• 대한화학회지
• /
• 제33권6호
• /
• pp.596-600
• /
• 1989

25${\circ}$C, 용액의 이온세기 ${\mu}$= 1.0($NaNO_3$) 및 pH 8.0인 조건하에서 카드뮴 -Oxalate-Citrate계의 단일 및 혼합 리간드 착물에 관한 연구를 미분펄스폴라로그라피적으로 수행하였다. DeFord-Hume 및 Schaap-McMasters의 도표법을 이용하여 단일 및 혼합 리간드 착물의 안정도상수 값을 구하였다. $log\beta_{11}$, $log\beta_{12}$ 및 $log\beta_{21}$값은 각각 4.91, 4.99와 5.18이었으며 이들 값으로부터 혼합 리간드 착물계의 여러 평형관계 등을 논의하였다.

• 대한화학회지
• /
• 제35권5호
• /
• pp.596-598
• /
• 1991

• 분석과학
• /
• 제20권4호
• /
• pp.355-360
• /
• 2007

The title complex, $(C_3H_{12}N_2)[\{Cd(H_2O)(C_6H_5O_7)\}_2]{\cdot}6H_2O$, I, has been prepared and its structure characterized by FT-IR, EDS, elemental analysis, ICP-AES, and X-ray single crystallography. It is triclinic system, $P{\bar{1}}$ space group with a = 10.236(2), b = 11.318(2), c = $13.198(2){\AA}$, ${\alpha}=77.95(1)^{\circ}$, ${\beta}=68.10(1)^{\circ}$, ${\gamma}=78.12(1)^{\circ}$, V = $1373.5(3){\AA}^3$, Z = 2. Complex I has constituted by protonated 1,3-diaminopropane cations, citrate coordinated cadmium(II) anions, and free water molecules. The central cadmium atoms have a capped trigonal prism geometry by seven coordination with six oxygen atoms of three different citrate ligands and one water molecule. Citrate ligands are bridged to three different cadmium atoms. Each cadmium atom is linked by carboxylate and hydroxyl groups of citrate ligand to construct an one-dimensional ladder-type assembly structure. The polymeric crystal structure is stabilized by three-dimensional networks of the intermolecular O-H${\cdots}$O and N-H${\cdots}$O hydrogen-bonding interaction.

• 대한화학회지
• /
• 제33권3호
• /
• pp.304-308
• /
• 1989

Methyl Thymol Blue(MTB) 발색시약을 사용하여 $Lu^{3+},\;Eu^{3+},\;Sm^{3+}$ 및 $Pr^{3+}$ 원소의 흡수분광광도법에 의한 정량법을 확립하였다. ligand와 금속의 몰비는 1:1이었으며 Hexamethylenetetramine 완충용액으로 pH 6.5로 만들었을 때 MTB의 최대흡수파장은 440 nm이며 희토류-MTB 착물의 최대흡수파장은 610 nm로 나타났고 용액의 흡광도는 발색 후 7시간 정도까지 일정한 흡광도를 나타내며 $0{\sim}110{\mu}g/50ml$의 범위에서 Beer의 법칙에 따른다. phosphate, EDTA, citrate같은 리간드이온들은 희토류 -MTB의 흡광도에 크게 영향을 주며 각각의 희토류 원소분석의 선택성은 없다. 메틸알코올, 에틸알코올 및 아세톤 용매에서도 희토류-MTB 용액의 흡광도는 변하지 않았다. 몰흡광계수는 $1.2{\sim}2.0{\times}10^4mol^{-1}{\cdot}l{\cdot}cm^{-1}$이다.

