Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제1권3호
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pp.23-28
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2000
A block-oxide layer was formed on the surface of Cu-based leadframe by chamical oxidation method in order to enhance the adhesion strength between Cu-based leadframe and epoxy molding compound (EMC) Using sandwiched double cantilever beam (SDCB) specimens, the adesion strength was measured in terms of interfacial fracture toughness, G$\sub$IC//Results showed that the black-oxide layer was composed of two kinds of layers: pebble-like Cu$_2$O layer and acicular CuO layer, At the initial stage of oxidation the Cu$_2$O layer was preferentially formed and thickened up to around 200 nm whithin 1 minute of the oxidation time. Then the CuO layer started to from atop of the Cu$_2$O layer and thickened up to around 1300 nm until 20 minutes. As soon as the CuO layer formed, the thickness of Cu$_2$O layer began to reduce and finally reached to around 150 nm. The pre-cleaned and the Cu$_2$O coated leadframes showed almost no adhesion of EMC, however, as the CuO precipitates appeared and became continuous, G$\sub$IC/ increased up to around 80 J/㎡. Further oxidation raised G$\sub$IC/ up. to around 100 J/㎡.
Copper-based leadframe sheets were immersed in two kinds of hot alkaline solutions to form brown-oxide or black-oxide layer on the surface. The oxide-coated leadframe sheets were molded with epoxy molding compound (EMC). After post mold curing, the oxide-coated EMC-leadframe joints were machined to form sandwiched double-cantilever beam (SDCB) specimens. The SDCB specimens were used to measure the fracture toughness of the EMC/leadframe interfaces under quasi-Mode I loading conditions. Fracture surfaces were analyzed by various equipment to investigate failure path. The present paper deals with the failure path, and the cause of the failure path formation with an adhesion model will be treated in the succeeding paper.
Using alkali treatment solution, neutrality treatment solution and acid treatment solution, the surface corrosion layer of copper plates and bronze plates that have been artificially corroded using HCl, $H_2SO_4$ and $HNO_3$ solutions were removed. In the case of alkali treatment solution, only air oxidation in the form of black tenorite and white cuproous chloride remained without being removed. In the case of using a neutrality treatment solution, a anhydrous type layer of reddish brown cupric chloride remained without being removed, together with this black and white corrosion substance. In the case of using an acid treatment solution, this red corrosion substance also remained, but all of the oxide was removed on the surface of the specimen that was treated by alternatively using alkali treatment solution and acid treatment solution. In the case of this treatment solution with the order of alkali-acid, oxidation no longer proceeded only through the distilled water cleaning process after treatment, thereby showing that oxidation from the cleaning solution no longer proceeded.
Due to the inherently poor adhesion strength of Cu-based leadframe/EMC (Epoxy Molding Compound) interface, popcorn cracking of thin plastic packages frequently occurs during the solder reflow process. In the present work, in order to enhance the adhesion strength of Cu-based leadframe/EMC interface, black-oxide layer was formed on the leadframe surface by chemical oxidation of leadframe, and then oxidized leadframe sheets were molded with EMC and machined to form SDCB (Sandwiched Double-Cantilever Beam) and SBN (Sandwiched Brazil-Nut) specimens. SDCB and SBN specimens were designed to measure the adhesion strength between leadframe and EMC in terms of critical energy-release rate under quasi-Mode I ($G_{IC}$ ) and mixed Mode loading ($G_{C}$ /) conditions, respectively. Results showed that black-oxide treatment of Cu-based leadframe initially introduced pebble-like X$C_2$O crystals with smooth facets on its surface, and after the full growth of $Cu_2$O layer, acicular CuO crystals were formed atop of the $Cu_2$O layer. According to the result of SDCB test, $Cu_2$O crystals on the leadframe surface did not increase ($G_{IC}$), however, acicular CuO crystals on the $Cu_2$O layer enhanced $G_{IC}$ considerably. The main reason for the adhesion improvement seems to be associated with the adhesion of CuO to EMC by mechanical interlocking mechanism. On the other hand, as the Mode II component increased, $G_{C}$ was increased, and when the phase angle was -34$^{\circ}$, crack Kinking into EMC was occured.d.
