• 공업화학
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• 제28권3호
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• pp.263-271
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• 2017

최근에, 질량분석기술의 폴리머 분석에의 응용은 MALDI-TOF MS 개발 이후 급속도로 발전하였다. 이 리뷰 논문은 현재까지 연구된 MALDI-TOF MS의 폴리머 특성분석에의 응용에 관한 최신 논문을 정리하였다. MALDI-TOF MS는 바이오 폴리머와, 합성 폴리머의 평균분자량 분석, 폴리머의 시퀀스 분석을 통한 구조의 해석, 모노머의 조성분석에까지 이용되고 있다. 엔드그룹의 특성과 농도를 분석하는 연구도 많이 진행되었고, 복잡한 폴리머의 분자량의 분석에는 SEC와 MALDI-TOF MS를 연결한 분석법을 추천한다. MALDI에 tandem MS를 결합한 분석기술이나, 이온 모빌리티를 응용한 질량분석기, TOF-SIMS, MALDI-TOF-Imaging 기술도 급격히 발전하고 있으며, 이의 폴리머 특성분석에의 응용은 별도의 분리기술이 필요 없어 앞으로 더 많이 이용될 것으로 생각된다. 분자량, 시퀀스, 그리고 모노머의 조성을 정확하게 계산해주는 소프트웨어와 고분자량(> 100 kDa)의 분석을 가능하게 해주는 기술이 개발된다면, 폴리머를 연구하는 과학자들에게 MALDI-TOF MS의 이용은 문제점을 해결하고, 목적하는 폴리머를 합성하는 데 중요한 수단이 될 것이다.

• 한국광물학회지
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• 제31권2호
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• pp.123-135
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• 2018

본 연구에서는 채색문화재에 사용된 녹색안료 석록을 국내 산출 석록원광 및 수입산 석록원광과 비교하여 석록의 산지에 대한 단서를 찾고자 하였다. 이를 위해 채색문화재의 화학적, 광물학적 특성을 휴대용 X선형광(p-XRF), 미소부 X선회절과(micro XRD) 주사전자현미경/에너지분산스펙트로메터(SEM/EDS) 분석으로 규명하였다. 석록에 함유되어 있는 납을 열이온화질량분석기로 분석하여 납동위원소비를 구하였다. 채색문화재 중 단청의 석록에서는 atacamite (or botallackite)와 소량의 brochantite, 불화에서는 이외에 malachite가 동정되었다. 종류를 불문하고 채색문화재에 사용된 석록은 Cu와 Cl로 이루어진 atacamite가 대부분이다. 납동위원소비 분석에서는 채색문화재 내 석록이 Mabuchi가 제안한 동북아에 대한 지역별 구분에서 한국남부지역보다 한국북부지역과 중국북부지역 그리고 일본 것과 유사하다. 국내 산출 녹색광물의 납동위원소비는 채색문화재 내 석록의 분포 안에 속하나 수입산 공작석은 큰 차이를 보였다. 채색문화재 내 석록의 주광물인 atacamite가 한반도 남쪽 광산에서는 매우 드물게 산출되는 것과 납동위원소비 결과를 종합할 때 우리나라 채색문화재에 사용된 석록이 한반도 이남에서 산출되었을 가능성은 적다.

• 자원리싸이클링
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• 제15권5호
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• pp.17-25
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• 2006

본 연구는 Al-MCM-48을 이용하여 HDPE를 촉매 분해하는 것으로, Al-MCM-48의 촉매 활성을 Al-MCM-41, Beta, ZSM-5와 비교하였다. Al-MCM-48를 사용한 열분해 활성은 무촉매 열분해의 활성보다 매우 높았다. 다른 촉매와 비교했을 때 Al-MCM-48의 활성화 에너지는 거의 차이가 없었다. 촉매의 점진적인 비활성화 경향도 조사하였다. ZSM-5와 Al-MCM-48은 Al-MCM-41과 Beta보다 비활성화 경향이 낮았다. Py-GC/FID(pyrolyzer)를 이용하여 열분해 생성물의 특성에 대하여 분석하였다. 그 결과 ZSM-5 촉매를 사용한 경우에는 $C_1-C_4$ 범위의 기상 생성물이 많이 생성되었다. Al-MCM-41과 Beta를 사용한 경우에는 주로 $C_5-C_{12}$ 범위의 화합물이 생성되었다. Al-MCM-48은 다른 촉매들에 비해 $C_5-C_{22}$ 범위의 오일 생성물에 대해서 높은 선택도를 나타내었다.

