• 제목/요약/키워드: capillary column

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Capillary Zone Electrophoresis를 이용한 양이온 동시분석에 관한 연구 (Simultaneous Analysis of Inorganic Cations by Capillary Zone Electrophoresis)

  • 박성우;유재훈;진광호;서배석;김영상
    • 분석과학
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    • 제12권4호
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    • pp.341-345
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    • 1999
  • The separation and determination of inorganic cations by a capillary zone electrophoresis was studied. Cations were separated by the capillary column and detected by indirect UV method. The running buffer of 0.03 M creatinine and 0.02 M-hydroxy isobutylic acid solution (pH 4.8) was used to improve the mobility of ions in the column. A potential of 18 kV was applied at anode. A complete separation of cations ranged within 15 min and detection limits were between 0.1 and 1.0 ppm. The applicability of the method for real samples was demonstrated.

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Dual Capillary Column System for the Qualitative Gas Chromatography: 1. Comparison Between Split and Splitless Injection Modes

  • Kim, Kyoung-Rae;Kim, Jung-Han;Park, Hyoung-Kook;Oh, Chang-Hwan
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제12권1호
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    • pp.87-92
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    • 1991
  • A dual capillary column system is described for the simultaneous measurement of retention index (RI) and area ratio (AR) values of each peak on two capillary columns of different polarity, DB-5 & DB-1701. Both capillary columns were connected to a common splitless injector via a deactivated fused-silica capillary tubing of 1 m length and a 'Y' splitter, the dead volume effect of which was found to be negligible. RI and AR were measured with high reproducibility(${\leq}$0.05% RSD) and with high accuracy (<10% RE), respectively. When applied to the test samples of the organic acid mixture, each acid was positively identified by the combined computer RI library search-AR comparison.

인삼 Polyacetylene 성분의 추출방법 비교연구 (Comparative Studies on Methods of Extracting Polyacetylene Compounds from White Ginseng)

  • 노길봉;손현주
    • Journal of Ginseng Research
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    • 제13권2호
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    • pp.198-201
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    • 1989
  • 백삼의 주요 polyacetylene 성분인 panaxynol과 panaxydol을 capillary-GC(FID)로 정량하고 몇 가지 추출용매(석유 ether, dichloromethane, ether, ethyl acetate, acetone, acetonitrile and methanol) 및 추출방법(진탕추출, Soxhlet 추출 또는 환류추출)에 따른 이들 성분의 추출율을 비교하였다. 이 때, GC column은 SPB-1 fused silica capillary (0.25 mm id $\times$30 m, Supelco)를 사용하였고, column oven 의 온도는 $200^{\circ}C$에서 $300^{\circ}C$까지 분단 $4^{\circ}C$씩 승온하였다. 추출용매에 따른 panaxynol과 panaxydol의 추출율은 methanol 에 의하여 환류추출하는 방법이 백삼 중 polyacetylene 성분을 최대로 추출하는 조건인 것으로 사료되었는데, 이 추출방법에 의하여 얻어진 4년근 백삼시료의 panaxynol과 panaxydol의 함량분석값은 각각 4.2mg/g과 6.4mg/g이었다.

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휴대용 기체 크로마토그래피 / 광이온화 검출기 시스템의 개발 (Development of Portable Gas Chromatography / Photoionization Detector System)

  • 김만구;심지희;이동수;이용근
    • 대한화학회지
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    • 제38권2호
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    • pp.151-159
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    • 1994
  • 기체시료 채취기와 짧은 모세관 컬럼(내경 0.32 mm, 길이 3 m), 광이온화 검출기 및 진공펌프로 구성되어, 컬럼의 출구 압력이 대기압보다 낮은 압력에서 조작되는 휴대용 기체 크로마토그래피 시스템을 개발하였다. 컬럼의 규격은 Golay식을 이용한 계산 결과를 기초로 선택하였으며, 조작압력비(컬럼입구와 출구압력비)는 1.03~1.2의 범위가 적절하였고, 이 조건에서 0.87∼4.63 ml/min의 걸럼유량을 얻을 수 있었다. 구경이 다른 3개의 튜브로 구성된 기체시료 채취기는 자동으로 기체시료를 직접 컬럼에 빠른 속도로 반복하여 도입할 수 있으며, 좋은 재현성을 나타내었다. 컬럼출구 압력이 대기압 이하에서 조작되며 짧은 모세관 컬럼을 사용하는 기체 크로마토그래피는 최적 컬럼유량이 일반적인 크로마토그래피보다 커 신속한 분석이 가능하여, 40초 이내에 m-xylene 과 o-xylene의 바탕선 분리가 가능하였다. 시스템의 분리능력에 영향을 주는 인자는 시료 채취시간, 컬럼의 길이와 내경 및 조작압력비였고, 벤젠 유도체들을 사용하여 이들의 영향을 검토하였다.

