• 제목/요약/키워드: carboxylic acid

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포스핀류가 배위된 팔라듐 착물에 의한 불포화카르복실산의 카르보닐화고리 반응 (제 1 보). 불포화카르복실산이 배위된 팔라듐(0, Ⅱ) 착물의 합성과 구조 (Carbonylative Cyclization of Unsaturated Carboxylic Acids by Palladium Complexes with Phosphines(I) Synthesis and Structure of Palladium(O, II) Complexes with Unsaturated Carboxylic Acids)

  • 도명기;정맹준;이동진
    • 대한화학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.423-430
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    • 1993
  • $trans-PdEt_2(PMe_3)_2$와 styrene을 반응시켜 얻어진 $Pd(PMe_3)_2$(styrene)에 methacrylic acid와 trans-crotonic acid를 각각 반응시켜 새로운 팔라듐(O)-올레핀착물로서 $(PMe_3)_2Pd{CH_2=C(CH_3)COOH}$(PMe_3)_2Pd{(CH_3)CH=CHCOOH}$를 합성하고, 구조와 특성을 원소분석, IR 및 $^1H-,\;^{13}C-,\;^{31}P-NMR$ 등의 분광학적 방법으로 조사하였다. methacrylic acid 와 trans-crotonic acid에 존재하는 올레핀의 이중결합은 팔라듐(O)에 ${\pi}$-결합을 형성하였고, 카르복실산은 팔라듐에 결합되지 않았음을 알게되었다. 그리고 동일한 반응에서 metallacycle을 형성하는 3-butenoic acid와 비교 검토하였다.

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열분해성 그룹이 도입된 폴리이미드로부터 유도된 탄소분자체막의 수소 분리 특성 (Hydrogen Separation of Carbon Molecular Sieve Membranes Derived from Polyimides Having Decomposable Side Groups)

  • Young Moo Lee;Youn Kook Kim;Ji Min Lee;Ho Bum Park
    • 멤브레인
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    • 제14권2호
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    • pp.99-107
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    • 2004
  • Carbon molecular sieve (CMS) membranes were prepared by pyrolysis of polyimides having carboxylic acid groups and applied to the hydrogen separation. The polymeric membranes having carboxylic acid groups showed different steric properties as compared with polymeric membranes having other side groups ($-CH_3$ and $-CF_3$) because of the hydrogen bond between the carboxylic acid groups. However, the microporous CMS membranes were significantly affected by the decomposable side groups evidenced from the wide angle X-rat diffraction, nitrogen adsorption isotherms, and single gas permeation measurement. Furthermore, the gas separation properties of the CMS membranes were essentially affected by the pyrolysis temperature. As a result, the CMS membranes Prepared by Pyrolysis of polyimide containing carboxylic acid froups at $700^{\circ}C$ showed the $H_2$ permeability of 3,809 Baller [$1{\times}10^{-10}$ H $\textrm{cm}^$(STP)cm/$\textrm{cm}^2$.s.cmHg], $H_2$/$N_2$, selectivity of 46 and $H_2$/$CH_4$ selectivity of 130 while the CMS membranes derived from polyimide showed the H$_2$ permeability of 3,272 Barrer, $H_2$/$N_2$ selectivity of 136 and $H_2$/$CH_4$ selectivity of 177.

산화은을 이용한 O-알킬화 반응; 새로운 4-알킬옥시-2-페닐카복사미딜-1-토실피롤리딘 유?체의 합성 (O-Alkylation Using Ag2O; Synthesis of Novel 4-Alkyloxy-2-phenylcarboxamidyl-1-tosylpyrrolidines)

  • 박명숙
    • 대한화학회지
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    • 제45권6호
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    • pp.549-554
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    • 2001
  • 새로운 COZ-2저해제를 개발하기 위하여 4-hydroxy L-proline의 1-위치에 arylsulfonyl기 2-위치에 arylcarboxamidyl기, 그리고 4-위치의hydroxy에 alkyl기를 도입한 새로운 후보 화합물을 합성하였다. 4-Hydroxy L-proline 1을 출발 물질로 하여 N-tosylation으로 1-위치에 4-methylphenylsulfonyl기를 도입하였고 esterification으로 carboxylic acid를 protection하였다. 4-위치의 O-alkyl-(or aralkyl)ation을 위해서 촉매로 silver oxide를 사용하여 다양한 유도체 4b-d로 전환시키는 데 성공하였다. Carboxylic acid기의 deprotection을 위해서 간편한 base-hydrolysis의 과정을 거쳐 4-alkyloxy-1-tosyl L-prolines 5b-d를 얻었다. 최종 목적 화합물인 1,2,4-치환된 pyrrolidine derivatives, 4-alkyloxy-2-phenylcarboxamidyl-1-tosyl pyrrolidines 6a-d 4종은 DCC를 사용하여 3 및 5b-d와 aniline과의 축합 반응으로 합성하였다.

