고분자전해질 연료전지의(PEMFC)의 제막 과정에서 성능 및 내구성을 위해 건조와 어닐링의 열처리 과정이 필요하다. 본 연구에서는 고분자막 내구성 향상을 위한 최적의 어닐링 온도에 대해 연구하였다. 125~175 ℃ 온도 범위에서 어닐링하였고, 각 어닐링 온도에서 내구성의 기초 자료로 열 안정성 및 수소투과도를 측정하였다. 펜톤 반응과 OCV holding에 의해 전기화학적 내구성을 분석했다. 165 ℃ 어닐링 온도가 열 안정성과 수소투과도 면에서 최적의 온도였다. 펜톤 반응에서 165 ℃에서 어닐링한 막의 불소유출속도가 제일 낮고, OCV holding 실험에서도 165 ℃에서 어닐링한 막의 수명이 제일 길어, 165 ℃가 고분자막의 내구성을 위한 최적의 온도임을 확인했다.
고분자전해질 연료전지 (PEMFC)에 공기와 수소를 공급하고 개회로전압 (OCV) 상태에서 가습/건조를 반복하는 고분자막의 화학적/기계적 내구성 평가법이 사용되고 있다. 이 프로토콜에서 가습/건조가 반복되면 전압 상승/감소가 반복되어 전극 열화도 발생한다. 막 내구성이 우수한 경우 전압 변화 횟수가 증가해, 전극 열화에 의해 평가가 종료되어 원래 목적인 막 내구성 평가를 할 수 없는 문제가 발생하기도 한다. 본 연구에서는 미국 에너지부 (DOE)와 동일한 프로토콜을 사용하되 cathode 가스로 공기대신 산소를 사용하고 가습/건조시간과 유량도 증가시켜 막의 화학적/기계적 열화 속도를 증가시켜서 고분자막 내구 평가 시간을 단축시킴으로서 이와 같은 문제를 개선하고자 하였다. Nafion 211 막전극접합체(MEA) 내구성 평가를 공기 대신 산소를 사용해서 가속화도를 2.6배 증가시켜 2,300 사이클만에 평가 종료하였다. 본 프로토콜에 의해 고분자막도 가속 열화되고, 전극 촉매도 가속 열화되어 고분자막과 전극의 내구성을 동시에 평가할 수 있는 이점도 있었다.
소형 이송형 고분자전해질 연료전지 (PEMFC)에 많이 사용되는 cathode 개방형 PEMFC 스택은 내구성이 약한 문제점이 있다. 13개의 셀로 이루어진 PEMFC 스택의 가속 내구성 평가를 통해 스택의 열화 원인을 찾고 cathode 개방형 스택의 내구성 향상에 기여하고자 하였다. Cathode가 대기에 개방되어 있고, 기밀 유지가 어려운 cathode 개방형 스택의 구조적 문제점 때문에 시동/정지 (SU/SD)시 수소/공기 경계가 형성되어 cathode를 열화시킨다. 본 연구에서는 cathode 개방형 스택에 SU/SD 1,800회 반복 후 초기 성능의 54%가 감소하여 비교적 짧은 시간에 내구성을 평가할 수 있었다. 스택 해체 후 각 셀을 2등분하여 성능분석하였다. 전체적으로 공기 유입이 용이한 anode 출구부 MEA가 유입부 MEA보다 전극 열화가 더 심해서 SU/SD시 수소/공기 경계 형성이 주요 열화 원인임을 확인했다.
Hydrocarbon-based polymer membranes to replace perfluorinated polymer membranes are being continuously researched. However, hydrocarbon-based membranes have a problem in that they are less durable than fluorine-based membranes. In this study, we sought to compare the annealing effect to improve the durability of sulfonated poly(ether ether ketone) (SPEEK). After membranes formation, thermogravimetric analysis and tensile strength were measured to compare changes in membranes properties due to annealing. After manufacturing the membrane and electrode assembly (MEA), the initial performance and chemical durability was compared with unit cell operation. During the 24-hour annealing process, the strength increased due to the increase in-S-O-S-crosslinking, and the sulfonic acid group decreased, leading to a decrease in I-V performance. By annealing, the hydrogen permeability was reduced to less than 1/10 of that of the nafion membrane, and as a result, open circuit voltage (OCV) and durability was improved. The SPEEK membranes annealed for 24 hours showed higher durability than the nafion 211 membranes of the same thickness.
Recently, the study for practical construction application no recycled aggregate concrete is actively being proceeded, on the purpose of technical development for recycling on the construction waste concrete occurred at the time of destruction of building construction by the rapid increase of building wastes and exhaustion of natural aggregates. But, the durability of investigation with all sorts of fluidity and engineering property for application recycled aggregate concrete to practical construction must be done at the same time. Especially, because of the real condition for chemical attack of concrete construction by the acid rain, acidification of soil, deepening of air pollution and dirty water etc. being come to the fore a serious problem, the study on the chemical soundness of concrete durability must be accompanied. This study is composed as: I series: Analysis for chemical soundness of aggregates. II series: Analysis for chemical soundness of natural and recycled aggregate concrete against $Na_2$$SO_4$ solution in drying and wet curing condition ($at20~80^{\circ}C$).
