• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권3호
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• pp.821-827
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• 2014

An isotope dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry (ID LC-MS/MS) method has been developed and applied to the determination of arsenobetaine (AsB, ${(CH_3)_3}^+AsCH_2COO^-$) from oyster candidate certified reference material (CRM). The exact matching isotope dilution approach was adopted for accurate determination of AsB using $^{13}C_2$-labeled AsB as an internal standard. Efficiencies of different AsB extraction methods were evaluated using a codfish reference material and a simple sonication method was selected as the method of choice for the certification of the oyster candidate CRM. The hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) combined with electrospray ionization tandem mass spectrometry (ESI/MS/MS) in selected reaction monitoring (SRM) mode was optimized for adequate chromatographic retention and robust quantification of AsB from codfish and oyster samples. By analyzing 12 subsamples taken from each 12 bottles systematically selected from the whole oyster CRM batch, the certified value of AsB was determined as $6.60mg{\cdot}kg^{-1}{\pm}0.31mg{\cdot}kg^{-1}$ and it showed excellent between-bottle homogeneity of less than 0.42%, which is represented by relative standard deviation of 12 bottles from the CRM batch. The major source of uncertainty was the certified value of the AsB standard solution.

• 핵의학기술
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• 제18권1호
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• pp.158-162
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• 2014

공인된 기구에 의해 발급된 문서를 동반하는 인증표준물질은 특성값과 추정값의 신뢰정도를 나타내는 연계 불확도, 그리고 측정한 결과가 명시된 불확정 정도의 범위 내에서 국가 측정 또는 국제측정표준에 일치되도록 연속적으로 비교하고 교정하는 소급성을 제공하는 표준물질이다. 회수율 검사는 검체를 측정하여 얻은 값이 참값에서 얼마만큼 벗어났는지의 차이를 말하며 키트의 정확도를 반영한다. 이러한 인증표준물질을 가지고 회수율 검사를 하는 것은 체외 방사면역진단키트의 정확성을 보여주며 이러한 평가는 매우 중요하다. 인증표준물질은 NIBSC (National Institute for biological standard and control, United Kingdom)와 IRMM (Institute for Reference Materials and Measurements, Belgium)에서 구입하였고 검사 종목은 T4, Ferritin, PSA, Prolactin, AFP 그리고 TSH으로 총 6종목이다. T4는 IRMM의 표준물질을 사용하였고 나머지 종목은 NIBSC의 표준물질을 사용하였다. C-1 (저농도), C-2 (중농도), C-3 (고농도) 3 level로 제조하여 본원에서 사용하는 키트를 이용하여 4회 측정하였다. WHO 인증표준물질을 이용한 회수율 측정에서 T4 90%, Ferritin 88%, PSA 94%, Prolactin 99%, AFP 94%, TSH 93%였다. 6개 종목의 회수율 측정에서 88-99%로 양호한 결과를 보였다. 핵의학 체외진단키트의 정확성을 높이기 위해서 이 연구가 다른 검사실의 키트로 확장되어 검사가 되어야 하고 검사실간에도 교류가 필요하다. 인증표준물질을 이용한 체외진단키트의 회수율 평가가 앞으로도 지속되어야 하며 결과의 정확성은 환자의 만족의 증가로 이어질 것으로 기대한다.

• 한국대기환경학회:학술대회논문집
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• 한국대기환경학회 2004년도 추계학술대회 논문집
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• pp.298-299
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• 2004

• 분석과학
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• 제22권5호
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• pp.376-385
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• 2009

