$p^-$, $m^-$, o-phthalaldehyde 및 5,5'-methylene-bis-salicyl aldehyde (PPTA, MPTA, OPTA, MBSA)와 5,5'-methylene-bis-salicylic dihydrazide, terephthalic dihydrazide 및 sebacic dihydrazide(MBSDH, TDH 및 SDH)등의 디히드라지드 화합물을 DMF-$CH_3COOH$ 혼합용액 중에서 축합반응으로 몇가지 새로운 폴리히드라존을 합성하였다. 합성한 폴리히드라존과 그의 금속킬레이트의 용해성, 흡수스펙트라 및 열적성질에 대하여 검토하였다. OPTA와 MBSDH의 반응으로 얻어진 폴리히드라존을 제외한 폴리히드라존과 그의 금속킬레이트는 일반적으로 보통 유기용매에 불응성이었다. 폴리히드라존의 중량열분석 결과 250-350$^{\circ}$C 사이에서 10%의 중량감소가 일어났고 500$^{\circ}$C고 500 폴리히드라존의 중량열분석 결과 250~350$^{\circ}$C 사이에서 10%의 중량감소가 일어났고 500$^{\circ}$C에서 32.5~63.5% 범위의 잔유중량을 나타내었다. 합성한 폴리히드라존 중에서 PPTA-MBSDH(IIa)및 MBSA-MBSDH(IIIa)가 열분해온도가 비교적 높았으며 IIa의 금속킬레이트에 있어서는 Zn(II)-IIa>Ni(II)-IIa>Co(II)-IIa>Cu(II)-IIa의 순서로 열분해온도가 저하되었다.
폴리아민 리간드인 diethylenetriamine(dien), triethylenetetramine(trien), tetraethylenepentamine(tetren), 및 pentaethylenehexamine(penten)을 Chloromethylated Polystyrene $({\circledP}-) 수지에 반응시켜 각기 {\circledP}_L-Dien, {\circledP}_L-Trien, {\circledP}_L-Tetren 및 {\circledP}_L-Penten 수지를 합성한 후 Bjerrum법으로 pH를 측정하여 산해리상수 및 금속과의 안정도상수를 결정하였으며, Van't Hoff 식에 의해 {\Delta}H와 {\Delta}G도 구하였다. 이들 수지의 안정도상수(log k1)는 금속이온의 종류에 따라 Cu(Ⅱ) > Ni(Ⅱ) > Cd(Ⅱ) > Zn(Ⅱ) > Co(Ⅱ)의 순으로 감소하였으며, 수지중 주게 원자인 질소수가 증가함에 따라 {\circledP}_L-Dien < {\circledP}_L-Trien < {\circledP}_L-Tetren < {\circledP}_L-Penten의 순으로 증가하였다. 그리고 pH 변화에 대한 금속이온의 흡착량 및 분리도를 시험해 본 결과 이들 금속이온과의 안정도 상수값의 순서와 일치하였다.
역상 액체 크로마토그래피에 의하여 몇 가지 금속-dithiocarbamate(DTC) 킬레이트의 용리거동을 Novapak $C_{18}$과 {\mu}$-Bondapak $C_{18}$ 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리정량에 미치는 pH, 진탕시간, 흐름속도, 추출용매 종류 및 이동상의 세기등 여러가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 미량 금속-DTC 킬레이트들은 Novapak $C_{18}$ 분리관에서 acetonitrile/methanol/water 또는 acetonitrile/water의 용리액을 사용하여 성공적으로 분리되었다. 모든 금속-DTC 킬레이트의 용매세기 인자는 $0{\leqq}log\;k'{\leqq}1$ 의 범위임을 확인하였고, 회수율을 97.0-106.7 %, coefficient of variation은 0.98-3.41%이었다. 최적 분석 조건에서 합성 시료중에 있는 혼합 금속 이온들은 상대 오차 ${\pm}$6.7 % 이내에서 동시 분리정량이 가능하였다.
