내산화 특성을 가지는 구리(Cu) 기반의 미세 도전 필러를 제조하기 위하여 서브마이크론급의 은(Ag) 코팅 Cu 입자를 제조하고, 그 내산화 특성을 평가하였다. 평균 크기 $0.705{\mu}m$의 Cu 입자들을 습식 합성법으로 제작한 후, 에틸렌글리콜 용매를 사용한 연속 공정으로 Ag 도금을 실시하여 Ag 도금 Cu 입자를 제조하였다. Ag 도금 공정에서 제어한 주요 변수는 환원제 아스코빅산의 첨가 농도, Ag 전구체 용액의 주입속도 및 혼합 용액의 교반속도였는데, 이들의 변화에 따른 Ag 도금의 특성과 미세한 순수 은Ag 입자의 생성 변화를 관찰하였다. 그 결과 공정변수들을 최적화시킴으로써 불필요한 순수 Ag 입자들이 생성을 막고, Ag 도금 Cu 입자들간의 응집을 억제할 수 있었다. 최적 제조조건에서 제조된 Ag 도금 Cu 입자들은 다소간의 응집을 나타내었으나, 대기중에서 $10^{\circ}C/min$의 승온속도로 가열 시 약 $225^{\circ}C$에서야 0.1%의 무게 증가를 나타내었고, $150^{\circ}C$의 대기중에서는 75 분까지 무게 증가가 없는 우수한 내산화 특성을 나타내었다.
폐굴껍질을 원료로 vaterite 형 침강성 탄산칼슘 제조 실험을 하였다. 굴껍질을 800℃의 온도에서 산화칼슘이 주성분인 소성 굴껍질을 제조하였다. 이 굴껍질을 질산이나 염산 용액에 녹여 0.1 M 질산칼슘이나 염화칼슘 수용액을 만들고, 여러 실험 조건에서 0.1 M 탄산나트륨 수용액과 탄산화 반응을 시켰다. 실험 조건은 aspatic acid 첨가량, 반응온도, 교반속도, NH4OH 첨가량, 반응시간, 용해 산 종류 등이다. XRD, SEM, Size 분석을 하고 vaterite 함유량을 계산하였다. 25℃, 600 rpm, aspatic acid 0.1몰/ 1몰 CaO과 2 cm3의 NH4OH를 첨가한 최적 조건에서 1시간 반응에서 vaterite 함유량 95.9%의 구형의 침강성 탄산칼슘을 합성하였다. 평균 입경은 12.11 ㎛이었다. 고 vaterite 함유 탄산칼슘은 의료용, 식용, 잉크첨가제 등 고부가가치 탄산칼슘으로 활용된다.
The promise of nano-crystalites (nc) as a technological material, for applications including display backplane, and solar cells, may ultimately depend on tailoring their behavior through doping and crystallinity. Impurities can strongly modify electronic and optical properties of bulk and nc semiconductors. Highly doped dopant also effect structural properties (both grain size, crystal fraction) of nc-Si thin film. As discussed in several literatures, P atoms or radicals have the tendency to reside on the surface of nc. The P-radical segregation on the nano-grain surfaces that called self-purification may reduce the possibility of new nucleation because of the five-coordination of P. In addition, the P doping levels of ${\sim}2{\times}10^{21}\;at/cm^3$ is the solubility limitation of P in Si; the solubility of nc thin film should be smaller. Therefore, the non-activated P tends to segregate on the grain boundaries and the surface of nc. These mechanisms could prevent new nucleation on the existing grain surface. Therefore, most researches shown that highly doped nc-thin film by using conventional PECVD deposition system tended to have low crystallinity, where the formation energy of nucleation should be higher than the nc surface in the intrinsic materials. If the deposition technology that can make highly doped and simultaneously highly crystallized nc at low temperature, it can lead processes of next generation flexible devices. Recently, we are developing a novel CVD technology with a neutral particle beam (NPB) source, named as neutral beam assisted CVD (NBaCVD), which controls the energy of incident neutral particles in the range of 1~300eV in order to enhance the atomic activation and crystalline of thin films at low temperatures. During the formation of the nc-/pm-Si thin films by the NBaCVD with various process conditions, NPB energy directly controlled by the reflector bias and effectively increased crystal fraction (~80%) by uniformly distributed nc grains with 3~10 nm size. In the case of phosphorous doped Si thin films, the doping efficiency also increased as increasing the reflector bias (i.e. increasing NPB energy). At 330V of reflector bias, activation energy of the doped nc-Si thin film reduced as low as 0.001 eV. This means dopants are fully occupied as substitutional site, even though the Si thin film has nano-sized grain structure. And activated dopant concentration is recorded as high as up to 1020 #/$cm^3$ at very low process temperature (< $80^{\circ}C$) process without any post annealing. Theoretical solubility for the higher dopant concentration in Si thin film for order of 1020 #/$cm^3$ can be done only high temperature process or post annealing over $650^{\circ}C$. In general, as decreasing the grain size, the dopant binding energy increases as ratio of 1 of diameter of grain and the dopant hardly be activated. The highly doped nc-Si thin film by low-temperature NBaCVD process had smaller average grain size under 10 nm (measured by GIWAXS, GISAXS and TEM analysis), but achieved very higher activation of phosphorous dopant; NB energy sufficiently transports its energy to doping and crystallization even though without supplying additional thermal energy. TEM image shows that incubation layer does not formed between nc-Si film and SiO2 under later and highly crystallized nc-Si film is constructed with uniformly distributed nano-grains in polymorphous tissues. The nucleation should be start at the first layer on the SiO2 later, but it hardly growth to be cone-shaped micro-size grains. The nc-grain evenly embedded pm-Si thin film can be formatted by competition of the nucleation and the crystal growing, which depend on the NPB energies. In the evaluation of the light soaking degradation of photoconductivity, while conventional intrinsic and n-type doped a-Si thin films appeared typical degradation of photoconductivity, all of the nc-Si thin films processed by the NBaCVD show only a few % of degradation of it. From FTIR and RAMAN spectra, the energetic hydrogen NB atoms passivate nano-grain boundaries during the NBaCVD process because of the high diffusivity and chemical potential of hydrogen atoms.
