Cordierite powders were prepared from Si(OC2H5)4, Al(OC3H7i)3 and Mg(OC2H5)2 by the sol-gel method. Two different methods were applied for producing fine and homogeneous powders. One is that Si(OC2H5)4 with a lowr rate of hydrolysis was partially hydrolyzed and then Al(OC3H7i)3 and Mg(OC2H5)2 were mixed and reacted. The other is based on the simultaneous hydrolysis of these metal alkoxides using i-C4H9OH which retards the rate of hydrolysis of Al(OC3H7i)3 and Mg(OC2H5)2. It was confirmed that ifne and homogeneous powders were obtained from both methods. Also these powders were calcined at four different temperatures during two hours. X-ray diffraction patterns show only ${\mu}$-cordierite phase at 1000$^{\circ}C$, ${\mu}$-cordierite and ${\alpha}$-cordierite phases at 1100-1200$^{\circ}C$ and ${\alpha}$-cordierite phase at 1300$^{\circ}C$ respectively.
Mullite와 cordierite는 우수한 열적, 화학적 특성을 나타내는 안정된 산화물로서 다양한 구조재료 및 전자재료에 사용되어지고 있으나, mullite의 경우 내열충격성이, cordierite의 경우 고온강도가 떨어지는 단점이 있다. 이와 같은 단점을 서로 보완하기 위한 mullite-cordierite 복합체에 대한 연구가 진행되고 있다 본 연구에서는 fused silica, aluminium nitrate, magnesium nitrate와 PVA의 혼합을 이용한 solution-polymerization 합성법에 의해, mullite-cordierite복합분말을 합성하고 생성상 및 결정성, 밀도 및 비표면적 등의 특성을 분석하였다 그 결과, 본 실험의 모든 조성에서 있어서 130$0^{\circ}C$로 열처리하였을 경우, mullite와 cordierite의 상이 공존하는 복합분말이 생성되는 것을 확인할 수 있었다. 이 mullite-cordierite복합 분말을 planetary milli로 1시간 분쇄하였을 때 비표면적은 약 20 $m^2$/g로서 미립의 분말이 확인되어졌고, 분쇄시간의 증가에 따라 4시간에서는 23$m^2$/g, 8시간에서는 24$m^2$/g로 비표면적이 증가하였다.
알콕사이드를 원료로 하고 용매로는 에탄올과 증류수를 사용하여 cordierite 분말을 제조하였다. 촉매로는 HCl을 사용하였다. 촉매의 양은 HCl/TEOS 몰비를 0.1, 0.3, 0.5mol/mol비로 각각 반응시켜 촉매의 양에 따른 합성된 분말의 특성을 조사하였다. 0.1 mol/mol비로 제조된 분말의 $\alpha$-cordierite의 결정화 온도가 $1050^{\circ}C$인 반면 0.3 및 0.5mol/mol비로 제조된 분말의 $\alpha$-cordierite 결정화 온도는 $950^{\circ}C$였다. 또한 0.1mol/mol비로 제조된 분말의 경우에서는 $MgAl_{2}O_{4}$상이 $1300^{\circ}C$까지 존재하였다. 그러나 0.3 및 0.5mol/mol비로 제조된 분말의 경우에서는 $1300^{\circ}C$에서 $\alpha$-cordierite상만이 존재하였다.
