인삼의 주요 polyacetylens 화합물인 panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol의 정량을 위한 GC 분석조건을 확립하였다. 이 때, GC column과 검출기는 SPB-1 fused silica capillary(0.25 mm i, d. $\times$30m, Supelco)와 불꽃이온화검출기(FID)를 사용하였으며 column oven의 온도는 $250^{\circ}C$ 등온이었다. Panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol peaks의 retention time은 TMS 유도체화 전의 경우에는 각각 4.2, 5.1 및 6.9분이었으며 TMS유도체화 후에는 각각 4.5, 5.4 및 7.4 분이었다. TMS 유도체화 전의 panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol의 정량가능 최소농도는 각각 20, 50 및 100ppm 이었던 데에 비하여, TMS 유도체화 후에는 세 화합물의 정량가능 최소농도가 모두 5ppm의 낮은 수준을 나타내었다. 한편, 홍삼 중의 panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol 함량 분석값은 각각 724, 721 과 71$\mu\textrm{g}$/g이었다.
The construction of the T-shaped post-column flow cell has been changed to enhance the practicability as a UV-visible absorbance detector for capillary electrophoresis. In this new design, a rectangular cube-shaped inner structure is employed, which completely fits the outer rectangular tubing. This arrangement has greatly facilitated the fabrication of the T-cells. In addition, the volume for the auxiliary flow has been dramatically reduced down to 300 ${\mu}L$, and its volume flow rate is optimized at 4.2 ${\mu}L$/min. The short optical path length in the sheath flows (500 ${\mu}m$ on each side) minimizes background absorption, and thus enhances its performance in low-UV wavelengths. We have optimized the auxiliary flow rate at 50 ${\mu}m$/s, so that migration times are insensitive to the flow rate. This optimization has improved repeatabilities in migration times and peak heights. A double-beam detection scheme using a pair of photodiodes is employed to increase the signal-to-noise ratio.
모세관 컬럼을 사용한 기체크로마토그래피로 19종 유기염소제 농약의 분리를 검토하였고, 쌀에 첨가한 농약들의 회수율을 구하여 봄으로써 실제분석에 대한 본 방법의 응용 가능성을 조사하였다. SE-30과 OV-17모세관 컬럼의 분리를 비교하여 본 결과 OV-17 컬럼(25m ${\times}$ 0.20mm, 0.27${\mu}$m 두께)으로 분리가 잘되고 있으며, splitless방식으로 주입한 농약들의 머무른 시간과 봉우리 면적에 대한 상대표준 편차가 최대로 0.16%와 8.2%이었다. 쌀에 첨가된 농약의 회수율은 대부분 85%이상이었고 분석 결과에 대한 상대표준편차가 가장 큰 것이 11.4%로서 흔적량의 잔류농약분석에서 비교적 정밀도가 좋음을 확인하였다.
Lipopolysaccharides (LPS) of Pasteurella multocida (P multocida) and several Gram-negative bacterial pathogens were analyzed by methanolysis, trifluoroacetylation and gas chromatography (GC) on a fused-silica capillary column. The GC analysis indicated that LPS prepared from a strain of P multocida by phenol-water (PW) or trichloroacetic acid (TCA) extraction were quite different in chemical composition. However, LPS prepared from Salmonella enteritidis by the two extraction methods were very similar. PW-LPS extracts from different Pasteurella strains of a serotype had essentially identical GC patterns. Endotoxic LPS extracted from 16 different serotypes of P multocida by PW or by phenol-chloroform-petroleum ether procedures yielded chromatograms indicating similar composition of the fatty acid moieties but minor differences in carbohydrate content. When the chemical composition of endotoxic LPS extracted from several Gram-negative bacteria (P multocida, Pasteurella hacmolytica, Haemophilus somnus, Actinobacillus ligniersii, Brucella abortus, Treponema hyodysenteriae, Escherichia coli, Bacteriodes fragilis, Salmonella abortus equi and Salmonella enteritidis) were examined, each bacteria showed a unique GC pattern. The carbohydrate constituents in LPS of various Gram-negative bacteria were quite variable not only in the O-specific polysaccharides but also in the core polysaccharides. The LPS of closely related bacteria shared more fatty acid constituents with each other than with unrelated bacteria.
본 연구에서는 이온 크로마토그래피로 환경오염물질들을 분석하고자 할때의 단전들을 해소하기 위하여 모세관 컬럼 이온 크로마토그래피를 개발하였다. 모세관 컬럼은 두가지 형태로 개발하였는데 하나는 packed capillary 컬럼이며 다른하나는 open tubular capillary 컬럼이다. 또한 위와 같이 모세관 컬럼을 개발하여 사용하게됨을써, 부수적으로 펌프, 시료주입기, 억압장치 그리고 전도도 셀 등을 모두 적은 부피를 다룰 수 있는 구조로 바꾸어 주었다. 따라서 본 연구의 결과로 미량환경오염 물질의 분석에 모세관 컬럼 이온크로마토그래피를 이용할 수 있는 가능성을 확인할 수 있었고, 나아가 이온 크로마토그래피의 소형화로 현장에서 직접 분리, 분석을 할 수 있으리라 기대된다.
