알칼리용출법을 사용하여 폐광산 광미로부터 비소성분을 제거하기 위한 실험을 실시하였다. 대상시료는 오래전에 폐광된 폐광산인 다덕광산 및 유천광산에서 채취한 광미를 사용하였으며, 알칼리용출액으로는 가성소다 수용액을 사용하였다. 알칼리용출후 용액중의 비소 성분은 칼슘비소화합물 형태의 불용성 침전물로 전환시키는 방법으로 제거할수 있었다. 실험결과 침출조건에 따라 약 60∼90%의 비소침출율을 달성할 수 있었으며, 0.5N이상의 가성소다 농도에서는 침출율에 대한 온도 및 슬러리 농도의 영향이 매우 작은 것으로 나타났다 또한, 1회 용출시 소모되는 알칼리 양이 별로 크지 않기 때문에 0.5N이상의 가성소다 용액을 사용할 경우 용출액 재사용이 가능한 것으로 나타났다. 한편, 비소 침전실험 결과 침출액에 대하여 2wt% 염화칼슘을 첨가함으로써 침전시간 10분이내에 99%이상의 비소 침전율을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 국내산 함바나듐 티탄자철광으로부터 CaO 염배소 및 황산 침출을 통해 바나듐의 침출거동에 대해 고찰하였다. CaO의 첨가량 및 배소 온도에 따라 상의 변화를 살펴보았다. 배소 조건에 관계없이 Perovskite (CaTiO3)가 형성되었으며, CaO 함량이 높아지면 Calcium ferrite (CaFeOx) 상이 CaO 함량이 낮아지면 Hematite (Fe2O3)가 형성이 되었다. CaO 배소 후 1M 황산, 50℃, 고액비 10%에서 6시간 동안 침출을 진행하였다. 침출 결과 배소 시료의 형태가 소결일 경우 바나듐의 산화가 충분히 이루어지지 못해 침출률이 감소하였다. 또한 배소 온도가 낮으면 미 반응한 잔류 CaO의 영향으로 바나듐의 침출률이 감소하였다. 함바나듐 티탄자철광의 철과 티타늄의 침출률을 낮추기 위해서는 CaO의 첨가량을 최소화하여 CaTiO3와 CaFeOx의 형성을 억제할 필요가 있었다. 결과적으로 1150℃, 10 wt.% CaO 배소 산물을 침출하였을 때 86%의 바나듐, 4.3%의 철, 6.5%의 티타늄의 침출률을 얻을 수 있었다.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.421-426
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2001
The pneumatic classification and acidic leaching behaviors of phosphor sludge have been examined to establish the recycling system of rare earth components contained in waste fluorescent lamp. At first, separation characteristic of rare earth components and calcium phosphate in phosphor sludge was investigated by pneumatic classification. After pneumatic classification of phosphor sludge, rare earth components were leached in various acidic solutions and sodium hydroxide solution. For recovery of soluble component in leaching solution, rare earth components were separated as hydroxide and oxalate precipitations. The experimental results obtained are summarized as follows: (1) In classification process, rare earth components in phosphor sludge were concentrated to 29.3% from 13.3%, and its yield was 32.9%. (2) In leaching process, sulfuric acid solution was more effective one as a leaching solvent of rare earth component than other solutions. Y and Eu components in phosphor sludge were dissolved in sulfuric acid solution of 1.5 k㏖/㎥, and other rare earth components were rarely dissolved in leaching solution. Leaching degrees of Y and Eu were respectively 92% and 98% in the following optimum leaching conditions; sulfuric acid concentration is 1.5 k㏖/㎥ , leaching temperature 343 K, leaching time 3.6 ks and pulp concentration 30 kg/㎥. (3) Y and Eu components of phosphor sludge contained in waste fluorescent lamp were, effectively recovered by three processes of pneumatic classification, sulfuric acid leaching and oxalate precipitation methods. Their recovery was finally about 65 %, and its purity was 98.2%.
