본 연구에서는 한국산 주요 수종의 간벌재 및 목질재료의 탄화물로의 개발을 위해 이들을 탄화하여 기본물성 및 흡착 특성을 분석하였다. 탄화수율은 모든 수종과 목질재료에서 탄화온도 상승과 함께 감소했다. 정련도는 $400^{\circ}C$에서는 9.0, $600^{\circ}C$에서는 3.3~5.0, $800^{\circ}C$에서는 0으로 나타났고, 수종 간 차이가 적은 것으로 나타냈다. 고정탄소량은 탄화온도가 상승함에 따라 증가하였으며, 수종 간은 침엽수재 탄화물이 활엽수재 탄화물 보다 높은 경향을 보였다. 비표면적은 탄화온도가 증가할수록 증가하였고, 수종 간 비표면적은 침엽수재가 활엽수재 탄화물보다 높게 나타났으며, 리기다소나무 탄화물이 733.9 $m^2$/g으로 가장 높은 비표면적을 나타내다. 포름알데히드 제거율은 탄화 온도 간에는 탄화온도가 증가할수록 높았으나 600과 $800^{\circ}C$ 사이에서는 $600^{\circ}C$가 높은 것과 $800^{\circ}C$가 높은 것이 공존해 나타났고, 수종 간은 잣나무, 졸참나무 및 MDF 탄화물이 $600^{\circ}C$에서 높은 제거율을 나타냈다. 에틸렌가스 제거율은 탄화온도가 증가할수록 높은 제거율을 나타났고, 수종 간에는 리기다소나무, 아카시나무 탄화물이 가장 높은 제거율을 나타낸다.
목재의 열분해 메카니즘을 심층적으로 이해하기 위하여 소나무재(Pinus densiflora Sieb. et Zucc.) 톱밥을 $180{\sim}450^{\circ}C$에서 열분해시켜 얻은 목탄과 휘발성 물질을 원소분석, IR과 GC/Mass로 분석하였으며, 활성화 과정이 목탄의 구조에 미치는 영향을 알아보기 위하여 $600^{\circ}C$에서 탄화시킨 것과 $750^{\circ}C$에서 활성화시킨 목탄을 원소분석 및 IR로 분석하였다. 그 결과, 목분의 열분해는 $240^{\circ}C$ 부근에서 본격적으로 일어나기 시작하며, $270^{\circ}C$까지는 화학적 구조가 크게 변하지 않았지만, $300^{\circ}C$에서 원소의 성분비와 IR 스펙트럼이 급격하게 변하는 것이 관찰되었다. 또 리그닌의 방향족 고리가 $450^{\circ}C$에서도 여전히 관찰되고 있는 것으로 보아 이 온도에서 분해되지 않은 리그닌이 일부 남아있음을 알 수 있다. 활성화 시간은 활성탄의 화학구조에 영향을 미치지 않았다.
본 논문에서는 열수 탄화(hydrothermal carbonization)에 의해 제조된 리그닌 하이드로차의 탄화 특성을 조사하였고, 근적외선 분광법과 부분 최소 제곱(partial least squares) 회귀를 이용하여 탄화 거동을 예측하기 위한 모델을 수립하였다. 온도 200℃에서 열수 탄화된 리그닌의 탄소 함량은 무처리 시료 보다 약 3 wt% 높았으며 가열 시간이 증가할수록 탄소 함량도 서서히 증가하는 경향이 나타났다. 열수 탄화는 리그닌을 더욱 탄소 집약적으로 변화시키고 마이크로 파티클을 제거하여 더욱 균질한 특성을 부여하였다. 근적외선 분광법과 부분 최소 제곱 회귀를 이용한 판별 및 예측 모델은 수열 탄화의 적용 여부를 완벽히 구분했으며 높은 정확도로 열수 탄화 리그닌의 탄소 함량을 예측하였다. 본 연구로부터 근적외선 분광법과 결합된 부분 최소 제곱 회귀 모델을 이용하여 열수 탄화에 의해 제조된 리그닌 하이드로차의 탄화 특성을 빠르고 비파괴적으로 예측할 수 있다는 것이 확인되었다.