Determination of Co(II) ion as a 4-(2-thiazolylazo)resorcinol(TAR) or 5-methyl-4-(2-thiazolylazo)resorcinol(5MTAR) chelate was accomplished by reversed-phase capillary high-performance liquid chromatography (RP-Capillary-HPLC) using a Vydac $C_4$ column and MeCN-water mixture as mobile phase. The effect of change in pH and MeCN percentage of the mobile phase on the retention factor, k and peak intensity were evaluated. It was found that 30% MeCN (v/v) of pH 5.60 or 7.20 was adequate as mobile phase when TAR or 5MTAR is used. Detection limit (D.L., S/N=3) in each case was $2.0\;{\times}\;10^{-7}$M (11.8 ppb) and $3.0\;{\times}\;10^{-7}$ M (17.7 ppb). The Co(II) ion in mineral and waste water was determined with the optimum column and mobile phase.
무주산 오미자로부터 lignan 화합물인 deoxyschizandrin, gomisin N, schizandrin, gomisin A, wuweizisu C, angeloygomisin H 및 tigloylgomisin H를 분리 동정하고 capillary-GC (FID)를 이용하여 이들 화합물의 정량성을 조사하였다. 이 때 lignan 화합물의 동정에는 GC/MS (Finigan MAT 212; El, 70eV), 1H-NMR (Bruker FT; 300MHz) 및 IR (Perkin Elmer 599B)을 이용하였으며, lignan 화합물의 정량에는 FID 및 integrator(Hewlett-Packard 3393A)가 부착된 GC (Hewlett-Packard 5890A)를 이용하였다. 한편, GC column은 SPB-1 fused silica capillary$(0.25mm\;ID{\times}30m,\;Supelco)$를 사용하였고 column oven의 온도는 $200^{\circ}C$부터 $300^{\circ}C$까지 분당 $4^{\circ}C$씩 승온하였으며, carrier gas는 $N_2$, 1.0ml/min(split ratio=40 : 1)을 사용하였다. 각 lignan 화합물의 정량 가능농도범위는 deoxyschizandrin과 wuweizisu C가 $2{\sim}500ppm$이었고 gomisin N, schizandrin, gomisin A, angeloylgomisin H 및 tigloygomisin H 가 $5{\sim}500ppm$이었으며 무주산 오미자의 lignan성분 함량은 schizandrin이 6.50mg/g으로 가장 높았고 gomisin N, gomisin A, wuweizisu C, angeloylgomisin H, deoxyschizandrin, tigloylgomisin H의 순으로 낮은 경향이었다.
모세관 컬럼의 기체-액체 크로마토그래피로 11종의 유기인제 잔류 농약을 분석하기 위한 최적 분리를 검토 하였으며 시료 도입시 주입방식과 기화관의 종류에 대한 조사도 하였다. 분리 방식(split mode)으로 기화관은 석영솜을 충진한 관에서 봉우리 높이에 대한 재현성이 가장 좋았다. 농약의 최적 분리를 주는 모세관 컬럼은 SE-54보다 SE-30(25m)이었고 온도상승방식은 $200^{\circ}C$에서 $230^{\circ}C$까지$5^{\circ}C/min$로 승온시켜 5분간 유지하고 $270^{\circ}C$까지 $10^{\circ}C/min$로 승온해서 5분간 등온을 유지하였다. 또한 각 농약의 머무른 시간의 상대표준편차는 ${\pm}0.19%$ 이하의 좋은 결과를 보였다.
마늘의 이용성 증진에 관한 기초자료와 제품의 품질 향상에 기여하고자 마늘 oleoresin 제조과정 중의 휘발성 향기성분의 변화를 알기 위해 휘발성 향기성분을 4가지 용매로 추출하여 농축한 후, 가스크로마토그래피와 질량 분석 검출기 (mass selective detector)를 이용하여 polar(Supelcowax-$10^{TM}$)와 nonpolar capillary column(HP-5)에서 각각 분리, 동정하였다. 용매에 따른 oreoresin 추출을 보면 methanol을 사용하여 추출한 경우가 가장 peak area가 높았고 그외 acetone, methy acetate, hexane을 사용한 경우는 비슷하였다 Polar capillary column에서 총 41종이 분류되었고, pyran 및 그 유도체 물질 13종, 황화합물이 11여종, furan 및 그 유도체들이 6종, alcohol류 2종 분류되었고 그밖에도 2종의 heterocyclic compound가 각각 확인되었다. Nonpolar capillary column에서는 32종의 향기성분이 동정되었고, pyran및 그 유도체물질이 11종, 황화합물 11여 종, acid류 5종, pyran 및 그 유도체들이 3종 그밖에 eugenol 등이 나타났다. Nonpolar 보다 polar에서 휘발성성분의 다량 검출되었으며, 대부분의 휘발성 향기성분이 극성이 강한 methanol에서 잘 추출되었지만 마늘의 주요휘발성 성분인 황화합물 즉, 3,3'-thiobis 1-propene, methyl 2-propenyl disulfide, dimethyl trisulfide, di-2-propenyl -trisulfide, 2-thiophenecarboxylic acid는 비극성용매인 methyl acetate와 hexane에서 잘 추출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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