본 연구는 시멘트 경화체로부터의 알칼리 침출에 의한 pH 증가와 알칼리 침출속도에 관하여 수행되었다. 배합, 물-시멘트 비, 결합재에 따른 영향을 평가하기 위해 각각을 변수로 하여 시험체를 제작하였다. 시험체는 정사각형 수조형태로 내부에 물을 저장하여 이온이 해리되어 침출될 수 있도록 하였다. 또한 시험체 내부 용액의 대기접촉으로 인한 예기치 못한 화학적 반응을 방지하기 위해 폴리에틸렌 수지로 포장했다. 침투능과 침투속도를 결정하기 위해 용액의 pH는 더 이상 변화가 없을 때까지 시간 경과에 따라 측정하였다. 알칼리 침출에 의한 용액의 pH 변화에 있어서 물-시멘트 비의 영향은 거의 없는 것으로 나타났으며, 반면에 결합재에 따른 영향은 큰 것으로 나타났다. 결합재로 OPC 만을 사용한 경우에 알칼리 침출이 높았으며, 30% PFA와 60% GGBS의 경우에 알칼리 침출이 낮았다. pH 측정이 종료된 후, 시험체 내부 표면으로부터 깊이 1.0 mm 간격으로 채취한 시료를 증류수로 현탁시켜 현탁액의 pH를 측정하였다. OPC의 경우에는 약 7-8 mm 깊이까지 침출의 영향을 받고, 30% PFA와 60% GGBS의 경우에는 침출 영향을 받는 깊이가 더 깊어짐을 알 수 있었다.
암모니아 습식제련공정은 철과 칼슘의 용해를 억제하며 구리 등의 금속을 선택적으로 침출이 가능한 장점이 있어 구리, 금, 니켈 및 코발트 등의 금속을 선택적으로 침출하기 위한 연구가 수행되어왔다. 이 글에서는 모터스크랩과 폐인쇄회로기판으로부터 구리의 선택적 침출, 티오황산염 사용 등 시안의 대체 및 저감을 위한 금의 암모니아침출, 산화니켈광 및 망간단괴처리공정 중간산물로부터 니켈과 코발트를 회수하기 위한 암모니아침출 기술개발동향을 정리하고 국내 연구개발방향을 제시하고자 하였다.
Li-Al-Si를 함유한 유리세라믹 순환자원은 인덕션, 방화유리, 비젼냄비 등 리튬의 전체 소비량 중 14%로 리튬이온전지 다음으로 많이 쓰인다. 따라서 리튬의 수요가 폭발하고 있는 현재 새로운 리튬 자원을 찾아야 하고 이로부터 리튬의 회수 연구가 필요하다. 본 연구는 이러한 맥락하에 Li을 함유한 새로운 순환자원인 Li-Al-Si 유리세라믹으로부터 리튬을 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 1.5% Li, 9.4% Al, 28.9% Si를 함유한 Li-Al-Si 유리세라믹 중 방화유리를 원료물질로 사용하였다. 방화유리로부터 리튬을 회수하기 위한 공정은 크게 칼슘 염을 투입한 건식 배소 공정과 수침출 공정으로 나뉜다. 325 mesh 이하로 분쇄된 방화유리 시료를 열처리 전과 열처리 후 칼슘 염을 투입하여 침출 실험을 비교 진행하였고 칼슘 염과 Li-Al-Si 유리세라의 투입비율에 따른 침출율, 칼슘 염 배소 온도에 따른 침출 연구도 비교 수행하였다. 수침출 연구에서는 온도, 시간, 고액비, 그리고 연속 침출횟수에 따라 리튬의 침출율 및 회수율을 비교하였다. 그 결과 Li-Al-Si를 함유한 유리세라믹 방화유리는 열처리를 반드시 수행하여 베타 형태의 스포듀민으로 상변화 시켜야 하며 이로부터 CaCO3 염을 Li-Al-Si를 함유한 유리세라믹 방화유리와 6:1의 비율로 투입하여 1000℃이상에서 배소한 후 4회 이상 연속 침출하여 리튬의 회수율을 98% 이상 획득하였고 이때 리튬의 농도는 200mg/L였다.
