• 분석과학
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• 제11권4호
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• pp.260-265
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• 1998

$Ba^{2+}$와 $Ti^{4+}$이온의 산성용액에서 dimethyl oxalate의 열분해에 의해서 구형이고 ${\mu}m$크기의 barium titanyl oxalate입자를 합성하였다. 침전은 몇 가지 음이온이 공존이온으로 존재하는데서 수행하였다. 입자의 평균크기가 $0.2{\sim}3{\mu}m$이고 독특한 입자분포를 가진 구형의 입자가 지지 음이온의 종류, 옥살산 음이온의 생성속도, 그리고 숙성시간에 따라서 형성되었다. 숙성시간이 120 min에서 용기 밑바닥에 가라앉은 barium titanyl oxalate 입자는 지지 음이온의 종류에 따라 약 $1.5{\sim}3{\mu}m$의 단일 임계크기까지 성장하였다. 고품위의 barium titanyl oxalate를 제조하기 위해 염산이온을 지지음이온으로 선택하고 반응온도를 높혀주어야함을 이로부터 만든 barium titanate의 XRD 스펙트라 및 화학분석 데이터의 검토로 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제12권3호
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• pp.230-234
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• 1999

$Ba^{2+}$ 및 $Ti^{4+}$이 함유된 염산용액에서 dimethyl oxalate(DMO)가 열분해되면 barium titanyl oxalate(BTO)가 균일 생성되었다. 일정량의 hydroxy propyl cellulose(HPC)를 분산제로 사용하였고 120min의 숙성시간에서 생성된 BTO의 전 침전물을 회수하였다. 반응온도, 염화이온의 농도, $[DMO]_0/([Ba^{2+}]_0+[Ti^{4+}]_0)$의 초기 농도비, 그리고 가한 HPC가 BTO입자의 형태, 화학적 회수율, 그리고 그들의 선구물질로부터 형성된 티탄산 바륨의 특성에 영향을 미침을 알았다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제18권6호
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• pp.600-603
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• 1997

Spherical, submicrometer particles of barium-titanyl oxalate were homogeneously precipitated by thermal decomposition of diethyl oxalate in acidic aqueous solutions. The rates of oxalate ion generations, determined by various combinations of temperature and initial concentration of diethyl oxalate had a very important effect on the particle size distribution. Monosized, bimodal, or broad unimodal powders were obtained under certain combinations of experimental variables.

• 분석과학
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• 제10권3호
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• pp.203-208
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• 1997

출발물질로 $BaCl_2$와 $TiCl_4$를 사용하고 침전제로 dimethyl oxalate(DMO)를 사용하여 균일침전법에 의해 barium titanyl oxalate(BTO)를 제조하였다. 반응조건을 변화시켜 가면서 실험을 수행한 결과 반응 온도가 높을수록, [DMO]/[$Ba^{2+}+Ti^{4+}$]의 비율이 증가할수록 핵 형성시간이 단축되었으며 BTO 입자가 unimodal에서 bimodal을 거쳐 넓은 범위의 unimodal로 전환하는 속도가 빨랐다. 균일침전법으로 얻은 BTO를 $900^{\circ}C$에서 하소하여 얻은 barium titanate(BT)의 입자 크기는 통상의 공침법으로 합성한 BT 입자보다 큰 형태를 나타냈으며, 결정상은 tetragonal이었다. 또한 교반이 BTO 및 BT 분말의 특성에 큰 영향을 줌을 발견하였다.

• 분석과학
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• 제10권1호
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• pp.31-34
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• 1997

pH 4~5에서$ Ti^{4+}$ 이온을 여분의 옥살산 음이온으로 안정화시킨 다음 같은 당량의 $Ba^{2+}$ 이온이 첨가된 환경수 시료와 일시에 혼합시켜 줌으로써 barium titanate의 선구물질인 barium titanyl oxalate를 합성하였다. 이 때 환경수 시료 속에 미량으로 존재하는 $Cd^{2+}$ 및 $Pb^{2+}$ 이온이 정량적으로 공침되었으며, 이 공침법은 이들 원소의 분석을 위한 사전 농축법으로 활용 가능하였다.

