absorbance spectra obtained in combination with LC separation. For all three organic reference materials, the UV/VIS spectra of the separated impurities were similar to that of the major component of the corresponding materials. This indicates that the impurities are structurally related to the respective reference material sharing common chromophores. Impurities could be quantified by comparing their absorbances at the wavelength of maximum absorbance (${\lambda}_{max}$). The water contents of the reference materials were measured by K-F Coulometry by an oven-drying method. The total inorganic impurities contents were assayed from ash residues in TGA analysis with using air as a reagent gas. The final purities estimated from results of those analytical techniques were assigned as ($99.91{\pm}0.06$), ($97.09{\pm}0.17$) and ($91.85{\pm}0.17$)% (kg/kg) for enrofloxacin, norfloxacin and ciprofloxacin, respectively. The assigned final purities would be applied to the reference materials which will be used as calibrators for the certification of those compounds in matrix CRMs as starting points for the traceability of their certified values to SI units.

• 대한화학회지
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• 제19권2호
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• pp.104-115
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• 1975

요오드의 전기화학적 환원과정을 여러가지 특성을 가진 물아닌 용매 속에서 polarography, chronopotentiometry, cyclic voltammetry, controlled potential coulometry 등의 전기분석적 방법을 이용하여 적하수은전극, 백금, 금 및 백금아말감전극등을 사용하여 상세히 조사하였다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 피리딘과 같은 양쪽성 용매 속에서는 $I_2{\longrightarrow}I^-$의 I단계 환원과정을 거치며 아세톤, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤, 디메틸술폭시드, 아세토니릴과 같은 반양성자 용매속에서는 $I_2{\longrightarrow}I_3^-{\longrightarrow}I^-$의 2단계 환원과정을 거쳤다. 적하수은전극, 고인 수은전극, 백금, 금 그리고 백금아말감전극등 전극조건을 다르게 하였을 때에도 $^'I_2$의 환원과정은 같았으며 사용한 모든 전극에서 확산지배적이었다. 반양성자용매에 물을 첨가하여 그 영향을 걸토한 결과 물의 첨가량이 약 $50v/v{\%}$ 이상일때 2단계의 환원과정이 1단계의 환원과정으로 줄어들었다. 또 chronopotentiometric data와 Send의 식으로부터 계산한 각 용매 속에서의 요오드의 확산계수는 $D_{I2}^{AN}=5.96{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{13-}^{AN}=9.63{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{I2}^{MeOH}=5.30{\times}10^{-6}cm^2/sec$이였다. 전기화학적 환원과정의 stoichiometry를 알아 보고저 controlled potential coulometry로 使用하였으며, 얻은 생성물은 은법적정으로 확인 및 정량하였다.

• 대한화학회지
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• 제37권10호
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• pp.888-894
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• 1993

아세토니트릴 용액 중에서 copper-1-(2-pyridylazo)-2-naphthol(Cu-PAN) 착물의 전기화학적 성질을 순환 전압전류법, 직류 폴라로그래프법, 정전위 전기분해법 및 UV-Vis 분광광도법으로 조사하였다. 아세토니트릴 용액 중에서 Cu-PAN 착물은 3개의 환원파를 보였다. 환원파의 환원전위는 각각 -1.27 V, -1.64 V 와 -2.08 V vs. Ag/AgNO$_3$(AN)였다. 각 환원단계에 관여하는 전자수는 일정전위 전기분해법으로 구하였으며, 전기분해한 전해 생성물의 UV-Vis Spectrum으로부터 전해 생성물을 확인하였다. 이상의 실험 결과로부터 아세토니트릴 용액 중에서 Cu-PAN 착물의 환원 반응기구를 제안하였다.

• 대한화학회지
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• 제32권3호
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• pp.195-202
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• 1988

Acetonitrile 용액중에서 3-phenyl-4-nitrosydnone의 전기화학전 환원을 direct current, differential pulse polarography, cyclic voltammetry 그리고 controlled potential coulometry 방법으로 연구하였다. Phenyl-N 단일 결합의 분리 이전에 nitro 기능기의 비가역적 전자 전달-화학반응(EC)기구의 진행으로 다전자 이동에 의한 amino(또한 hydroxylamino)기를 형성하고, 높은 음 전위 영역에서 2,3 비가역성 환원파의 일전자전달-화학반응에 의한 phenyl hydrazine을 생성하였다. 음극 반파 전위들은 cetyltrimethyl ammonium bromide의 억제 효과에 의해 음의 값으로 이동하였고 한편, sodium lauryl sulfate micelle은 높은 음전위 영역에서 제 2,3 환원파의 가역성산화 peaks를 보였다.