본 연구에서는 고농도 PCBs (Polychlorinated biphenyls)로 오염된 토양류 인증표준물질(Certified reference materials, CRM) 내에 존재하는 17종의 PCDDs/PCDFs를 분석하여 측정의 정확도를 평가하였다. 분석 방법은 2007년 환경부에서 고시한 비의도적 잔류성유기오염물질 공정시험방법을 토대로 하였으나 다층 실리카겔 컬럼과 알루미나 컬럼으로만 정제 시 방해 물질들이 충분히 제거되지 않아 활성탄 컬럼을 추가하여 정제하였다. 정확도의 평가 지표로서는 한국표준과학연구원(KRISS)에서 제시한 |En| 값을 사용하였으며 |En|값이 1이하인 경우 정량 결과를 '만족'으로 판정한다. 본 실험에서 DB-5MS컬럼과 SP-2331 컬럼을 병용하여 CRM을 분석한 결과 17종 2,3,7,8-치환이성체 모두 1 이하의 |En| 값을 얻었다. 또한 DB-5MS 컬럼에서 분리되지 않는 1,2,3,7,8-PeCDD와 3,3',4,4',5,5'-HxCB는 선택 이온비를 EPA1613 방법에서 제시한 M+2/M+4 대신 M/M+2로 변경하여 HRGC/HRMS 분석에서 구분이 가능하도록 하였다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제5권2호
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• pp.57-61
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• 2014

A gravimetric standard addition method combined with internal standard calibration has been successfully developed for the accurate analysis of total arsenic in a laver candidate reference material. A model equation for the gravimetric standard addition approach using an internal standard was derived to determine arsenic content in samples. Handlings of samples, As standard and internal standard were carried out gravimetrically to avoid larger uncertainty and variability involved in the volumetric preparation. Germanium was selected as the internal standard because of its close mass to the arsenic to minimize mass-dependent bias in mass spectrometer. The ion signal ratios of $^{75}As^+$ to $^{72}Ge^+$ (or $^{73}Ge^+$) were measured in high resolution mode ($R{\geq}10,000$) to separate potential isobaric interferences by high resolution ICP/MS. For method validation, the developed method was applied to the analysis of arsenic content in the NMIJ 7402-a codfish certified reference material (CRM) and the result was $37.07mg{\cdot}kg^{-1}{\pm}0.45mg{\cdot}kg^{-1}$ which is in good agreement with the certified value, $36.7mg{\cdot}kg^{-1}{\pm}1.8mg{\cdot}kg^{-1}$. Finally, the certified value of the total arsenic in the candidate laver CRM was determined to be $47.15mg{\cdot}kg^{-1}{\pm}1.32mg{\cdot}kg^{-1}$ (k = 2.8 for 95% confidence level) which is an excellent result for arsenic measurement with only 2.8 % of relative expanded uncertainty.

• 환경분석과 독성보건
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• 제21권4호
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• pp.209-219
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• 2018

In the areas of RoHS, WEEE, ELV and REACH, reinforcement of environmental regulations against harmful substances is a global trend not only in EC but also in all over the world. In the fields of Korea's major export products such as material parts, electrical and electronic products and automobile parts, we are responding to these regulations consistently. To develop reference material for analyzing lead and cadmium in paints, the candidate materials were produced through the screening process which separated shapes and sizes. To secure the traceability of the candidate materials produced, the characteristics and uncertainties are estimated by ICP-AES analysis using the primary reference material. The short-term and long-term stabilities also are evaluated in parallel. In order to calculate the final certification value of the candidate material, the verification were carried out by the performance evaluation through the comparison among the KOLAS (Korea Laboratory Accreditation Scheme) laboratories, and the CRM was produced in accordance with ISO Guide 35. The certified values and uncertainties of Pb and Cd of the final paint standard, determined according to the joint analysis among laboratories, are Pb [($191.4{\pm}3.1$) mg/kg, ($944.1{\pm}5.6$) mg/kg] and Cd [($45.0{\pm}2.6$) mg/kg, ($225.5{\pm}3.5$) mg/kg]. These standard materials were developed to enhance the reliability of measurement analysis, including the validity and traceability of measurement results. Also it is expected that the CRM will be used as QCM (quality control material) for the product design and the process monitoring, so that regulation and management of hazardous heavy metals can be systematically implemented.

