p-옥시벤조일, iso-나프탈렌, 디메틸 디실록실 그룹으로 이루어진 코폴리에스테르를 모노머 서열을 달리하여 용액중합으로 합성하고 이들의 특성을 비교하였다. iso-나프탈렌 그룹의 naphthalene은 1,4, 1,5, 2,6, 2,7 치환 단위를 사용하였다. 합성된 중합체의 고유점성도는 0.27~0.42dl/g이었고, 2,7-ordered 코폴리에스테르를 제외한 모든 중합체는 양방성 네마틱 액정을 보였다. 중합체를 열처리한 결과는 분자량의 증가와 결정화도의 증가를 가져왔다. 또 ordered코폴리머와 random코폴리머의 열전이 온도, 열안정성, 결정화 거동, 액정성에서 많은 차이가 남을 관찰하였다.
일반적인 균일계 촉매의 담지 방식 대신 스티렌을 이용하여 촉매를 embedding 시키는 간단한 방법으로 균일계 촉매를 불균일화하여 에틸렌과 알파올레핀의 공중합을 실험하였다. 미량의 스티렌을 $rac-Et[Ind]_2ZrCl_2$ 촉매를 이용하여 중합시켜 embedded $rac-Et[Ind]_2ZrCl_2$ 촉매(이하 embedded 촉매)를 제조하였으며 이를 이용하여 embedding 시키지 않은 homogeneous $rac-Et[Ind]_2ZrCl_2$ 촉매(이하 homogeneous 촉매)를 사용하여 중합한 결과와 비교해 보았다. Embedded 촉매시스템을 사용하여 중합하는 경우, 공단량체의 종류에 상관없이 모든 공단량체 농도에서 촉매의 공중합 활성이 homogeneous 촉매보다 우수하였으며 embedding 과정이 균일계 메탈로센 촉매 활성점의 특성에 영향을 미치지 않았다. 또한 각 촉매시스템으로부터 생성된 고분자의 $T_m$과 NMR 분석 결과로 볼 때, embedded 촉매의 공단량체 삽입 능력은 homogeneous 촉매와 비슷하거나 조금 나은 수준의 결과를 보였으며, embedded 촉매로 중합한 공중합체는 겉보기밀도와 morphology가 우수하여, 스티렌을 이용한 촉매 embedding 방법이 담지 촉매를 이용하여 중합하는 효과를 보일 수 있음을 관찰할 수 있었다.
Viscose rayon has advantages such as vivid luster, good dyeability, low static electricity, good absorbance and good spinnability but also has flaws such as easy crease and decrease of physical properties when it gets wetting, and it requires dry cleaning. Therefore in order to synthesize the polymer to solve the problems of rayon while keeping the advantages of it, this study made the high specific gravity polyester for ultra drape property and high contraction polyester for rayon-like fiber having volume, soft and warm sense. The polyester with high specific gravity, 1.47 was made by adding 7 wt% of $BaSO_4$ as additive. High contraction polyester was made by copolymerization by using IPA 5 mole% to increase the amorphous region as comonomer and also using Newpol BPE-20(NPE) 1.5 wt% not to decrease the properties.
Park, Ki-Hong;Kim, Won-Lae;Lee, Chul-Joo;Han, Kwan-Soo;Han, Hak-Soo
Journal of Photoscience
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제9권1호
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pp.23-28
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2002
In order to obtain thermal-stable, low birefringent, and low optical loss waveguiding materials, we synthesized several fluorinated poly (maleimide-co-glycidylmethacrylate)s using a pentafluorophenylmaleimide (PEM) and two kinds of methacrylate derivatives as comonomers and glycidylmethacrylate as a crosslinker. One comonomer is a linear fluorinated methacrylate (HFBM) and another is a bulky norbornane-derived methacrylate (NMMA). These copolymers could be self-crosslinked by heating due to epoxy groups of glycidylmethacrylates. As a maleimide contents increased to 50 mol%, these copolymers showed high decomposition temperatures of above 300$^{\circ}C$. The refractive index could be precisely controlled by the variation of PFM/HFBA or PFM/NMMA feed ratio in the range of 1.410∼1.508 at 643 nm. The copolymers had very low birefringence in the range of 1∼5${\times}$10$\^$-4/.