소방청의 방염성능기준에 제시된 45°멕켈 버어너법을 이용하여 물유리 농도와 첨가제 종류에 따른 합판의 탄화길이 및 면적 등의 방염성능을 측정하였다. 합판에 농도 20-50%의 물유리를 처리한 결과, 방염성능은 물유리의 농도와 비례하는 경향을 나타냈다. 그러나 30%를 넘는 고농도의 물유리로 처리된 합판의 표면에서 백화현상과 끈적임이 발생하여 농도 30%를 최적 조건으로 결정하였다. 농도 30%의 물유리에 서로 다른 비율의 첨가제를 추가하여 실험을 수행한 결과, 수산화칼륨 15% 조건과 수산화알루미늄 1-10%의 조건에서 방염성능 기준을 만족하였다. 반면에 황산마그네슘은 방염성능에 크게 영향을 미치지 않았다. 물유리와 첨가제에 따른 방염성능의 결과는 방염제를 활용한 불연재에 대한 기초자료로 활용될 것으로 기대된다.
본 연구는 목재파레트폐잔재 파티클과 페놀수지(고형분함량 50%, 함지율 30%) 및 점토를 사용하여 3층 점토목질파티클보드를 제조하고 소정의 탄화온도(400℃, 600℃, 800℃)에서 탄화하여 Clay-Woodceramics를 제조한 후 물리·기계적성질을 검토하였다. 점토의 효과를 구명하기 위하여 전건파티클중량의 10%, 20%, 30%를 첨가하였으며 연구 결과는 다음과 같다. 1. Clay-Woodceramics의 탄화수율은 탄화온도가 높을수록 감소하였고, 폭 및 두께 수축율은 증가하였다. 그러나 Clay첨가량이 많을수록 탄화수율은 증가하였으며 폭 및 두께 수축율은 감소하였다. 2. Clay-Woodceramics의 비중은 탄화온도가 높을수록 증가하며, 흡습율도 증가하였다. Clay의 첨가량이 많을수록 같은 온도조건에서 높은 비중을 나타냈으며, 흡습율은 감소하는 경향을 보였다. 그러나 흡수율은 제조조건에 따른 통계적인 차이가 없었다. 3. 탄화온도가 높아짐에 따라 Clay-Woodceramics의 휨강도 및 휨탄성계수는 증가하는 경향을 나타냈다.
본 연구에서는 실내장식 및 가구류 등에 이용되고 있는 편백루바와 파티클보드를 이용하여 방염처리 방법에 따른 방염성능 및 연소특성을 비교하는 실험을 하였다. 편백루바의 방염성능검사 결과 진공가압처리를 이용하여 난연수지를 주입한 편백루바가 표면에 염화고무수지 성분의 방염도료처리를 한 편백루바 보다 탄화면적은 9.55%, 탄화길이에서는 22.91% 우수한 것으로 나타났으며, 파티클보드는 파티클보드에 방염필름을 부착한 시편이 비방염필름을 부착한 시편보다 탄화면적 40.10%, 탄화길이에서는 43.40% 우수한 것으로 파악 되었다. Cone calorimeter를 이용한 연소특성 결과 편백루바 표면에 방염도료 처리를 한 시편이 진공가압처리를 이용한 난연수지 주입방식의 편백루바 보다 착화가 빨리 발생하였고, 총방출열량에서는 진공가압처리를 이용한 난연수지 주입방식의 편백루바가 $68.2MJ/m^2$, 편백루바 표면에 방염도료 처리를 한 시편이 $111.52MJ/m^2$을 나타내었으며, 파티클보드의 경우 착화시간에서는 미소한 차이를 보인 반면 총 방출열량에서는 파티클보드에 방염필름을 부착한 시편이 $90.1MJ/m^2$, 비방염필름을 부착한 시편은 $107.6MJ/m^2$의 총열방출량을 나타내었다.
목재의 탄화과정에서 일어나는 화학적 변화를 알아보기 위하여 목탄의 기초물성과 화학결합양식의 변화를 조사하였다. 탄화온도 증가에 따른 pH 변화에 있어서는, $300^{\circ}C$와 같이 낮은 온도에서 탄화한 탄화물의 pH는 약산성 또는 중성에 가까우나, $600^{\circ}C$ 이상에서 탄화한 고온탄화물의 pH는 알칼리성을 띠는 것으로 나타났다. 또한 탄화온도가 증가하여 탄화정도가 더욱 진행되면, 탄재 내의 탄소함량이 증가하고, 수소와 산소함량이 감소하였으며, 이러한 경향은 $600^{\circ}C$까지의 탄화에서 현저하게 나타났으나, $600^{\circ}C$ 이상의 탄화온도에서는 그 변화가 완만하였다. 탄화온도가 높아짐에 다라 C-C 결합 비율이 증가하고, C-O-H 또는 C-O-R 결합 비율이 감소하는 경향이 뚜렷이 나타났다. 이는 C-O-H 등 산소를 포함한 결합이 분해되어 C-C결합 비율이 높아지고, 이는 새로운 관능기의 생성과도 관련되는 것으로 추정된다. 또한 탄화 온도의 상승에 따라 C=O결합 등의 비율이 다소 증가 또는 감소하는 것으로 보아, 일부는 분해, 생성, 재결합 등의 과정을 거치는 것으로 판단된다. 목탄의 이와 같은 화학적 변화에 대한 인식은 세공 특성 등 물리적인 파라메타만으로 흡착성을 이해하려고 할 때 발생하는 한계를 극복할 수 있는 사고가 되며, 또한 목탄의 성능개선과 신용도 개발의 기초가 될 것으로 생각된다.