본 연구에서는 팜 부산물인 Empty Fruit Bunch (EFB)의 연료적 특성을 향상시키기 위해 용탈처리와 습식 반탄화를 연속적으로 수행하였다. 용탈처리는 $25{\sim}90^{\circ}C$에서 5~30분 수행하였으며, $90^{\circ}C$, 10분 조건에서 55.99%의 가장 높은 회분 감소율을 나타냈다. 회분 감소율은 용탈 시간보다 온도에 따라 영향을 받았다. 용탈처리 후 연속적으로 습식 반탄화를 수행하였으며 반응온도 $180{\sim}200^{\circ}C$, 반응시간 5~40분에서 실시하였다. 연속처리에 의해 규소를 제외한 대부분의 무기성분은 제거되었으며 회분 감소율은 41.05~63.58%로 나타났다. 특히, 염소, 칼륨, 마그네슘, 인 성분은 80%이상 제거되었다. 용탈처리 후 $200^{\circ}C$, 40분에서 습식 반탄화를 수행한 결과 발열량은 원시료(4390 kcal/kg)와 비교하여 7.96% 증가한 4736 kcal/kg를 나타냈다.
중액선별(HMS, heavy medium separation)을 통해 회수된 인운모(lepidolite) 정광(Li: 2.3%)으로부터 리튬을 수 침출하기 위해 황산칼슘 반수화염(CSH, calcium sulfate hemihydrate, $CaSO_4{\cdot}1/2H_2O$)과 혼합분쇄하여 기계화학적 효과를 연구하였다. 인운모를 CSH와 함께 고강도 분쇄한 결과, 리튬의 침출율이 4.48%에서 93.5%로 급격히 증가하였다. 이는 고강도 혼합분쇄 과정 중 발생되는 기계화학적 효과로 인해 결정구조가 파괴되면서 인운모와 CSH의 혼합물이 새로운 화합물로 형성되어 나타난 결과로 판단된다. 결과적으로 인운모로부터 상온에서 리튬의 수 침출이 가능함을 확인하였다.
To evaluate the influence of slag on the alkalinity of pore solution and microstructure of concrete, this paper performs a leaching experiment on hardened cement-slag pastes (HCSP) slice specimens with different slag content in purified water. The pH value of pore solution, average porosity, morphology, phase composition and Ca/Si of HCSP specimens in the leaching process are measured by solid-liquid extraction, saturated-dried weighing, scanning electron microscopy-energy dispersive spectrometry (SEM-EDS) and X-ray diffraction (XRD). Results shows that the addition of slag can mitigate an increase in porosity and a decrease in Ca/Si of HCSP in the leaching process. Besides, an appropriate slag content can improve the microstructure so as to obtain the optimum leaching resistance of HCSP, which can guarantee the suitable alkalinity of pore solution to prevent a premature corrosion of reinforced bar. The optimum slag content is 40% in HCSP with a water-binder ratio of 0.45, and an excessive slag causes a significant decrease in the alkalinity of pore solution, resulting in a loss of protection on reinforced bar in HCSP.
논토양(土壤) 성분(成分)의 용탈(溶脱)에 미치는 유기물(有機物)의 영향(影響)을 구명(究明)하기 위하여 퇴비(堆肥)와 볏짚을 시용(施用)하여 Pot 시험(施驗)으로 투수조건하(透水條件下)에서 수도(水稻)를 재배(栽培)하면서 용탈(溶脱) 성분(成分)을 분석검토(分析檢討)한 결과(結果)는 다음과 같다. pH는 볏짚시용구(施用区)보다 퇴비시용구(堆肥施用区)가 약간 높았다. 철과 망간의 용탈량(溶脱量)은 볏짚시용구(施用区)가 퇴비(堆肥) 시용구(施用区)보다 많고 수도재배(水稻栽培)에 의(依)해서도 증가(増加)되었다. 석회(石灰)과 고토(苦土)는 경시적(經時的)으로 용탈(溶脱)이 증가(増加)되었고 퇴비시용구(堆肥施用区)가 볏짚시용구(施用区)보다 용탈량(溶脱量)이 많았다. 가리(加里)와 암모니움은 경시적(經時的)으로 용탈량(溶脱量)이 감소(減少)하고 퇴비시용구(堆肥施用区)가 볏짚시용구(施用区)보다 용탈(溶脱)이 많이 되었다. 인산(燐酸)은 재배(栽倍)와 더불어 용탈량(溶脱量)이 증가(増加)되고 볏짚시용구(施用区)의 용탈량(溶脱量)이 많았다. 규산(珪酸)은 재배(栽倍)와 더불어 용탈(溶脱)이 감소(減少)되고 볏짚시용구(施用区)의 용탈량(溶脱量)이 더 많았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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