Analytic methods for Cr(VI) level in industrial hygienic field were suggested by the National Institute for Occupational Safety and Health(NIOSH method 7600, 7604). There were growing needs for measurement of Cr(III) and Cr(VI) levels simultaneously. Two analytical methods were suggested to determine Cr(III) and Cr(VI) levels simultaneously. The one is method by using reversed phase high peformance liquid chromatography(HPLC) and the other is by using ion exchange HPLC. The purpose of this work was to evaluate the usefulness of these two analytic methods. For the difference of ionic charges of Cr(III)-ethylendiamine tetraacetic acid(EDTA) chelate and $CrO_4{^-2}$, we could detect them simultaneously by ion exchange HPLC. Also, we attempted to determine the levels of Cr(III) and Cr(VI) chelated with sodium diethyldithiocarbamate(NaDDTC) by using reversed phase HPLC. The confirmation of Cr(III) and Cr(VI) were checked by fraction collector and nameless atomic absorption spectrometer. The optimal conditions for the formation of Cr(III)-EDTA chelate were two hours incubation period with pH 5. Cr(III)-EDTA and Cr(VI) in EDTA solution were successfully separated by anion exchange column using $Na_2CO_3/NaOH$ mixture as mobile phase. Peaks of Cr(III)-EDTA and Cr(VI) in EDTA were identified at 5 minutes and 7 minutes of retention time respectively by the ion exchange HPLC. The formation of Cr(III)-NaDDTC and Cr(VI)-NaDDTC chelates were twelve hours incubation period. Cr(III)-NaDDTC and Cr(VI)-NaDDTC chelates were separated by reversed phase column using methanol and water mixture as mobile phase. Peaks of Cr(VI)NaDDTC and Cr(III)-NaDDTC chelates were identified at 13 minutes and 26 minutes of retention time respectively by the reversed phase HPLC. Due to reduction of Cr(VI) to Cr(III), it seems to be not suitable for simultaneous determination of Cr(III)-NaDDTC and Cr(VI)-NaDDTC chelates by reversed phase HPLS. Simultaneos determination of Cr(III) and Cr(VI) by ion exchange HPLC was more accurate and simple method.
본 시험은 이유자돈사료에 Cu-chelates를 첨사시 자돈의 생산성과 혈액지질 및 IgG 수준에 미치는 영향을 측정하기 위하여 실시하였다. 4주령 된 이유자돈 48마리(암 수 각 24마리)를 4처리 4반복으로 반복 당 3마리씩 암수 구별하여 실시하였다. 본 시험에서 사용된 대조구 사료에는 137ppm의 구리가 함유되어 있으며 각 처리구는 대조구사료에 methionine-Cu chelate, chitosan-Cu chelate와 yeast-Cu chelate를 Cu 100ppm 수준에서 각각 첨가하였다. 5주간의 사양기간 동안 증체량은 개체 단위로, 사료섭취량은 pen 단위로 매주 측정을 하였다. 일당 증체량, 사료 섭취량, 사료효율 그리고, 영양소 이용률은 모두 처리간에 유의차를 보이지 않았다. 혈청 내 triglyceride 함량은 chito- san-Cu 처리가 methionine-Cu나 yeast-Cu 처리보다 유의하게 낮았으나 대조구와는 유의한 차이를 보이지 않았다. 혈청 내 cholesterol 함량은 yeast-Cu 처리가 대조구와 methionine-Cu 처리보다 유의하게 낮았지만 chitosan-Cu 처리와는 유의한 차이가 없었다. 혈청 IgG의 함량은 대조구 보다 모든 Cu-chelate 처리구에서 낮게 나타났다. 결론적으로 Cu 137ppm의 대조구 사료에 Cu 100ppm 수준에서 첨가한 Cu-chelates는 이유자돈의 증체량, 사료섭취량과 사료효율에 유의한 영향을 미치지 않았으나, 혈청 내 지질의 조성과 IgG 함량에는 유의한 영향을 미쳤다.