Spotted cordierite occurs as the result of intrusion of Wolaksan Granite of Cretaceous age in the northern part of the Ogcheon Metamorphic Belt, forming a contact metamorphic zoning in accordance with the distance from the granite body: a cordierite-muscovite-biotite-quartz assemblage and the higher-temperature cordierite-biotite-quartz-(cummingtonite). These quartz-ubiquitous mineral assemblages identified in the cordierite spot seem to reflect Al-deficient condition of the protolith. TEM observations of textural relations between the cordierite and mica within the cordierite spot clearly reflect that cordierite was formed at the expense of micaceous matrix. A structure refinement of the poikiloblastic cordierite was performed by the Rietveld refinement method. Unit cell of the cordierite was determined to be as follows : lower-temperature type: a=17.1480(9)${\AA}$, b=9.7743(6)${\AA}$, c=9.3184(5)${\AA}$, V=1561.9(4)${\AA}$3, higher-temperature type: a=17.136(2)${\AA}$, b=9.751(1)${\AA}$, c=9.322(1)${\AA}$, V=1557.7(4)${\AA}$3. They show a remarkable difference in the unit cell dimension. The refinement results indicate that structural sites of lower-temperature cordierite are wholly occupied by appropriating ions. Compared to this, tetrahedral sites of the higher-temperature type exhibit an order/disorder ranging about 5-8% as the result of substitution between Si4+ and Al3+, except for T26 site occupied wholly by Al3+. These structural differences seem to be related to the formation temperatures of both cordierite types.
The Mg-enriched magnesium aluminum silicate (MAS) glass is known for its higher mechanical strength and chemical resistance. Among such glasses, cordierite ($Mg_2Al_4Si_5O_{18}$) is well known to have a low thermal expansion and low melting point. Polycrystalline engineering ceramics such as alumina can be strengthened by a surface modification with low thermal expansion materials. The present study involves the synthesis of cordierite by a sol-gel process and investigates the effect of glass penetration on the surface of alumina. The cordierite powders were prepared from $Al(OC_3H_7)_3$, $Mg(OC_2H_5)_2$ and tetraethyl orthosilicate by hydrolysis and condensation reaction. The cordierite powders were characterized by X-ray diffraction (XRD, Rigaku), scanning electron microscope (SEM, JEOL: JSM-5610), energy dispersive spectroscopy (EDS, JEOL: JSM-5610), and universal testing machine (UTM, INSTRON). The X-ray diffraction patterns showed that the synthesized particles were ${\mu}$-cordierite calcined at $1100^{\circ}C$ for 1 h. The shape of synthesized cordierite was changed from ${\mu}$-cordierite to ${\alpha}$-cordierite with increasing calcination temperature. Synthesized cordierite was used for surface modification of alumina. Cordierite powders penetrated deeply into the alumina sample along grain boundaries with increasing temperature. The results of surface modification tests showed that the strength of the prepared alumina sample increased after surface modification. The strength of a surface modified with synthesized cordierite increased the most, to about 134.6MPa.
PVA론 이용한 solution-polymerization법에 의해 mullite싸 cordierite 및 mullite-cordierite 복합분말을 합성한 실험 결과를 바탕으펀, 소결조제로서 $TiO_2$를 액상 첨가한 후 mullite-cordierite 합성분말을 제조하고 그때의 소결특성을 조사하였다. 각 조성에 대해 $1300^{\circ}C$에서 하소한 후 planetary mill로 4시간 분쇄를 행하여 합성분말을 준비하였다. 이 합성분말을 사용하여 cordierite의 분해가 일어나지 않는 $1450^{\circ}C$로 소결을 행하였다. 그 결과, mullite $100\%$인 조성에서는 소결시간에 관계없이 원활한 소결이 이루어지지 않았으나, cordierite의 양이 증가함에 따라 상대밀도가 $98\%$ 이상으로 증가하며 소결성이 향상되어졌다 또한 소결시간이 증가함에 따라 mullite와 cordierite의 비율이 50 : 50인 조성의 경우, 16시간 소결하였을 때 복합체치 치밀화로 인해 190MPa의 강도값과 $3.07{\times}10^{-6}/^{\circ}C$의 열팽창계수값을 나타내었다. 하지만 그 이상의 조성에In-1는 cordierite로 인한 액상의 과다생성으로 인해 소결특성은 좋지 않았다. 소결조제로서의 $TiO_2$ 첨가 영향에 대한 조사에서도 $TiO_2$의 함량이 증가함에 따라 mullite의 주상으로의 성장자 cordierite의 액상 증가가 더 빠르게 일어남이 확인되었지만, 이 때문에 $5wt\%$에서는 오히려 특성값이 저하됨이 확인되었다.