• 한국대기환경학회:학술대회논문집
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• 한국대기환경학회 2003년도 추계학술대회 논문집
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• pp.283-284
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• 2003

환원황 성분들은 사람들이 일상적으로 생활하는 환경권역에서 고농도 (ppb 수준 이상)로 존재할 경우, 악취의 주요원인물질로 작용한다는 점에서 상당한 주목을 받고 있다. 국내의 경우, 환경부에서는 이미 '92년 8월 대기환경보전 법을 개정하여, 황화수소를 위시한 4개의 황화합물과 트리메틸아민, 암모니아, 아세트알데히드, 스티렌을 포함하는 총 8개 화합물을 악취물질로 지정하여 관리하고 있다. 이러한 황화합물을 분석하는데 spectrophotometry, polarography, fluorescence, coulometry, impregnated filter 방식 등이 활용되고 있다 (Blank et al., 1978). (중략)

• 대한화학회지
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• 제33권6호
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• pp.614-622
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• 1989

0.1M LiCl의 ethanol 용액에서 ${\alpha},{\beta}$-dibenzyl N-benzylidene L-aspartate의 전기화학적 환원을 direct current, differential pulse polarography, cyclic voltammetry 그리고 controlled potential coulometry 방법으로 연구하였다. ${\alpha},{\beta}$-dibenzyl N-benzylidene L-aspartate의 환원과정은 1단계(-0.92 volts vs. Ag-AgCl)에서 양성자 첨가와 2전자이동에 의한 완전 비가역의 CEC 혹은 CE 반응기구로 진행되었으며 ${\alpha},{\beta}$-dibenzyl N-benzyl L-aspartate가 생성되었다. 계면활성제가 포함된 용액에서 polarography 환원파는 전체적으로 약간 억제되었으며 Triton X-100의 농도가 진해질수록 비가역성을 증가시키는 것으로 나타났다. 생성물 분석과 pH 변화에 따른 전극환원과정에 대한 고찰로 전기화학적 반응기구를 제안하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권2호
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• pp.531-538
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• 2013

A mass balance method established in this laboratory was applied to determine the purity of an endosulfan-II pure substance. Gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) was used to measure organic impurities. Total of 10 structurally related organic impurities were detected by GC-FID in the material. Water content was determined to be 0.187% by Karl-Fischer (K-F) coulometry with an oven-drying method. Non-volatile residual impurities was not detected by Thermal gravimetric analysis (TGA) within the detection limit of 0.04% (0.7 ${\mu}g$ in absolute amount). Residual solvents within the substance were determined to be 0.007% in the Endosulfan-II pure substance by running GC-FID after dissolving it with two solvents. The purity of the endosulfan-II was finally assigned to be ($99.17{\pm}0.14$)%. Details of the mass balance method including interpretation and evaluating uncertainties of results from each individual methods and the finally assayed purity were also described.

• 대한화학회지
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• 제32권3호
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• pp.186-194
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• 1988

계면활성 micelle을 형성하는 acetonitrile 용액을 O,O-dimethyl-O-(3-methyl-4-nitrophenyl)-phosphorothioate (Fenitrothion)의 전기화학적 환원을 direct current 및 differential pulase polarography, cyclic voltammetry 그리고 controlled potential coulometry 방법으로 연구하였다. Fenitrothion의 환원과정은 1단계로 4 전자 이동에 의한 부분 가역적 전자이동 화학반응(EC, EC)기구로 O,O-dimethyl-O-(3-methyl-4-hydroxyaminophenyl)-phosphorothioate를 형성하고, 더 높은 음전위에서 2 전자 이동에 따른 양성자 반응으로 phosphorus 원자와 phenoxy group의 단일 결합이 끊어지면서 주 생성물인 p-amino-m-cresol과 dimethyl thiophosphinic acid를 생성하였다. Sodium lauryl sulfate micelle 용액에서 polarography 환원파는 전체적으로 억제 되었으며 특히 1차 환원파는 음이온 micelle의 선택적 작용으로 2단계로 분리되었다.