• Korean Chemical Engineering Research
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• 제44권6호
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• pp.650-658
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• 2006

통계적 실험계획법을 이용하여 TDI 공정에서 발생하는 고체 폐기물(TDI-R)을 근임계수로 가수분해하여 TDA로 재활용하는 연구를 진행하였다. Batch 반응기를 이용한 실험으로부터 TDA 수율에 미치는 주요 인자들의 영향과 교호작용을 확인하였고, pilot plant를 이용한 연속공정 실험을 통해 TDA 수율과 공정 변수들의 상관 식을 도출하였다. TDA 수율에 영향을 주는 주요 인자들은 반응온도, 촉매 종류 및 농도, 물과 TDI-R의 중량비(WR) 등이 유효한 것으로 파악되었다. 반응 온도와 촉매 농도가 증가할수록 TDA 수율은 감소하였고, WR이 증가할수록 수율은 증가하였으며, 촉매로는 $Na_2CO_3$보다 NaOH를 사용하는 것이 효율적이었다. 주요 인자들의 교호작용으로는 촉매농도와 반응온도, WR과 반응온도, 촉매 종류와 반응시간 등이 유효한 것으로 파악되었다. 아임계 온도인 $300^{\circ}C$에서는 촉매 농도 영향이 작지만 초임계수 온도인 $400^{\circ}C$에서는 촉매 농도가 증가할수록 수율이 감소하였다. 반면 $300^{\circ}C$에서 WR이 증가하면 수율이 증가하지만 $400^{\circ}C$에서는 영향이 나타나지 않았다. Pilot plant를 이용하여 scale-up에 필요한 공정 변수의 최적화 실험을 실시하였다. 공정의 경제성, 효율성을 고려하여 공정변수로는 촉매농도와 WR을 정하였고, 중심합성 설계법을 이용하여 TDA 수율에 미치는 인자들의 영향을 파악하였다. 촉매 농도에 따라 수율은 증가하며, 촉매 농도가 낮을 때는 WR이 2.5 이하에서 수율이 최대값을 보인 후 WR이 증가함에 따라 수율이 감소하지만 촉매 농도가 증가하면서 최대값을 보이는 WR이 증가하는 경향을 보였다. Pilot plant 실험 결과를 회귀 분석하였으며 TDA 수율을 예측할 수 있도록 촉매 농도와 WR이 변수인 2차 식으로 상관식을 도출하였다.

• 산업식품공학
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• 제15권4호
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• pp.388-397
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• 2011

본 연구에서는 추출시간을 단축시키고자 Ultrasound-Assisted Extraction(UAE)를 이용한 전처리 추출공정을 수행 후 기능성 성분 추출 시 시료에 대한 용매비와 추출 온도, 추출 시간의 영향을 알아보기 위하여 용매비는 10-30 mL/g, 추출온도 60-100$^{\circ}C$, 추출시간 2-6시간으로 하여 각 조건에서 추출함량을 측정하였으며 최적 추출 조건을 구하기 위해 반응표면 분석을 실시하였다. 그 결과, 미강의 기능성 성분의 추출 시 추출온도에 가장 영향을 많이 받았으며 추출시간은 크게 영향을 받지 않았다. 시료에 대한 용매비는 추출온도 다음으로 종속변수에 비교적 유의하게 영향을 주었다. 총페놀함량의 추출조건은 시료에 대한 용매비 17.43, 추출온도 82.13$^{\circ}C$, 추출시간 3.76시간일 때 최대값 176.57 mg GAE/100g을 나타내었고, 총플라보노이드 함량은 18.32 mL/g, 77.51$^{\circ}C$, 2.04시간일 때 291.09 mg/ 100 g으로 최대값을 나타내었다. 전자공여능은 14.37 mL/g, 78.46$^{\circ}C$, 2.87시간일 때 94.34%로 최대값을 나타내었다. Ferulic acid의 추출조건은 시료에 대한 용매비 17.71 mL/g, 추출 온도 80.58$^{\circ}C$, 추출시간 3.62시간일 때 최대값 265.18 mg/100 g으로 예측되었고, $\gamma$-oryzanol은 시료에 대한 용매비 16.39 mL/g, 추출온도 76.45$^{\circ}C$, 추출시간 3.41시간 에서 최대값 226.46 mg/100 g을 나타났다. $\alpha$-toopherol은 시료에 대한 용매비 25 mL/g, 추출온도 79.18$^{\circ}C$, 추출 시간 5.73시간일 때 최대값 9.71 mg/100 g을 나타내었다. 흑미 미강의 기능성 성분의 최적 추출 조건을 예측하기 위하여 각 종속변수에 대한 각각의 contour map을 superimposing을 한 결과 시료에 대한 용매비 20.35mL/g, 추출 온도 79.4$^{\circ}C$, 추출 시간 2.88시간으로 나타났다. 이 조건에서 실험한 결과 각각 종속변수들의 예측값과 실제값이 유사하게 나타났다.