본 연구에서는 국산 소나무재 심재부와 변재부 목분 탄화물의 물리 화학적 성질에 미치는 탄화 온도의 영향을 원소 분석, 질소-흡착 실험, SEM을 이용하여 분석하였다. 탄화물의 표면 구조 및 특성은 탄화 온도에 크게 의존하였으며 그 의존성은 변재부(swd)와 심재부(hwd)에 관계없이 정성적으로 거의 비슷하였다. 그러나, 심변재부간 경도, 성분 및 조직학적 차이 등의 영향 때문에 hwd를 탄화한 경우가 swd를 탄화한 경우보다 비표면적은 크고, 평균 pore 지름은 작았다. 예비 탄화 단계에서 대부분의 분해 반응이 일어나므로, 탄화물의 주성분은 탄소였다. 탄화 온도가 $700^{\circ}C$가 될 때까지는 미미하나마 탄화 반응이 지속적으로 일어났으며, 비표면적은 지속적으로 증가하였다. $800^{\circ}C$ 이상에서는 pore filling 및 narrowing 효과에 의하여 비표면적은 감소하였고, 특히 $900^{\circ}C$ 이상에서는 공극의 안쪽에 뿌리를 둔 육각 기둥 형태의 새로운 탄소 구조체가 형성되었다. 탄화물의 흡착 등온선은 type I, 흡착 등온선에서 보인 이력 루프는 type H4로 분류되었다.
국산 침 활엽수재의 열분해 및 해부학적 특성에 관해 조사하기 위해 침엽수재 3종(소나무, 리기다소나무, 낙엽송) 및 활엽수재 3종(단풍나무, 물푸레나무, 굴참나무)의 화학적 성분분석, TG-DTA (Thermogravimetric Analysis & Differential Thermal Analysis), 메틸렌블루 흡착성능(MBA) 및 SEM 관찰을 하였다. TG-DTA에서 시료는 $1{\ell}/min$로 $N_2$ 가스가 유입되는 조건하에 $10^{\circ}C$/min의 숭온속도로 최대 $10^{\circ}C$까지 탄화되었다. 화학적 성분분석 결과 모든 시료에서 전형적인 목재 주성분의 함량을 나타냈다. TG-DTA 결과, 침엽수재의 탄화수율이 활엽수보다 높았으며 목재 주성분 중 리그닌의 탄화수율이 가장 높았다. 모든 시료가 전형적인 목재 열분해의 TGA, DTG, DTA 곡선을 나타냈지만, 침 활엽수재 간에 몇 가지 차이점이 나타났다. 리그닌의 함량이 열분해에 큰 영향을 미쳤으며, 리그닌의 분자구조에 따라 중량감소와 탄화수율이 크게 달라졌다. 메틸렌블루 흡착성능 시험 결과 침엽수재의 MBA가 활엽수재보다 높았으며 소나무의 MBA가 가장 높았지만, 활성탄이나 백탄보다는 약 23배, 4씩 낮았다. SEM 관찰 결과 탄화 과정에서 전체적인 목재의 구조와 목재 섬유의 섬유구조가 그대로 유지됨을 확인하였다.
붕산과 5붕산암모늄으로 처리한 편백목재 시험편의 연소특성에 관한 실험을 ISO 5660-1 표준에 따른 콘칼로리미터를 이용하여 수행하였다. 그 결과 붕소화합물로 처리한 시험편의 화재성능지수(FPI)는 공시편보다 1.2~2.1배 증가하였고, 화재성장지수(FGI)는 공시편보다 1.6~8.4% 증가하였다. 또한 총연기발생률(TSR)은 공시편보다 9.0~28.3.% 낮았다. 이것은 붕소화합물로 처리한 시험편이 난연효과로 탄화층을 생성하기 때문으로 이해된다. 공시편은 418 s에서 가장 높은 CO농도인 0.01112%를 보였으나 붕소화합물로 처리한 시험편은 공시편보다 13.2~37.5% 감소하였다. 따라서 붕소화합물로 처리한 목재는 화재위험성과 위해성이 낮아질 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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