• 분석과학
• /
• 제9권3호
• /
• pp.244-252
• /
• 1996

라탄족(III) 이온과 methylthymol blue 및 cetyltrimethylammonium bromide의 삼성 분계에 라탄족(III)-methylthymol blue 착물의 분광학적 특성을 조사하고 이를 토대로 흐름주입법에 의하여 라탄족(III) 이온들을 정량하였다. pH 5.8인 cetyltrimethylammonium bromide 용액에서 라탄족(III)-methylthymol blue 착물의 최대 흡수 파장은 대략 635nm 영역이며, 몰흡광계수는 $^{64}Gd$(III)로부터 $^{70}Yb$(III)에 대해 $4.51{\sim}6.11{\times}10^4Lmol^{-1}cm^{-l}$였다. Cetyltrimethyl-ammonium bromide 존재하에서, 이들 착물의 조성비는 1:2였다. 흐름주입법에 의한 란탄족(III) 이온의 검정곡선은 0.1~0.4ppm 범위에서 Beer의 법칙에 따른다. 시료의 분석속도는 약 60개 $hr^{-1}$이었다. 여러 양이온과 음이온의 영향을 조사한 결과 tartrate나 citrate 같은 리간드 음이온과 대부분 전이원소, 희토류 원소들에 의해 방해를 받았으며, 이들 양이온들은 란탄족(III) 이온을 정량하기 전에 사전 제거가 필요하다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제26권4호
• /
• pp.634-640
• /
• 2005

The reaction of cis-[Cr([14]-decane)(OH$_2)_2]^+$ ([14]-decane = rac-5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-teraazacyclotetradecane) with auxiliary ligands {$L_a$ = citrate(cit)} leads to a new dimeric complex cis-[{Cr([14]-decane)($\mu$-cit)}$_2](ClO_4)_2$. This binuclear complex has been structurally characterized by a combination of elemental analysis, conductivity, IR and Vis spectroscopy, mass spectrometry, and X-ray crystallography. Analysis of the crystal structure of cis-[{Cr([14]-decane)($\mu$-cit)})($_2]^+$ reveals that each chromium has a distorted octahedral coordination environment and citrato ligands are monodentate to the two chromium atoms via the carboxyl groups. For dimeric complex the bridging geometry is as follows: Cr$\ldots$Cr = 7.361 $\AA$; Cr-O(average) = 1.958 (8) $\AA$; Cr-N range = 2.108 (9)-2.147(9) $\AA$; N(1)-Cr-N(3) (equatorial position) = 98.0(4)$^{\circ}$; N(2)-Cr-N(4) (axial position) = 166.4(4)$^{\circ}$; O(1)-Cr-N(2) = 98.1(4)$^{\circ}$; O(3)-Cr-N(4) = 96.6(3)$^{\circ}$; O(1)-Cr-O(3) = 90.4$^{\circ}$. The FAB mass spectrum of the dimeric complex displays peak due to the molecular ions cis-[{Cr([14]-decane)($\mu$-cit)})($_2]^+$ at m/z 1053.

• 대한화학회지
• /
• 제25권4호
• /
• pp.270-274
• /
• 1981

Al(III)과 Cr(III)을 여러 양이온과 음이온의 공존하에서 가리움제를 사용하지 않고 Bismark Brown R{4,4'[(4-methyl-1,3-phenylene)bis(azo)]-bis(6-methyl-1,3-benzenediamine)dihydrochloride)을 사용하여 정량하였다. 그러나 타르타르산과 시트르산이 공존하면 방해하였다. Al(III)과 Cr(III)은 같은 파장에서 최대흡광도를 나타내므로 Cr(III)을 Cr(VI)으로 산화시키면 Al(III)과 Cr(III)을 선택적으로 정량할 수 있었다.

• 대한핵의학회지
• /
• 제31권4호
• /
• pp.440-451
• /
• 1997

본 연구에서는 항암제인 taxol의 $^{111}In$ 방사성표지화합물을 합성하여 암진단제로서의 이용 가능성을 보기 위한 기초 연구를 수행하였다. Taxol의 $^{111}In$ 표지화합물을 얻기 위해 taxol구조에서 C-13의 곁가지에 있는 C-2' 부분의 hydroxyl기를 DTPA anhydride 및 succinic anhydride와 반응시켜 taxol-DTPA와 2'-hemisuccinyltaxol을 합성하였다. 반응수율은 taxol-DTPA 접합체의 경우 34%이었으며, 2'-hemisuccinyltaxol은 80%이었다. MTT법을 사용하여 HT29, B16, P388, CT26 세포주에서 taxol-DTPA와 2'-hemisuccinyltaxol의 세포독성능실험에서는 taxol 보다는 못미치나 그 세포독성이 유지됨을 확인하였다. 합성된 taxol 유도체들을 리간드 교환법과 직접법을 사용하여 In-111을 표지하였다. Taxol-DTPA 접합체의 In-111 표지반응의 경우, 리간드교환법은 반응도중 침전이 생겨 반응이 어려워 직접법으로 In-111 표지화합물을 얻을 수 있었으며 그 표지수율은 100%이었다. 2'-hemisuccinyltaxol은 두 방법을 모두 시도하였으나 반응이 진행되지 않음을 확인하였다. In-111의 taxol-DTPA 접합체 및 2'-hemisuccinyltaxol에 대한 표지반응 수율은 HPLC, paper, instant thin-layer chromatography를 실시하여 결정하였다. Li-pophilicity의 실험에서는 친수성임이 확인되었으며, 세포결합능의 실험에서는 HT29, B16, P388, CT26 세포주와의 결합이 매우 낮음을 나타내었다. 혈청단백 질과의 결합능을 보기위하여 30% trichloroacetic acid 법을 수행하였으며, 약 30%정도만이 혈청단백질과 결합하여 그 값이 크지 않았다.