Commonly used concrete in general, consists of cement, fine aggregate, coarse aggregate and water. Natural river sand is the most commonly used material as fine aggregate in concrete. One of the important requirements of concrete is that it should be durable under certain conditions of exposure. The durability of concrete is defined as its ability to resist weathering action, chemical attack or any other process of deterioration. Durable concrete will retain its original form, quality and serviceability when exposed to its environment. Deterioration can occur in various forms such as alkali aggregate expansion, freeze-thaw expansion, salt scaling by de-icing salts, shrinkage, attack on the reinforcement due to carbonation, sulphate attack on exposure to ground water, sea water attack and corrosion caused by salts. Addition of admixtures may control these effects. In this paper, an attempt has been made to replace part of fine aggregate by tailing material and part of cement by fly ash to improve the durability of concrete. The various durability tests performed were chemical attack tests such as sulphate attack, chloride attack and acid attack test and water absorption test. The concrete blend with 35% Tailing Material (TM) in place of river sand and 20% Fly Ash (FA) in place of OPC, has exhibited higher durability characteristics.
연구개발한 고분자전해질연료전지(PEMFC)의 막과 전극합체(MEA)의 상용화를 위해서는 내구성 확보가 매우 중요하다. 정치용 PEMFC MEA의 내구평가는 정전류 조건에서 전압변화 속도를 1000시간이상 장시간 측정해야하는 문제점이 있다. 본 연구에서는 내구평가시간을 단축시키기 위해 차량용 MEA에 적용하고 있는 고분자막의 전기화학적 내구 평가 프로토콜(OCV 유지법)을 정치용 MEA 내구 평가에 적용하였다. OCV, cathode 산소, $90^{\circ}C$, 상대습도 30% 조건에서 정치용과 차량용 MEA를 각각 168시간 구동 후에 I-V, LSV, CV, 임피던스, FER 등을 측정해서 비교하였다. 열화 후 전해질 막의 내구성을 나타내는 수소투과도, OCV 변화, 이온전도도, 불소유출량 등을 모두 검토했을 때 정치용이 차량용보다 내구성이 더 좋음을 보였다. 그리고 전극열화도 정치용 MEA가 작아서 정치용 MEA가 고분자막과 전극 모두 차량용보다 내구성이 우수함을 차량용 프로토콜에 의해 짧은 시간에 평가할 수 있었다.
PEM (Proton Exchange Membrane) 수전해의 성능향상에 대해 많은 연구개발이 진행되었으나, 내구성에 대한 연구는 아직 초기 단계라고 할 수 있다. 본 연구는 성능향상을 위해 PEM 수전해 구동 온도를 상승시켰을 때, 수전해 내구성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 50~80 ℃ 온도 범위에서 일정 전류 조건으로 구동하면서 전압변화, I-V, CV (Cyclic Voltammetry), LSV (Linear Sweep Voltammetry), Impedance, FER (Fluoride Emission Rate) 등을 측정했다. 운전온도가 상승할수록 열화속도가 증가했다. 50~65 ℃에서는 IrO2 전극 촉매 열화가 PEM 수전해 셀의 내구성에 주로 영향을 주었다. 80 ℃에서는 고분자 막과 전극 열화가 비슷하게 진행되어 short 저항이 1.0 kΩ·cm2 이하로 감소하면서 shorting 현상에 의해 구동한지 144시간 만에 성능이 초기의 약 1/3로 감소하였다.
고분자 전해질 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel Cell, PEMFC) 내구성 향상을 위해서 고분자막의 내구성을 짧은 시간에 정확히 평가하는 것은 중요하다. 최근에 미국 에너지부(Department of Energy, DOE)에서 고분자막의 화학적 내구성과 기계적 내구성을 결합해 평가하는 프로토콜을 보고하였다. 이 프로토콜은 개회로전압(Open Circuit Voltage, OCV) 유지 상태에서 가습/건조를 반복함으로써 화학적/기계적 열화를 고분자막에 가한다. OCV 변화 반복에 따른 전극 열화의 영향을 많이 받고 평가시간이 장시간인 점들이 이 프로토콜의 문제점이다. 본 연구에서 DOE 프로토콜의 다른 조건들은 그대로 두고 양극(Cathode) 가스로 공기 대신 산소를 사용함으로써 내구평가 시간을 408시간에서 144시간으로 단축시킬 수 있었다. 전압변화 사이클 횟수를 1/3로 감소시킴으로써 전압변화 사이클에 의한 전극열화는 종료 시점에서 공기에 비해 산소 사용 시 1/12로 감소시켜서, 고분자막 내구 평가를 보다 정확히 할 수 있게 하였다.
The development of bipolar plate having high efficiency and chemical properties has a major impact on fuel cell applications commercialization. Even though graphite bipolar plate has high electric conductivity and chemical resistance, it has demerits about mass production and brittle property for commercialization. Hence, metallic bipolar plate can be substitute for fuel cell bipolar plate. Although its inadequate corrosion behavior under PEMFC environment lead to a deterioration of membrane by dissolved metal ions, metallic bipolar plate for PEMFC is more suitable for automotive and residential power generation system because of its high mechanical strength, low gas permeability and applicability to mass production. Therefore, several types of coating has been applied to prevent corrosion and oxide film growth and to achieve more high durability. This work presents durability of coated metal bipolar plate for low temperature PEMFC which made for fuel cell vehicle. This results showed surface treatment increase long-term durability, even electric conductivity and corrosion resistance.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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