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L-Ascorbic acid 갈변반응물질 중 항산화성물질의 분리 (Isolation of Antioxidative Substances from Browning Reaction Product Obtained from L-Ascorbic Acid Solution)

  • 유병진
    • 한국식품과학회지
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    • 제25권3호
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    • pp.214-219
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    • 1993
  • pH7.0으로 조절한 2M의 AsA 용액을 $85^{\circ}C$에서 25시간 갈변반응시켜서 생성된 물질 중 항산화효과를 지닌 물질을 분리하고 성질을 조사하였다. 투석내액 및 투석외액 갈변반응물질 모두 항산화성이 존재하였고 투석외액 갈변반응물질의 항산화효과가 더 크게 나타났다. 투석외액 갈변반응물질을 gel 여과하여 분리된 3가지 획분(A, B, C)중 갈변도가 가장 높고 환원력이 가장 낮은 획분(C)의 항산화효과가 가장 크게 나타났다. 항산화성이 중간정도인 획분(B)은 환원력의 세기와 갈변도가 세획분중 중간정도에 속하였고 환원력은 가장 높고 갈변도가 가장 낮은 획분(A)은 항산화효과가 가장 낮았다. UV-Visible spectrum에서 A획분과 B획분은 각각 266.1 및 257.4nm에서 최대흡광 peak를 나타냈으나 C획분은 274.8nm에서 약한 peak를 나타내었다. IR-spectrum 조사결과 A, B 및 C획분 모두 hydroxy 및 carboxylic group이 존재하였고 항산화성이 큰 B와 C분획은 carboxylic ester이었다.

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세팔로스포린 3'-퀴놀론의 합성 및 항균작용 (Synthesis and Antibacterial Activity of Cephalosporin 3'-Quinolone Dithiocarbamate)

  • 나성범;정명희;김완주;지웅길
    • 약학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.136-142
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    • 1993
  • To a suspension of 1-cyclopropyl-6,8-difluoro-1,4-dihydro-7-{3,7-diazabicyclo[3.3.0]oct-1(5)-en-3-yl}-4-oxo-3-quinoline carboxylic acid(C1) in sodium hydroxide solution and water is added dropwise with stirring carbon disulfide. [6R-[6$\alpha$, 7$\beta$(Z)]]-7-[[[2-Amino-4-thiazoly)methoxyimino]-acetyl]amino]-3-[[[[7-( 3-carboxy-1-cyclopropyl-6,8-difluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-guinolonyl)-3,7-diazabicyclo[3.3.0]oct-1(5)-en-3-yl]thioxomethyl]thio]methyl]-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-en-2-carboxylic acid (DACD) was synthesized from 1-cyclopropyl-6,8-difluoro-1,4-dihydro-7-[7-(mercapto) thioxomethyl-[3,7-dia zabicyclo[3.3.0]oct-1(5)-en-3-yl}]-4-oxo-3-quinoline carboxylic acid disodium salt(C2) and cefotaxime. The invitro activity of novel dual-action cephalosporin, DACD, was compared with the in vitro activities of CENO(cefotaxime 3'-norfloxacin dithiocarbamate), cefotaxime, and norfloxacin against a variety of bacterial species. In vitro activity of DACD was superior to that of norfloxacin against Streptococcus pyogenes. Against Gram-positive and Gram-negative bacteria, its activity was almost equal to that of CENO.