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The Analysis of VOCs by GC/MS with Whole Column Coldtrapping on a Fused Silica Capillary Column in Indoor Environment

  • Dai, Shugui;Zhang, Lin;Bai, Zhipeng
    • 분석과학
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    • 제8권4호
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    • pp.829-834
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    • 1995
  • Whole column coldtrapping(WCC) on a fused silica capillary (FSCC)combined with GC/MS analysis was evaluated for use in the investigation of volatile organic compounds(VOCs) in indoor air. Research had indicated that a temperature of $-80^{\circ}C$ is optimal for WCC. Samples were analyzed on a $50m{\times}0.2mm$ cross-linked 5% phenylmethylsilicone fused silica column. Liquid nitrogen was used as the coolant for the peak resolution significantly. The analysis can be performed quickly and conveniently. More than 112 of VOCs were determined in the samples from three typical indoor environment including: (1) a room which had just been decorated involving building materials and paints; (2)a kitchen used for Chinese cooking, and (3) a room had tobacco smoke. The method is could be readily applied to rapid sample screening for VOCs contamination surveys or initial investigations with its valid and simple sampling and analytical technique.

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모세관 컬럼 이온 크로마토그래피를 위한 Conductivity Cell과 Suppressor의 개발 (Development of Conductivity Cell and Suppressor for Capillary Column Ion Chromatography)

  • 표동진;김호현
    • 분석과학
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    • 제12권2호
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    • pp.89-93
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    • 1999
  • 적은 양의 시료를 분석할 수 있는 마이크로 컬럼 이온 크로마토그래피용 전도도 셀과 억압컬럼을 개발하였다. 안지름이 작은 모세관 컬럼을 사용하는 경우 이동상의 유속은 보통 $5{\sim}20{\mu}L/min$ 정도 된다. 따라서 이 경우 일반적인 전도도 셀은 사용할 수가 없기에 내부 부피가 작은 모세관 컬럼용 전도도 셀과 억압컬럼을 제작하였다. 전도도 셀은 두 개의 백금 피하주사 바늘을 안지름이 0.010 mm인 튜브 속에 넣어 간격이 $2{\mu}m$ 되게 만들었고, 억압컬럼은 Nafion 튜브를 이용하여 막-억압컬럼 형태로 개발하였다. 이 전도도 셀과 억압컬럼을 이용하여 실제 음이온들(플루오르화물, 아질산염, 질산염, 염소산염)을 분석한 결과 재현성 있고 양호한 크로마토그램을 얻었다.

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Capillary Characteristics of Water and Cations in Multi-layered Reclaimed Soil with Macroporous Subsurface Layer Utilizing Coal Bottom Ash