To improve the fibrillation phenomenon and processibili to of poly(p-phenyleneterephthalamide) (PPD-T) , a P/E copolyamide was prepared by introducing 4,4'-ethylene dianiline (EDA) into rigid chain backbone. The effects of semi-flexible segment on the liquid crystalline properties were investigated. The EDA, used as a comonomer, was prepared by catalylitic reduction of p,p'-dinitrophenyl , obtained by oxidative coupling of p,p'-dinitrotoluene. Various high molecular weight PIE copolyamides were prepared by low temperature solution polycondensation of terephthaloyl chloride (TPC) with various mixtures of p-phenylene diamine (PPD) and EOA. The PfE copolyamides were completely dissolved in 100% svlfuric acid, and the phase transition of P/E copolyamide-sulfuric acid systems was examined in teams of concentration and temperature. Over the chemical compositions, PIE=911, 812, and 713, solutions of anisotropic single phase were acquired. In particular, the two mixing ratios, 911 and 812, gave a good anisotropic spinning dope.
DMF 및 NaCN 존재하에서 p-tolylisocyanate와 n-hexylisocyanate의 저온 음이온 공중합을 시도하였다. 고웅합체의 분자량 및 구조확인은 각각 삼투압 법과 적외선법에 의하였다. 공중합체 조성분석도 적외선법에 의하였다. 이 공중합체의 공중합 경향은 $M_2$의 반응성이 훨씬 큰 것으로 나타났고 따라서 비 이상형 공중합이었다. 동 mole의 단량체에 의하여 얻어진 공중합체는 rigid한 성질을 나타냈다.
p-Dichlobenzene(DCB), p-dibromobenzene(DBB), p-diiodobenzene(DIB) 및 4-chlorophenyl sulfone(CPS)을 공단량체로, 그리고 N-methyl-2-pyrrolidinone(NMP)를 용매로 사용하여 고온, 고압하에서 poly(phenylene sulfide-co-phenylene sulfide sulfone), PPS/PPSS 공중합체를 합성하고 공중합 반응 특성과 합성된 공중합체들의 구조 및 열적성질에 대해 조사하였다. PPS/PPSS 공중합체의 수율은 [DBB]/[CPS] 및 [DIB]/[CPS] 공단량체 조합의 경우 [DCB]/[CPS] 공단량체 조합보다 낮은 온도인 $190^{\circ}C$에서 최고 수율을 나타내었으며 [DCB]/[CPS] 공단량체 조합의 경우는 이보다 높은 온도인 $230^{\circ}C$에서 최고 수율을 나타내어 leaving group이 I>Br>Cl의 순서로 공중합 반응이 잘 진행되었으며 이것으로부터 공중합 반응은 nucleophilic aromatic substitution(SNAr) 기구에 적합함을 알 수 있었다. [DBB]/[CPS] 공단량체 조합중에서 CPS의 공급비가 10 mol%일 때 생성된 PPS/PPSS 공중합체의 분자량은 8,330g/mol로 가장 높게 나타났다. CPS 단량체의 공급비가 30 mol% 이상일 경우 생성되는 PPS/PPSS 공중합체는 $T_m$을 나타내지 않았으나, CPS의 공급비가 10 mol%인 PPS/PPSS 공중합체 시료의 경우 $T_g$는 약 $15^{\circ}C$ 증가하였고 $T_m$은 약 $15^{\circ}C$ 감소하여 열적 성질이 향상되는 것을 볼 수 있었다. 또 중합 온도를 $240^{\circ}C$로 고정하고 [DBB]/[CPS]의 공급비를 95/5 mol%로 하여 얻어진 PPS/PPSS 공중합체는 PPS 단독 중합체보다 분자량이 높게 나타나 PPS 단독 중합체의 고결정성 및 내열성을 유지한채 PPS 단독 중합체의 결점의 하나인 중합도를 향상시킬 수 있는 방법으로 이용될 수 있다고 생각되었다.