• 한국진공학회지
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• 제11권4호
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• pp.218-224
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• 2002

반도체 박막의 분석에서 중요한 분석 대상의 하나인 미량 불순물의 정량분석을 위한 표준절차를 확립하고 그에 필요한 인증표준물질의 개발하였으며 이를 이용하여 국내공동분석을 실시하였다. 공동분석에 사용된 붕소가 균질하게 도핑된 박막 인증표준물질과 분석시편은 이온빔 스퍼터증착법에 의해 제작하였으며, 가장 정량적이고 감도가 높은 ICP-MS를 이용한 동위원소희석법으로 인증하였다. 이러한 인증표준물질과 SIMS에 의한 실리콘 내 의 붕소의 정량분석에 대해 이미 확립되어 있는 국제표준절차인 ISO/DIS-14237에 의거하여 국내 공동 분석을 시행하였는데, 이번의 공동분석에서 얻어진 붕소농도의 전체 평균값이 ICP-MS에 의한 인증치에 약 2% 정도의 오차를 보여주고 있어 분석의 정확성이 확인되었다.

• 대한화학회지
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• 제38권10호
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• pp.726-733
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• 1994

대기부유분진(air particulate material)중에 존재하는 다환방향족탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAH)를 신속하고 정확하게 분석하기 위하여 대기부유분진 시료를 10ml의 초임계유체($N_2O$ )로 30분간 추출 후 별도의 전처리와 농축과정 없이 GC/MS에서 분석하여 분석시간과 분석과정을 단축 및 단순화하였다. 시료로서 NBS 대기부유분진 인증표준기준물질(certified particulate reference material, CRM)1649와 서울의 도심에서 채취한 대기부유분진 시료를 이용하여 기존의 추출법 및 분석방법과 비교하였다. 그 결과 본 분석방법은 기존의 분석법에 비해 회수율은 상대적으로 작았으나 재현성이 좋았으며 분석과정이 간단하고 분석시간이 현저히 단축됨을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제26권1호
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• pp.91-98
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• 2013

세계적으로 석면에 관한 다양한 연구사례가 발표되고 있는 가운데, 최근 미국을 비롯해 국내 또한 NOA (Naturally Occurring Asbestos)에 대한 관심으로 석면분포 광산 및 주변지역의 지질도 작성, 광산복원, 유해성 평가 등을 실시하고 있다. 본 연구에서는 토양 중 백석면을 분석하는 과정에서 정성, 정량 평가용 표준물질을 개발함으로써 분석결과에 대한 분석기관 및 분석자의 신뢰성 향상과 더불어 광학현미경의 기초자료를 확보고자 한다. 석면분석은 정성분석과 정량분석으로 구분하였으며, 석면정량을 위한 방법은 EPA 600-R-93-116의 점계수법(point counting)으로 총 400지점을 계수하는 방법으로 실시하였다. 제작된 2종에 해당하는 인증표준물질(CRM, Certified Reference Material)을 분산분석과 회귀분석을 이용하여 각각 균질성과 장기 안정성을 확인한 결과 이상이 없음을 확인하였다. 인증표준물질의 인증값은 점계수 결과의 최소값에서 최대값에 이르는 결과를 포함하며 저농도, 1% (범위, 0.25~3.00), 고농도, 4% (범위, 2.25~5.50)로 산출되었다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제14권4호
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• pp.166-172
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• 2023

The utilization of methyl 2-aminobenzoate as a biocide and pesticide has raised concerns regarding its potential toxicity. To assess its safety, it is crucial to determine its quantity and related toxicity using reference materials (RMs) or certified reference materials (CRMs). As an RM and CRM containing methyl 2-aminobenzoate within a biocidal product matrix is currently unavailable, this study aimed to produce a high-quality RM containing methyl 2-aminobenzoate, ensuring its homogeneity and stability, following the ISO Guide 35 and ISO 17034. The study determined that the produced RM exhibited homogeneity, as indicated by a calculated F-value (1.91) smaller than the critical F-value (3.02). In the assessment of isochronous short-term stability, the slope of the linear regression for the RM showed no statistically significant difference from zero when stored at temperatures of 4, 18, and 60 ℃ for 4 weeks. Regarding classical long-term stability, the RM demonstrated sustained stability over the course of one year when stored at 4 ℃. This study has successfully developed an RM for monitoring methyl 2-aminobenzoate in biocides and pesticides. Its quality underwent rigorous evaluation, confirming both homogeneity and stability.