• BMB Reports
• /
• 제49권12호
• /
• pp.681-686
• /
• 2016

Fructose 1,6-bisphosphate aldolase (FBA) is important for both glycolysis and gluconeogenesis in life. Class II (zinc dependent) FBA is an attractive target for the development of antibiotics against protozoa, bacteria, and fungi, and is also widely used to produce various high-value stereoisomers in the chemical and pharmaceutical industry. In this study, the crystal structures of class II Escherichia coli FBA (EcFBA) were determined from four different crystals, with resolutions between $1.8{\AA}$ and $2.0{\AA}$. Native EcFBA structures showed two separate sites of Zn1 (interior position) and Zn2 (active site surface position) for $Zn^{2+}$ ion. Citrate and TRIS bound EcFBA structures showed $Zn^{2+}$ position exclusively at Zn2. Crystallographic snapshots of EcFBA structures with and without ligand binding proposed the rationale of metal shift at the active site, which might be a hidden mechanism to keep the trace metal cofactor $Zn^{2+}$ within EcFBA without losing it.

• 대한화학회지
• /
• 제63권6호
• /
• pp.453-458
• /
• 2019

Synthesis of ZnCo₂O₃ oxide is performed by sol-gel method via nitrate-citrate route. Powder X-ray diffraction (XRD) study shows monoclinic unit cell having lattice parameters: a = 5.721(1) Å, b = 8.073(2) Å, c = 5.670(1) Å, β = 93.221(8)°, space group P_2/m and Z = 4. Average crystallite sizes determined by Scherrer equation are the range ~14-32 nm, whereas SEM micrographs show nano-micro meter size particles formed in ZnCo₂O₃. Endothermic peak at ~798 K in the Differential scanning calorimetric (DSC) trace without weight loss could be due to structural transformation and the endothermic peak ~1143 K with weight loss is due to reversible loss of O₂ in air atmosphere. Energy Dispersive X-ray (EDX) analysis profile shows the presence of elements Zn, Co and O which indicates the purity of the sample. Magnetic measurements in the range of +12 kOe to -12 kOe at 10 K, 77 K, 120 K and at 300 K by PPMS-II Physical Property Measurement System (PPMS) shows hysteresis loops having very low values of the coercivity and retentivity which indicates the weakly ferromagnetic nature of the oxide. Observed X-band EPR isotropic lineshapes at 300 K and 77 K show positive g-shift at g_iso ~2.230 and g_iso ~2.217, respectively which is in agreement with the presence of paramagnetic site Co²⁺(3d⁷) in the oxide. DC conductivity value of 2.875 ×10^-8 S/cm indicates very weakly semiconducting nature of ZnCo₂O₃ at 300 K. DRS absorption bands ~357 nm, ~572 nm, ~619 nm and ~654 nm are due to the d-d transitions ⁴T_1g(⁴F)→²E_g(²G), ⁴T_1g(⁴F)→⁴T_1g(⁴P), ⁴T_1g(⁴F)→⁴A_2g(⁴F), ⁴T_1g(⁴F)→⁴T_2g(⁴F), respectively in octahedral ligand field around Co²⁺ ions. Direct band gap energy, E_g~ 1.5 eV in the oxide is obtained by extrapolating the linear part of the Tauc plot to the energy axis indicates fairly strong semiconducting nature of ZnCo₂O₃.