Oxirane계 단량체의 양이온 개환 공중합반응으로 합성되는 ECH (ephichorohydrin) 기반 copolyol (PECH copolyol)류의 특성에 대한 반응온도, 용매의 종류 및 개시제에 대한 영향을 연구하였다. 공단량체로는 butylene oxide와 hexylene oxide 두 종류의 알킬렌 옥사이드를 사용하였으며, 중합 조건은 methylene chloride (MC) 용매에서 개시제로 diethylene glycol (DEG)를 사용한 조건과 toluene을 용매에서 tripropylene glycol (TPG)를 개시제로 사용한 두 조건으로 진행하였다. 개환 공중합반응에서 active monomer (AM) mechanism 유도를 위해 단량체는 실린지 펌프를 사용해 IMA (increased monomer addition) 방법으로 주입하였고 중합온도는 -5 ℃에서 실행하였다. 합성된 ephichorohydrin (ECH) 기반 copolyol인 PECH copolyol은 치환반응으로 ECH unit를 아지드화하여 glycidyl azide계 에너지 함유 copolyol (GAP copolyol)로 전환하였다. 합성된 아지드화 코폴리올은 용매와 개시제의 변화에 대한 영향은 크지 않았으며, 분자량은 아지드화 반응 후 평균 500 증가함으로써 GAP 코폴리올이 설계한 대로 중합되었음을 확인하였다. DSC 분석으로 copolyol류의 조성비 변화에 따른 유리전이 온도(glass transition temperature, Tg)의 변화를 측정하였을 때, 공단량체의 함량이 증가할수록 알킬 사슬의 길이에 의한 영향으로 Tg와 점도가 모두 감소하는 경향을 보였다. 아지드화 반응과정에서 생성되는 CH3N3의 생성을 원천적으로 방지할 수 있으며, 대규모 공정이 가능할 것으로 기대된다.
pH와 온도에 민감한 N-isopropylacrylamide (NIPAAm)계 공중합체인 poly(NIPAAm-co-AAc), Poly(NIPAAm-co-AAm-GAc), 및 poly(NIPAAm-co-AMPS)를 산성 공단량체의 조성비를 달리하여 자유라디칼 중합법에 의해 제조하였다. 합성된 공중합체들의 하한임계용액온도 거동(LCST)에 대한 pH와 공단량체의 구조 및 함량변화 효과를 열광학분석기 (TOA)를 이용하여 측정한 흐림점으로부터 결정하였다. Poly(NIPA.Am-co-AAc) 수용액의 상전이온도(T$^{p}$ )는 공중합체내 AAc의 카르복실기가 이온화될수록, 보다 높은 값을 나타내었는데, 이와 같은 현상은 이온화된 상태에서 공중합체내 이온기들간의 정전기적 반발력이 보다 친수성을 나타나게 한 원인이 되었다. 반면에, 2-acrylamido glycolic acid (AAmGAc)가 공중합체에 도입된 경우, pH 3보다 낮은 pH에서는 T$^{p}$ 의 변화가 거의 없었지만, pH 3에서 5까지는 T$^{p}$ 가 매우 급격히 증가하였다가 pH 6이상에서는 공중합체의 T$^{p}$ 가 ionic screen effect에 의해 pH 3에서 pH 5일 때보다 오히려 더 낮아졌다. 또한 이 같은 ionic screen effect는 강산성 공단량체로 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid (AMPS)가 도입된 공중합체 의 경우에서도 관찰되었다.
2,2'-Bis[4-(3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl]propane dianhydride와 3,5-diamniobenzoic acid의 반응에 의해 얻어진 폴리에테르아미드산을 안정제로 사용하여 스티렌을 분산중합하여 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자를 얻었다. 폴리에테르아미드산의 결합 효율을 증가시키기 위하여 4-vinylbenzyltrimethylammonium chloride를 공단량체로 사용하였다. 에탄올-물(7 : 3) 혼합용액을 반응매질로 사용했을 때 입자의 안정성 가장 높았고 입자의 크기도 비교적 균일하였다. 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자의 크기는 스티렌의 양에 비례하여 증가하였다. Dimethylformamide-물 혼합용액에서 중합한 경우에는 입자의 크기 분포가 넓어졌다. 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자의 셀을 화학적으로 이미드화 하여 폴리스티렌-폴리에테르이미드 코어-셀 입자로 변환시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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