Copper-based leadframe sheets were oxidized in two kinds of hot alkaline solutions to form brown-oxide or black-oxide layer on the surface. The oxide coated leadframe sheets were molded with epoxy molding compound (EMC). After post mold curing, the oxide-coated EMC-leadframe joints were machined to form sandwiched Brazil-nut (SBN) specimens. The SBN specimens were used to measure the fracture toughness of the EMC/leadframe interfaces under mixed-mode (mode I + mode II) loading conditions. Fracture surfaces were analyzed by various equipment to investigate failure path. The results revealed that the failure paths were strongly dependent on the oxide type. In case of brown oxide, hackle-type failure was observed and failure path lay near the EMC/CuO interface with a little inclining to CuO at all case. On the other hand, in case of black oxide, quite different failure path was observed with respect to the distance from the tip of pre-crack and phase angle. Different failures occurred with oxide type is presumed to be due to the difference in microstructure of the oxides.
Two-dimensional (2D) materials have been studied widely owing to their outstanding properties since monolayer graphene was isolated in 2004. Especially, among 2D materials, phosphorene, a single atomic layer of black phosphorus (BP), has been highlighted for its electrical properties. This material can serve as a substitute for graphene, which has been revealed as a "semi-metal", in next-generation semiconductors. However, few-layer BP is prone to degradation under ambient conditions owing to its reactivity with oxygen and water, which results in the condensation of water droplets on the surface of the BP flakes. This causes charge transfer from the phosphorus atom to oxygen, resulting in the formation of phosphoric acid (oxide) and degrades the various properties of BP. Therefore, it is necessary to find passivation methods to prevent BP flakes from being degraded under ambient conditions. This review article deals with recent studies on passivation methods for BP and their performance against oxygen and water, effects on the electrical properties of BP, and the extent to how they protect BP.
본 연구는 전통적인 철화분청사기 안료를 재현하기 위하여 국내산 자철석과 점토, 비가소성 원료를 혼합하여 재현시편을 제작하고, 발색이 양호한 30개의 시편들을 과학적으로 분석함으로써 유약의 발색특성을 알아보고자 하였다. 안료의 주원료인 자철석은 1,200℃의 환원 환경에서 짙은 흑색으로 발색하는 안료이나, 부가적으로 첨가되는 석회 성분과 반응하여 1,230℃ 산화 환경에서는 녹황색 계열로 변색된다. 적철석은 소성 온도 및 환경에 크게 영향을 받지 않으나 Fe를 10 wt% 이상 함유한 점토와 혼합하였을 때는 짙은 흑색으로 발색한다. 안료의 유동성은 R2O3/RO2 값에 의해 결정되며, 이는 발색에도 영향을 미친다. 미세조직 관찰에서 안료의 입자크기와 소성 환경에 따라 유약층의 발색과 철산화물 결정들이 일부 다른 양상을 보인다. 자철석을 원료로 한 안료는 1,200℃ 산화 환경에서는 유약층과 분장토의 경계면에 철산화물이 응집체 형태로 존재하며, 흑갈색으로 발색하지만, 환원 환경 소성에서는 철산화물의 응집체가 존재하지 않고 유약층에 균질하게 분포하며, 짙은 흑색으로 발색한다. 반면, 적철석을 기반으로한 안료는 산화 환경에서 유약층내 수지상 조직을 형성하며, 흑색으로 발색한다.
이 연구에서는 울산의 원삼국시대 장현동과 중산동 및 교동리 유적에서 출토된 흑색토기에 대하여 태토의 재료학적 특성과 제작기술을 검토하였다. 흑색토기의 표면은 흑색이지만 속심은 흑색 또는 적황색을 보인다. 현미경 관찰 결과, 태토는 붉은색 철산화물이 풍부한 토양을 사용하였으며 주로 석영과 알칼리 장석 및 운모류가 동정되었고, 부분적으로 미르메카이트 조직의 입자가 관찰된다. 또한 SiO2와 Fe2O3 및 CaO 함량에서 다소 차이가 있는 것으로 보아, 각 유적지 주변에 분포하는 모암과 태토의 조성이 영향을 준 것으로 판단되며 근거리에서 채토하여 토기를 제작한 것으로 보인다. 라만분광분석 결과, 이 토기의 흑색층에는 비정질 탄소인 연매가 사용되었다. 표면층과 접하는 기질에서는 투명한 갈색의 칠이 관찰되었고 탄소가 농집된 것으로 보아, 흑색층은 연매와 옻을 칠하여 흑색발색을 유도한 것으로 해석된다. 태토의 광물조성과 미세조직으로 볼 때 이 토기의 소성온도는 750~850℃의 범위로 추정되며, 칠은 468℃에서 열분해되었다. 따라서 흑색을 이루는 연매와 칠의 혼합층은 소지의 소성 이후에 칠해진 것으로 판단된다.