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1-Cyclopropyl-7-(2,7-diazabicyclo[3.3.0]oct-4-en-7-yl)-6-fluoro-8-methoxy-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid 염산염의 결정구조 (Crystal Structure of 1-Cyclopropyl-7-(2,7-diazabicyclo[3.3.0]oct-4-en-7-yl)-6-fluoro-8-methoxy-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid (HCI salt))

  • 김문집;신준철
    • 한국결정학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.103-110
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    • 1995
  • 1-Cyclopropyl-7-(2,7-diazabicyclo[3.3.0]oct-4-en-7-yl)-6-fluoro-8-methoxy-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid (HCI salt)의 분자 및 결정 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정의 분자식은 C20H21N3O4FCl(이하 CDD), 결정계는 단사정계이고 공간군은 C2/c이다. 단위포상수 a=28.349(2)Å, b=11.941(2)Å, c=12.806(2)Å이며 β=96.428(9)°, V=4307.8Å3, T=296(2)K, Z=8이다. 구조해석에 사용한 X-선은 CuKα선(λ=1.5418Å)을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 F0>4σ(F0)인 2258개의 독립 회절데이타에 대해 R=4.96%이었다. 이 분자는 내부수소결합 O(28)-H(28)…O(25) [2.517(4)Å, 156.7(447)°]를 가지고 있으며, 분자간의 결합은 van der Waals 힘으로 결합되어 있다.

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폴리프로필렌/에틸렌-프로필렌 고무 블렌드 경사구조 및 표면조성 (Gradient Structures and Surface Composition of Polypropylene/Ethylene-Propylene Rubber Blends)

  • 김석제;이성구;이재홍;최길영
    • 접착 및 계면
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    • 제2권4호
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    • pp.24-31
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    • 2001
  • 용융 흐름성이 다른 폴리프로필렌(Polypropylene, PP)을 에틸렌-프로필렌 고무(EPR) 또는 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체 고무(EPDM) 및 카르복실산 그룹을 갖고 있는 에틸렌 공중합체와 이축 압출기로 용융 혼합한 후 사출성형으로 고분자 블렌드 시편을 제조하였다. 제조된 블렌드의 기계적 특성과 시편의 두께 방향에 따른 모폴로지 변화를 조사하였으며 적외선 분광법(ATR-IR)을 이용하여 표면에서의 카르복실산 그룹의 상대적 피크 크기를 비교하였다. 단면의 모폴로지 조사에서 중앙부에는 PP 연속상에 고무 도메인이 골고루 혼합되어 있지만 표면쪽은 PP가 층을 이루고 있는 경사구조가 관찰되었다. PP의 흐름성이 클수록 블렌드의 인장강도 및 충격강도가 작아졌으며 EPR보다 EPDM을 고무성분으로 사용한 PP계 블렌드가 PP의 흐름성에 대한 영향을 적게 받았다. 또한 PP의 흐름성이 클수록 카르복실산 그룹이 표면에 많이 존재하였다.

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농양 진단을 위한 $^{99m}Tc-HYNIC-PEG-liposomes$의 제조 (Preparation of $^{99m}Tc-HYNIC-PEG-liposomes$ for Imaging of the Focal Sites of Infection)