  • Ryu, Jin-Hee;Chung, Doug-Young;Ha, Sang-Keon;Lee, Sang-Bok;Kim, Si-Ju;Kim, Min-Tae;Park, Ki-Do;Kang, Hang-Won
    • 한국토양비료학회지
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    • 제47권6호
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    • pp.406-411
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    • 2014
  • Serious problems in reclaimed land agriculture are high soil salinity and poor vertical drainage, so desalinization in these soils is very difficult. Also, although desalinization is accomplished in reclaimed top soils, before long, soils are resalinized according to capillary rise of salts from the subsurface soils. To resolve these problems, multi-layered soil columns with subsurface layer of macroporous medium utilizing coal bottom ash (CBA) were constructed and the effects of blocked resalinization of these soils were investigated. In this experiment soil samples were collected from Munpo series (coarse-loamy, nonacid, mixed, mesic, typic Fluvaquents). The soil texture was silt loam and the EC was $33.9dS\;m^{-1}$. As for groundwater seawater was used and groundwater level of 1 cm from the bottom was maintained. The overall rate of capillary rise was $2.38cm\;hr^{-1}$ in soil 60 cm column, $0.25cm\;hr^{-1}$ in topsoil (30 cm) + CBA (5 cm) + subsurface soil (10 cm) column and $0.08cm\;hr^{-1}$ in topsoil (30 cm) + CBA (10 cm) + subsurface soil (10 cm) column. In multi-layered soil columns with CBA 20, 30 cm layer, wetting front due to capillary rise could not be seen in top soil layer. After 70 days capillary rise experiment water soluble Na+ accumulated in top soil of soil columns with CBA 20, 30 cm was diminished by 92.8, 96.5% respectively in comparison with Na+ accumulated in top soil of soil 60 cm column because CBA layer cut off capillary rise of salts from the subsurface soil. From these results we could conclude that the macroporous layer utilizing CBA placed at subsurface layer cut off capillary rise of solutes from subsurface soil, resulting in lowered level of salinity in top soil and this method can be more effective in newly reclaimed saline soil.

Model reaction system에서 가열조건이 acrylamide 및 기타 화합물들의 생성에 미치는 영향 (Influence of Heating Conditions on the Formation of Acrylamide and Other Products in Asparagine-Glucose Model Reaction System)

  • 이영근
    • 생명과학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.323-327
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    • 2006
  • 아크릴아마이드의 형성과정에서 가열조건이 아크릴아마이드의 생성량과 아크릴아마이드 형성에 관여 또는 동반 생성하는 화합물을 조사하기 위하여, 아스파라긴과 포도당의 등량 혼합물을 125, 150, 175 및 $200^{\circ}C$에서 각각 10, 20 및 30 분간 가열하는 모델반응을 이용하였다. 가열한 반응물을 ethyl acetate 및 methanol 2종의 용매로 달리 추출하고 FFAP capillary column과 HP-5MS 5% phenyl methyl siloxane column으로 GC/MS에서 분석한 결과, 아크릴아마이드는 methanol추출물을 FFAP capillary column으로 분석한 결과에서 retention time 23.53분에서 검출되었고 최저검출한계는 4 ng 이었다. 아크릴아마이드 생성량은 $175^{\circ}C$보다. 낮은 125 및 $150^{\circ}C$에서는 온도와 가열시간을 증가시킬수록 점차 증가하여, $175^{\circ}C$에서 10분간 처리하였을 때 최대량인 $116{\mu}g/g$을 생성하였지만 175 및 $200^{\circ}C$에서는 온도 및 가열시간을 증가시킬수록 감소하는 결과를 나타내었다. 아크릴아마이드이외 반응생성물들로서, 1,3-dihydroxypropanone, 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyrane-4-one 및 5-hydroxymethylfurfural이 다량으로 검출되었으며, 또 다른 화합물인 5-methylfurfural, 2-acetylpyrrole 및 N,N-dimethylcyclohexamine 등은 소량 생성되었음을 확인하였다.

유기인제 농약 분석 방법 (Multi-Pesticide Residue Method) 개발에 관한 연구 (Study on the Development of Analytical Method (Multi-Pesticide Residue Method) for Organophosphate Pesticides)

  • 이봉헌;김우성
    • 한국환경과학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.183-187
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    • 1997
  • 유기인제 농약을 70% acetone으로 추출한 다음 dlchloromethane 층으로 옮겨 추출물을 florisil로 충진된 open-column에서 chromatography를 행하였다. 마지막 추출물을 nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD)을 가진 GC로 분석하였다. Narrow-bore capillary GC(Ultra-2)에 대해 18 가지의 유기인제 농약의 회수율이 88.7%에서 100.0%에 달하였다. 본 분석 방법의 최소 검출 준위는 0.019 - 0.035 mg/kg 이었으며 sample throughput(추출, open-column chro-matography 및 GC 분석)도 상당히 개선되었다.(sample당 8시간)

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