본 연구에서는 흑미 호분을 실험소재로 선택하여, 흑미 호분에 효소(lipase, lecitase, lipopan)를 처리함으로써 산화방지와 항염증활성을 증진하고자 하였다. 항산화 활성을 확인해보고자 DPPH 라디칼 제거능과 ABTS 라디칼 제거능을 실시하였다. 그 결과 효소 처리군이 무 처리군에 비해 산화방지 활성이 증가됨을 확인할 수 있었고, 특히 라이페이스를 처리한 후 추출한 시료에서 산화방지활성 증진이 가장 효과적이었다. 이것은 총 안토사이아노 사이드 함량 측정 결과와 일치한 것을 확인하였다. 이러한 산화방지 활성의 증가에서 라이페이스의 작용이 흑미 호분 겉면의 지방 분해를 도와 산화방지능과 관련된 유효성분들을 효과적으로 추출한 것으로 생각된다. 항염증 활성을 비교하기 위해서는 효소처리한 흑미 호분 추출물(OLAE)과 LPS를 함께 처리하여 RAW 264.7 세포가 생산하는 NO의 양과 염증성 사이토카인의 분비량을 측정해 보았다. 효소 처리를 한 경우, 라이페이스와 lecitase를 연이어 처리한 경우의 시료에서 NO의 생성이 억제되고, 염증성 사이토카인($TNF-{\alpha}$, IL-6)의 분비량이 감소됨을 확인하였다. 항염증 활성의 증진은 두 가지의 효소를 처리하는 과정 중에 일어나는 유효성분의 변화 또는 성분의 전환이 되었기 때문이라 여겨지며, 이를 확인하는 후속연구가 필요하다고 생각된다. 이상의 결과는 부산물로 버려지는 흑미 호분을 효소 처리 과정을 이용하여 만든 흑미 호분층 추출물(OLAE)로 활용하면 유용하고 안정하고 효과적인 산화방지 및 항염증 기능성 식품 소재 개발로 가능함을 제시할 수 있다.
본 연구는 도자기 유약 내 철산화물의 함량에 따라 유약층에서 나타나는 미세조직적 특성변화의 비교분석을 통해 과거 흑유자기들의 제작 과정에서 사용된 재료의 성분 함량과 제작 방법을 유추해보고자 하였다. 먼저 산화철과 장석, 석회석, 참나무재의 성분비를 달리한 유약을 사용하여 온도와 소성조건을 달리한 재현시편을 제작하였고, 색차와 단면관찰, 성분분석, 결정구조분석을 통해 발현 특성을 알아내고자 하였다. 분석 결과 산화조건에서는 유약의 특성이 5개 그룹으로 분류된 것을 관찰할 수 있었으며, 1200℃ 이상의 환원환경에서는 각자 다른 양상의 유약 특성을 확인하였다. 실험을 통해 확인한 결정형태는 출토 흑유자기에서 나타나는 유약특성과 유사한 것을 확인하였다. 철 산화물의 농도 변화에 따라서도 산화조건에서는 결정상이 띠모양, 원형, 수지상, 침상 등 4개의 그룹으로 나타났으나, 고온에서는 결정의 차이가 크게 나타나지 않았다. 또한 성분비에 따라서 유약의 결정상이 2개의 그룹으로 나뉘었다. 이는 장석의 유무가 결정성과 무정형의 철산화물을 만드는데 영향을 주는 것으로 판단되며, 이들의 양에 따라서도 단면에서 나타나는 변화 양상이 극명하게 달라졌다. 특히 산화조건과 환원환경에서 나타나는 철산화물의 조직 양상이 다르게 나타나는 것으로 보아 소성조건으로 인한 결정상 또한 광학적으로 나타나는 발색특성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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