  • 홍준표;오옥두;김현석;이은숙;이태섭;최태현;최창운;임상무
    • 대한핵의학회지
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    • 제36권6호
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    • pp.333-343
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    • 2002
  • 목적: BFCA 중 하나인 HYNIC을 제조하고, 염증부위에 선택적으로 국소화 되어 진단할 수 있는 PEG-liposome과 결합시켜 HYNIC-PEG-liposome을 제조하며, 제조된 HYNIC-PEG-liposome에 방사성 동위원소인 $^{99m}Tc$의 표지 방법을 확립하고자 하였다. 대상 및 방법: 6-Chloronicotinic acid를 출발물질로 하여 succinimidyl 6-BOC-hydrazinopyridine-3-carboxylic acid를 순차적으로 합성하였다. Triethylamine을 이용해 합성된 succinimidyl 6-BOC-hydrazinopyridine-3-carboxylic acid와 DSPE를 접합하였다. HYNIC-DSPE를 제조한 후에 EPC:PEG-DSPE: HYNIC-DSPE:cholesterol을 1.85:0.15 :0.07:1의 몰 비로 혼합하여 HYNIC-PEG-liposome을 제조하였다. 제조된 HYNIC-PEG-liposome에 $SnCl_2{\cdot}2H_2O$와 tricine을 이용하여 $^{99m}Tc$를 표지하였다. $^{99m}Tc$-HYNIC-PEG-liposome과 혈청을 섞어서 실온과 $37^{\circ}C$에서 24시간까지 안정성을 확인하였다. $^{99m}Tc$-HYNIC-PEG-liposome에 DTPA, cysteine, glutathione을 각각 과량의 몰 비로 섞고 $37^{\circ}C$에서 1시간 반응 후에 trans- chelation을 통해 안정성을 확인하였다. 결과: 6-Chloronicotinic acid를 출발물질로 하여 6-hydrazinopyridine-3-carboxylic acid, 6-BOC-hydrazinopyridine -3-carb-oxylic acid, succinimidyl-6-BOC-hydra-zino-pyri- dine-3-carboxylic acid를 합성하였으며 각각의 합성수율은 88.5%, 93.7%, 93.2%였고 최종수율은 77.3%였다. 제조된 HYNIC-PEG-liposome의 직경은 106 nm였고, PEG-liposome에 접합된 HYNIC의 농도는 1.08 nM이었다. HYNIC-PEG- liposome의 개수는 1 ml에 $5.2{\times}10^{14}$개가 존재하였고, PEG- liposome 한 개당 HYNIC은 약 1250개가 접합되었다. 제조된 HYNIC-PEG-liposome에 $SnCl_2{\cdot}2H_2O$와 tricine을 이용하여 $^{99m}Tc$를 표지하였으며 그 표지수율은 99%이상이었다. 혈청 내에서 24시간까지 93.5% 이상의 안정성을 나타내었다. DTPA, cysteine, glutathione을 각각 1000배의 몰 비를 첨가한 경우 $^{99m}Tc$-HYNIC- PEG-liposome의 방사화학적순도가 각각 98%, 96%, 99%으로서 안정하였다. 결론: BFCA중 하나인 HYNIC을 이용한 $^{99m}Tc$-HYNIC-PEG-liposome의 제조는 손쉬운 표지방법과 높은 표지수율 그리고 안정성을 나타낼 수 있는 방법으로서, 이를 염증부위에 선택적으로 국소화되어 염증의 진단에 유용하게 사용될 수 있을것으로 기대된다.

Durable Press Finish of Cotton Fabric Using Malic Acid as a Crosslinker

  • Kim, Byung-Hak;Jang, Jinho;Ko, Sohk-Won
    • Fibers and Polymers
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    • 제1권2호
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    • pp.116-121
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    • 2000
  • It has been considered that malic acid, $\alpha$-hydroky succinic acid, could not form crosslinks in the cellulosic materials unless activated by other polycarboxylic acids such as butanetetracarboxylic acid or citric acid because there are only two carboxylic acids per molecule available fur the formation of one anhydride intermediate. However we found that the dicarboxylic malic acid with sodium hypophosphite catalyst without the addition of other crosslinkers was able to improve wrinkle resistance of cotton up to $294^{\circ}$(dry WRA) and $285^{\circ}$ (wet WRA), which is a measure of crosslinking level in cotton. $^1$H FT-NMR, FT-IR and GPC analysis indicated the in-situ formation of an trimeric $\alpha$, $\beta$-rnalic acid with a composition of 1:3 through the esterification between hydroxyl group and one of carboxylic groups in malic acid during curing. The crosslinking of cotton was attributed to the trimeric $\alpha$, $\beta$-malic acid, a tetracarboxylic acid, which can form two anhydride rings during curing. The influence of crosslinking conditions such as concentrations of malic acid and catalyst, pH of the formulation bath, and curing temperature were investigated in terms of imparted wrinkle resistance and whiteness. The addition of reactive polyurethane resin in the formulation slightly increased the mechanical strength retention of crosslinked fabric coupled with additional increase in wrinkle resistance.

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L(+)-Glutamic Acid 유도체의 합성(II) (Studies on the Synthesis of L(+)-Glutamic Acid Derivatives(II))

  • 조윤상
    • 약학회지
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    • 제23권2호
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    • pp.125-128
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    • 1979
  • In the formation of L(+) -glutamine from L(+) -glutamic acid-5-hydrazide, large amount of Raney-Ni was effective under normal pressure but hydrogenation or amonolysis of ester under pressure was useless. Preparation of glutamine with .alpha.-ketoglutaric acid (by way of 1, 4, 5, 6-tetrahydro-6-oxo-3-pyridazine carboxylic acid) is intersting but not so efficient in yield.

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