• 분석과학
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• 제23권5호
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• pp.465-476
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• 2010

본 연구에서는 대기환경시료 및 현장조건에서 채취한 현장시료들 중, 악취성분 및 주요 VOC 성분들 중에서 여러 유형의 관리대상으로 지정 중인 benzene, toluene, p-xylene, styrene, methyl ethyl ketone의 농도분석 방식들을 비교하였다. 이때, GC/FID와 튜브를 연계한 F-T 분석방식과 GC/MS와 백(bag)을 연계한 M-B방식으로 같은 시료를 각각 분석하고 이들 결과 값을 비교하였다. 상관분석결과, toluene과 pxylene에서 F-T와 M-B방법간의 결과에서 큰 상관성을 보이는 것으로 나타났다(P < 1.4E-08). 양 기기간의 오차를 percent difference (PD)와 같이 산술적으로 구하여 평가한 결과, benzene과 toluene의 농도는 상대적으로 비슷한 경향을 보였다. 그러나 분석대상 성분들 간에 양 방식의 차이는 평균적으로 35%가 넘으면서 F-T와 M-B간의 오차가 일정 수준이상으로 존재하였다. 그리고 F-T/M-B ratio가 대부분 1 이하로 나타나면서, M-B의 결과 값이 F-T에 비해 상대적으로 크게 나타나는 경향을 보였다. 양 분석기기로부터 산출한 결과 값을 통계적으로 판단하기 위해, t-test를 실시하였다. 그 결과, 95% 신뢰수준에서 toluene, pxylene, styrene, methyl ethyl ketone 성분에서는 두 시스템간의 결과 값에 차이가 유의한 것으로 나타났다(P < 0.043). 그러나 전반적으로 양 분석기법의 차이에 따른 오차는 상당 부분 선택한 표준시료의 성상 및 백내부의 시료손실 등과 같은 요인에 크게 영향을 받는 것으로 나타났다.

• 공업화학
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• 제3권4호
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• pp.605-613
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• 1992

분자량이 1,000과 2,000인 카보네이트형 폴리올(PTMCG)을 사용하여 MDI와 사슬 연장제인 N-methyldielhanolamine을 반응시켜 NCO-말단 프레폴리머를 합성한 후 이온화제로 1,3-propane sultone을 반응시켜 양쪽이온성 작용기를 갖는 카보네이트형 폴리우레탄(ZPU)을 합성하였다. 모델반응의 IR과 NMR 스펙트럼으로부터 동일한 조건하에서 이혼화가 잘 일어나고 있음을 알 수 있어, 양쪽이온성 카보네이트형 폴리우레탄의 구조를 확인할 수 있었다. 열적성질을 측정한 결과 유리전이온도(Tg)는 $-15{\sim}-30^{\circ}C$ 범위로써 분자량이 1,000인 폴리올을 사용한 경우 $-15{\sim}-18^{\circ}C$, 분자량이 2,000인 폴리올을 사용한 경우 $-25{\sim}-26^{\circ}C$임을 알 수 있었다. 기계적 성질을 측정한 결과 인장강도는 분자량이 1,000과 2,000인 폴리올 모두 다 이온함량에 따라 크게 증가되나 이온 함량의 몰비율이 4.0 이상에서는 오히려 감소함을 알 수 있었다. 신장율은 인장강도와 달리 이온함량에 따라 오히려 감소함을 알 수 있었다. 이러한 물성측정의 결과로부터 인장강도가 우수하고, 연신율이 크지 않은 ZPU10-30을 택하여, 투과증발법을 이용한 에탄올 수용액농축에 응용하였다. 보다 우수한 선택도를 얻기 위하여 hexamethylene diisocyanate(HMDI)를 이용하여 가교막을 제조하였다. 팽윤도 실험결과 50wt% 에탄올농도 근처에서 증가하는 경향을 나타내었는데, 이는 에탄올에 의한 가소화효과의 영향이라고 생각된다. 분리성능을 최적화하기 위해 공급액 농도변화와 온도변화를 실시하였다. 전반적인 투과증발분리 성능은 선택도 2~83.2 및 투과유량 $25.4{\sim}58.8g/m^2hr$를 갖는 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제30권1호
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• pp.10-19
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• 2017