Cordierite ceramics were fabricated via a reaction sintering process using ceramics-filled polysiloxane as a precursor for cordierite ceramics. In this study, the effects of the additive composition, additive content, and sintering temperature on the sintered density and compressive strength of cordierite ceramics have been investigated The sintered densities of reaction-sintered cordierite ceramics containing $TiO_2$ as an additive were insensitive to the additive composition, additive content, and sintering temperature and ranged from $1.92g/cm^3\;to\;2.06g/cm^3$. In contrast, the cordierite ceramics containing $Y_2O_3$ showed a maximal density of $2.21g/cm^3$ at 5 wt% addition and at a sintering temperature of $1400^{\circ}C$. The compressive strength of cordierite ceramics showed the same tendency with the density. Typical compressive strength of cordierite ceramics containing 5 wt% $Y_2O_3$ as a sintering additive and sintered at $1400^{\circ}C\;was\;{\sim}480MPa$.
A low thermal expansion ceramic, cordierite ($2MgO{\cdot}2Al_2O_3{\cdot}5SiO_2$), was synthesized using pyrophyllite. Pyrophyllite usually consists of $SiO_2$ and $Al_2O_3$, which are the main components of cordierite. $MgCO_3$ and $Al(OH)_3$ were added in various amounts to pyrophyllite and fired for synthesis and sintering. ${\alpha}$-cordierite crystallized from $1000^{\circ}C$ with mixing of 20 wt% $MgCO_3$ and 1.7 wt% $Al(OH)_3$, and un-reacted cristobalite was also detected with the cordierite. As the temperature was increased to $1400^{\circ}C$, the cordierite yield was gradually increased. Powder compacts of the synthesized cordierite were sintered between $1250^{\circ}C{\sim}1400^{\circ}C$; the sintered samples showed a low thermal expansion coefficient of $2.1{\times}10^{-6}/^{\circ}C$ and typical sintering behavior. It is anticipated that it will be possible to synthesize cordierite ceramics on a mass production scale using the mineral pyrophyllite.
안정한 산화물 세라믹스 재료로서 mullite와 cordierite는 우수한 열적, 화학적 특성 때문에 구조재료에서부터 전자재료에 이르는 폭넓은 용도에 사용되어지고 있다. 그럼에도 불구하고, mullite는 천연에서는 산출되지 않기 때문에 합성에 의해서만 제조되고 있다. 또한, cordierite는 합성온도폭이 좁아 고순도의 미립 분말을 제조하기 어려운 재료이다. Mullite 역시 고상반응법 등의 합성법으로는 균질한 재료로의 합성이 어렵다. 그렇기 때문에 sol-gel법 등의 다양한 합성법에 의해 이들 재료에 관한 연구가 계속되고 있다. 본 연구에서는 국내의 원료를 이용하여 sol-gel법에서와 같은 고순도의 미립의 분말을 좀 더 낮은 온도에서 합성이 가능하며, 상대적으로 저가의 원료를 사용함으로서 경제적인 방법인 PVA를 polymer carrier로서 이용한 solution-polymerzation 합성법에 의해 mullite와 cordierite를 합성하였다. 그 결과, mullite, cordierite는 각각 120$0^{\circ}C$, 125$0^{\circ}C$에서 단일의 결정상이 생성되었으며 비표면적 20$m^2$/g 이상의 미립의 분말이 생성됨을 확인할 수 있었다.
Porous cordierite was synthesized by the mechano-chemical processing using fly ash. The phase evolution of cordierite was investigated as a function of processing variables such as milling time and sintering temperature. In this study, the phase transition path of cordierite from fly ash was followed by sapprine/spinel ${\to}$ mullite/spinel ${\to}{\alpha}$-cordierite. Porous cordierite fabricated after 32 h of milling time and sintering at $1150^{\circ}C$ showed relatively low thermal expansion coefficient ($2.5{\times}10^{-6}/^{\circ}C\;(25{\sim}1000^{\circ}C$)) and high porosity (75%).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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