$BF_2$-chelate 형태의 4-pyrimidylideneacetonitrile 유도체들은 4-pyrimidylideneacetonitrile 유도체들의 H-chelate 화합물들과 boron trifluoride diethyl etherate를 반응시켜 얻을 수 있었다. 또 이들 H-chelate 화합물들은 2-cyanomethylpyridine 유도체들에 여러가지 친전자체들 즉 4,6-dichloropyrimidine, 4,6-dichloro-2-methylpyrimidine, 4,6-dichloro-2-heptadecylpyrimidine, 4,6-dichloro-2-phenylpyrimidine, 4,6-dichloro-5-phenylpyrimidine 그리고 4,6-dichloro-2,5-diphenylpyrimidine을 친전자성 치환반응시켜 만들었다. 화합물에 대한 구조는 분광학적인 방법으로 분석하였다.
Kim, Joo-Hee;Kim, Myeong-Jin;Park, Young-Nyun;Kim, Kyung-Sik;Lee, Jong-Tae;Yoon, Hyung-Sik
대한자기공명의과학회:학술대회논문집
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대한자기공명의과학회 2001년도 제6차 학술대회 초록집
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pp.140-140
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2001
We present two cases of surgically proven focal nodular hyperplasia whou underwent tri contrast-enhance MR imaging using gadolinium chelates, mangafodipir trisodium, and ferumoxides After the unehanced MR images were obtained, dynamic gadolinium-enhanced T1-weighted imagi were performed, then mangafodipir enhanced and ferumoxides-enhanced images were obtained. In one case, the mass was isointense on both T1- and T2-weighted images on the unehanced M images, iso and slightly hyperintense on ferumoxides-enhanced FSE and GRE images, strong hyperintense on the mangafodipir enhanced and gadolinium enhanced arterial phase images. In th other case, the mass was isointense on T2-weighted and hypointense on T1-weighted image isointense on ferumoxides-enhanced images, and hyperintense on mangafodipir enhanced an gadolinium enhanced arterial phase images. Triple contrast enhanced MR images were useful correctly diagnose these two cases preoperatively.
Hydrothermal deposition of hydroxyapatite coatings on $Al_2$O$_3$ substrates was studied using aqueous solutions of Ca(NO$_3$)$_2$ㆍ4$H_2O$ and (NH$_4$)$_2$HPO$_4$ containing EDTA disodium salt as a chelating agent for $Ca^{2+}$. For the precipitation of the coatings the EDTA-Ca$^{2+}$ chelates were dissociated thermally at 20$0^{\circ}C$ or decomposed by oxidation with $H_2O$$_2$ at 9$0^{\circ}C$. Scanning electron microscopy and X-ray diffraction were used to investigate the deposition behavior and the phase of the coatings. Hydroxyapatite coatings were not deposited with the thermal dissociation method, whereas uniform deposition of the coatings (about 0.7 $\mu\textrm{m}$ thickness) was obtained with the oxidative decomposition method. The coatings consisted of fine rod-like hydroxyapatite crystals (hexagonal structure) with 60-80 nm diameters, having some preferred orientation with their length (i.e., the c axis) perpendicular to the substrate.ate.
우유(牛乳)의 지방(指肪)함량을 측정(測定)할수 있는 간단한 비색정양법(比色定量法)을 개발(開發)하였다. 우유(牛乳)에 에탄올, 디-에틸 에테르를 가(加) 하여 반응계(反應系)를 단일상(單一狀)으로 하고 지방구(脂肪球)가 개열되어 히드록실 아민과 반응(反應)이 충분히 일어나게 하였다. 여기서 생성(生成)된 적자색의 히드록삼산 킬레이트를 비색계로 측정(側定)하였다. 본방법(本方法)은 원래의 히드륵삼산법(法)보다 조작이 간편하며 Babcock법(法)과 비교(比較)해 본 걸과 고도의 정확도를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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