Anabolic steroids have similar structures to testosterone, both of which promote the growth of muscle mass and increase strength. However, the side effects of anabolic steroid use may lead to heart attacks or strokes. Additionally, the excessive use of steroids inhibits the production of the sex hormones in the body via a negative feedback loop, which results in testicular atrophy in males and amenorrhea in females. Currently, the method of choice used to test for the presence of anabolic steroids is GC-MS. However, GC-MS methods require chemical derivatization of the steroid sample to ensure compatibility with the analytical method; therefore, analysis of many different samples is difficult and time consuming. Unlike GC-MS, the liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry (LC-Q-TOF-MS) method is suitable for many samples. Twenty-two different anabolic steroids were analyzed by LC-Q-TOF-MS with various collision energies (CE). Accurate mass spectral data were obtained using a Q-TOF-MS equipped with an electro-spray ionization source and operated in the positive MS/MS mode for several classes of steroids that are often the targets of testing. Based on the collected data, fragmentation pathways were carefully elucidated. The high selectivity and sensitivity of the LC-Q-TOF-MS instrument combined with these fragmentation pathways offers a new approach for the rapid and accurate screening of anabolic steroids. The obtained data from the 22 different anabolic steroids will be shared with the scientific community in order to establish a library to aid in the screening of illegal anabolic steroids.

• 한국식품과학회지
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• 제43권3호
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• pp.277-281
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• 2011

본 연구는 과실류에 잔류하는 ETU 분석을 위해 LC/APCI-MS를 이용하여 신속 정확한 분석법 검증을 실시하였다. 시료 중 존재하는 ETU 성분 추출로 사용된 용매는 $CH_2Cl_2$이며, 시료 전처리 시 cys-HCl 0.4 g, $Na_2CO_34g$을 사용할 때 최적의 회수율을 나타냈다. 분석 시 $C_{18}$ column으로 분리되어 나온 ETU의 머무름 시간대에서 어떠한 간섭현상도 보이지 않았으며 232 nm에서 최고의 흡수파장을 보였다. 귤 시료에 ETU를 첨가한 결과값의 직선성은 적합한 것으로 나타났다($R^2$=1). 정밀성과 정확성은 0.05-1.0 mg/kg에서 RSD$\leq$10%이며, 회수율은 평균 80% 이상의 결과를 보였다. 배, 포도, 바나나의 회수율도 마찬가지로 80% 이상으로 나타났다. 본 실험방법으로 시중에 유통중인 과실류를 구입하여 모니터링을 한 결과 ETU는 오렌지 과피에서 4건이 검출되었고 최고 잔류치는 $73.6{\mu}g/kg$ 이었다. 귤 과피는 3건 검출 되었고 최고 잔류치는 $29.8{\mu}g/kg$이었다. 본 연구의 과실류에 잔류하는 ETU 분석법은 시료 전처리에 필요한 시간을 줄일 수 있으며 전처리 단계를 간소화함으로써 오염도를 줄였다. 기존에 발표된 논문에 비해 전처리 시간은 약 20분 정도 소요되며, 분석 시 재현성, 정밀성 등을 고려할 때 과실류에 존재하는 ETU 분석법에 적합한 것으로 사료된다.

• 한국식품영양학회지
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• 제27권3호
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• pp.532-537
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• 2014

황백(Cortex Phellodendri: CP)은 황벽나무(Phellodendron amurense)의 건조된 수피로부터 얻어진다. 이 수피는 한국의 전통 한약제로서 설사, 황달, 무릎과 발의 통증, 요도관 및 피부 감염증에 폭넓게 사용되어 왔다. 이들 기능성 성분의 분리 및 정제는 박층 크로마토크래피, 컬럼 액체 크로마토크래피 및 HPLC와 같은 여러 분석법들이 동양의 약초연구에 이용되어 왔다. 본 연구는 CP로부터 berberine을 분리하기 위해 향류분배 크로마토크래피법(CPC)으로 효과적으로 수행하였다. 두 용매의 CPC 최적조성은 n-butanol: acetic acid: water(4:1:5 v/v/v)이었다. 이동상의 유속은 1,000 rpm 회전력에서 상승법으로 분당 3 mL 속도로 전개시켰다. CPC에서 분리된 분획분은 prep-HPLC로 정제하였다. $^1H$-NMR 스펙트럼은 4.10과 4.20 ppm에서 $3H(-OCH_3)$, 6.10 ppm에서 2H의 ($-OCH_2O-$) proton signal의 공명이 관찰되었다. 2개의 방향족 proton은 이중결합 패턴을 보였다. H-11과 H-12 doublet은 각각 7.98과 8.11에서 나타났다. $^{13}C$-NMR 스펙트럼에서는 C2와 C3의 methylenedioxy group($-OCH_2O-$), C9과 C10에 methoxy group($-OCH_3$)이 4개의 치환된 형태로 보였다. 분리 정제된 berberine의 화학구조는 $^1H$, $^{13}C$-NMR, ESI-MS 데이터 분석으로 확인하였다.