• The Korean Journal of Ceramics
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• 제1권2호
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• pp.69-74
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• 1995

The optimal condition for minimal agglomeration of barium titanyl oxalate tetrahydrate, the precipitate on preparing barium titanate by oxalate process, was investigated. Burette-dropping and dual-nozzle-spraying were used as adding methods. pH of washing water for precipitates was changed, and sodium pyrophosphate solution, methanol, ethoanol, and acetone were used as washing agents for precipitates, as well as distilled water. Drying temperature was changed from $50^{\circ}C$ to $120^{\circ}C$. Spraying, methanol-washing, and drying at $60^{\circ}C$ showed the most dispersed distribution, Below $70^{\circ}C$, the crystalline phases were observed.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제19권6호
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• pp.702-706
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• 1998

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제14권1호
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• pp.38-42
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• 1993

Factor analysis was applied to study the thermal decomposition of barium titanyl oxalate (BTO) which is used as the precursor of barium titanate. BTO was synthesized in $H_2O$ solvent and calcined at various temperatures. The X-ray diffraction patterns were obtained to make the data matrix of peak intensity vs. 2${\theta}$. Abstract factor analysis and target transformation factor analysis were applied to this data matrix. It has been found that the synthesized BTO consists of the crystals of $BaC_2O_4{\cdot}0.5H_2O\;and\;BaC_2O_4{\cdot}2H_2O$ as well as the amorphous solid of TiO-oxalate. The results also indicate that the BTO was transformed via $BaCO_3\;to\;BaTiO_3\;and\;Ba_2TiO_4$ during the thermal decomposition.

• 분석과학
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• 제12권5호
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• pp.382-386
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• 1999

구형의 BTO(barium titanyl oxalate) 입자들을 물과 에탄올의 염산성 혼합용액에서 DMO(dimethyl oxalate)의 열분해에 의해 침전시켰다. 혼합 용매의 조성, 염산의 농도 및 반응 온도와 같은 실험적인 변수가 120 min의 숙성 시간동안 용기 바닥에 쌓인 BTO 입자의 크기 및 조성에 큰 영향을 주었다. 비교적 적은 알코올의 함량, 비교적 높은 농도의 염산 및 비교적 높은 반응 온도 등의 실험조건에서 화학량론적인 BTO 분말이 합성되었다. 그와 반대의 실험 조건에서는 단일 크기이고 그 크기가 $1{\mu}m$ 이하이나 티탄이 여분으로 함유되는 분말이 얻어졌다.

• 대한화학회지
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• 제33권1호
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• pp.65-69
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• 1989

방사성 바륨 또는 방사성 란탄 추적자를 함유하고 있는 Ba(NO$_3)_2$ 와 TiO(NO$-3)_2$의 무기혼합용액을 옥살산의 에탄올 용액으로 적정하므로써 바륨티탄닐의 옥살산 염을 합성하였고, 이를 1000$^{\circ}$C에서 하소시켜 BaTiO$_3$를 만들었다. 옥살산염의 분석결과는 BaTiO(C$_2O_4)_2{\cdot}4H_2O$이며, 무기혼합용액중 Ba/Ti의 몰비가 0.950∼1.05 범위 내에서 화학양론적 결합으로 합성됨을 방사성 바륨 추적자의 도움으로 쉽게 확인하였고, Perovskite형의 구조임을 XRD로 확인하였다. 그리고 란탄 첨가제가 침전에 화학적으로 균일하게 혼입됨은 방사성 란탄의 추적자 실험으로 발견하였다. 이와 같은 실험적 사실로부터 침전물의 구성 성분의 결합이 분자준위에서 일어나고 또 티탄산바륨이 단일상의 결정임을 설명하였다.