• 천문학논총
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• 제30권2호
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• pp.559-563
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• 2015

Monitor of All-sky X-ray Image (MAXI) is a Japanese X-ray all-sky surveyer mounted on the International Space Station (ISS). It has been scanning the whole sky since 2009 during every 92-minute ISS rotation. X-ray transients are quickly found by the real-time nova-search program. As a result, MAXI has issued 133 Astronomer's Telegrams and 44 Gamma-ray burst Coordinated Networks so far. MAXI has discovered six new black holes (BH) in 4.5 years. Long-term behaviors of the MAXI BHs can be classified into two types by their outbursts; a fast-rise exponential-decay type and a fast-rise flat-top one. The slit camera is suitable for accumulating data over a long time. MAXI issued a 37-month catalog containing 500 sources above a ~0.6 mCrab detection limit at 4-10 keV in the region ${\mid}{b}{\mid}$ > $10^{\circ}$. The SSC instrument utilizing an X-ray CCD has detected diffuse soft X-rays extending over a large solid angle, such as the Cygnus super bubble. MAXI/SSC has also detcted a Ne emission line from the rapid soft X-ray nova MAXI J0158-744. The overall shapes of outbursts in Be X-ray binaries (BeXRB) are precisely observed with MAXI/GSC. BeXRB have two kinds of outbursts, a normal outburst and a giant one. The peak dates of the subsequent giant outbursts of A0535+26 repeated with a different period than the orbital one. The Be stellar disk is considered to either have a precession motion or a distorted shape. The long-term behaviors of low-mass X-ray binaries (LMXB) containing weakly magnetized neutron stars are investigated. Transient LMXBs (Aql X-1 and 4U 1608-52) repeated outbursts every 200-1000 days, which is understood by the limit-cycle of hydrogen ionization states in the outer accretion disk. A third state (very dim state) in Aql X-1 and 4U 1608-52 was interpreted as the propeller effect in the unified picture of LMXB. Cir X-1 is a peculiar source in the sense that its long-term behavior is not like typical LMXBs. The luminosity sometimes decreases suddenly at periastron. It might be explained by the stripping of the outer accretion disk by a clumpy stellar wind. MAXI observed 64 large flares from 22 active stars (RS CVns, dMe stars, Argol types, young stellar objects) over 4 years. The total energies are $10^{34}-10^{36}$ erg $s^{-1}$. Since MAXI can measure the spectrum (temperature and emission measure), we can estimate the size of the plasma and the magnetic fields. The size sometimes exceeds the size of the star. The magnetic field is in the range of 10-100 gauss, which is a typical value for solar flares.

• 보존과학회지
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• 제28권4호
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• pp.343-351
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• 2012

발굴된 철제유물은 이물질 제거 후 탈염처리를 실시하여 내부의 염화이온을 최대한 용출시킨다. 그러나 철제유물은 이온화 경향이 높아 부식인자가 차단된 보관환경에서도 재부식이 진행되며 진행 정도에 따라 발굴되었던 형태보다 더욱 악화되기도 한다. 본 연구는 철제유물의 안정화 방안 연구를 위하여 철제유물의 재부식 양상과 특성을 알아보고자 하였다. 실험은 보존처리 후 4년이 경과된 철제관정을 대상으로 실시하였으며 분석방법으로는 육안 및 현미경 관찰, X-ray 촬영을 실시하였으며 XRD, SEM-EDS, 라만분광분석으로 재부식물 성분을 조사하였다. 또한 탈염실험을 통하여 관정 내부에 생성된 염화이온농도를 알아보았다. 실험 결과 탈염처리가 완료된 철제관정은 보존처리 이후 시간이 경과함에 따라 염화이온 농도가 2008년 초기 염화이온 농도보다 최고 5배까지 증가함을 확인하였다. 특히 염화이온 농도가 높을수록 형태의 파손이 심각하였다. 철제관정의 파손된 표면에서 분말상의 노란색과 붉은색 부식물이 발생하였으며 이는 아카가나이트로 확인되어 활성부식이 진행되고 있음을 알 수 있었다.