Fischer-Tropsch 합성(F-T 합성)은 석탄, 바이오매스, 천연가스 등을 개질하여 얻은 합성 가스(CO, $H_2$)를 촉매를 이용하여 탄화수소로 전환 하는 기술이다. Fischer-Tropsch 합성에 이용되는 촉매는 활성 금속, 조촉매, 지지체로 구성되는데 이들의 종류와 조성은 반응의 활성 및 생성물 선택도에 영향을 미친다. 본 연구에서는 ${\gamma}-Al_2O_3$와 $SiO_2$ 혼합 지지체의 조성이 Fiscsher-Tropsch 반응의 활성과 생성물 선택도에 미치는 영향을 알아 보기위해, ${\gamma}-Al_2O_3/SiO_2$ 혼합 지지체를(100/0 wt%, 75/25 wt%, 50/50 wt%, 25/75 wt%, 0/100 wt%) 이용하여 함침(impregnation)법으로 철 촉매를 제조하였다. 촉매의 물리적 특성은 질소 물리 흡착 법과 X-선 회절 분석법을 통해 분석 하였고, 고정층 반응기에서 Fischer-Trosch 반응을 $300^{\circ}C$, 20bar에서, 60시간 동안 수행 하였다. 촉매의 물리적 특성 분석 결과 촉매의 BET 표면적은 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 감소함에 따라 감소하였으며, 촉매 기공의 부피 및 평균 크기는 지지체 조성이 ${\gamma}-Al_2O_3/SiO_2$ (50/50 wt%)인 경우를 제외 하고 증가하는 경향을 보였다. 또한, X-선 회절 분석법을 통해 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 입자 크기를 계산한 결과 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 감소함에 따라 입자 크기가 감소 하였다. Fischer-Tropsch 합성 결과 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 감소함에 따라 CO 전환율은 감소 하였으며, C1-C4의 선택도는 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 25 wt%일 때 까지 감소하였으며 이와 반대로, C5+의 선택도는 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 25 wt%일 때 까지 증가 하였다.
PM10(공기역학 직경${\leq}$10 ${\mu}m$) 시료채취기는 사람이 부유 먼지에 잠재적으로 노출되는 정도를 정량화하고 정부의 규제에 대응하기 위한 목적으로 사용된다. 본 연구는 동일한 PM10 분리한계 직경을 가지지만 다른 기울기를 가지는 미국 환경청의 PM10 시료채취 기준과 미국산업위생전문가협의회/유럽표준위원회/국제표준기구의 흉곽성 PM10 시료채취 기준을 이론과 실험을 통해 비교 평가하고자 수행되었다. 이를 위해 미국 환경청의 기준을 따르는 4개의 PM10 시료채취기와 흉곽성 PM10 기준과 일치하는 1개의 RespiCon 시료채취기를 비교 평가 수단으로 사용하였으며, 1개의 DustTrak 측정기를 PM10의 실시간 질량농도를 확인하기 위하여 사용하였다. 6개 시료채취기를 다양한 크기 분포를 가지는 비산재를 이용하여 입자 발생 챔버안에서 실험하였다. 이론적 질량농도는 측정된 비산재의 입자크기 분포 특성(기하평균 = 6.6 ${\mu}m$, 기하표준편차= 1.9)을 각 시료채취 기준에 적용하여 계산하였다. 챔버 실험을 통하여 측정된 질량농도 결과는 흉곽성 PM10 시료채취 기준을 가지는 RespiCon 시료채취기가 미국 환경청의 PM10 기준을 가지는 PM10 시료채취기보다 상대적으로 작은 질량농도를 측정함으로써 이론적 질량농도와 일치하였다. 전체적 챔버 실험 결과는 PM10 시료채취기를 기준 시료채취기로 사용하였을 때, (1) RespiCon 시료채취기는 PM10 시료채취기로 포집된 PM10 먼지 질량농도에 비해 평균 60% 정도 낮게 측정한 것을 의미하는 정규화계수 1.6으로 나타났으며 (2) PM10 유입구를 사용한 DustTrak 실시간 채취기는 2.1의 보정계수를 가지는 것으로 분석되었다.
1) 스럿지 성형 비료의 pH는 6.5 정도였고 3요소의 용출율은 입자가 클수록 느렸고, 각성분의 용출속도는 인>질소>칼리의 순이었다. 특히 칼리의 경우는 48시간까지 용출이 계속되었다. 2) 들잔디의 생육에 대한 비료효과는 기존의 잔디비료에 비하여 대립형 스럿지 비료가 shoot, stolon, rhizome 및 뿌리 의 발달을 다소 증진시켰으며 예초량도 많은 것으로 나타났다. 3) 스럿지 비료는 입자의 크기에 관계없이 원예복비에 비하여 셀비어의 꽃수를 다소 증가시켰으나 엽면적과 생체 증은 원예복비에서 더 증진되는 경향이었다. 4) 메리 골드의 경우 원예복비에 비하여 스럿지 비료는 화경의 크기를 약간 증진시켰으나, 측지수, 지상부와 지하부 의 생체중은 원예복비의 효과가 우수한 것으로 나타났다. 5) 일일초는 스릿지 비료에서 간장, 측지의 길이, 꽃수와 지상부의 생육이 증진되었으며, 뿌리의 생장은 원예복비에서 더 증진된 것으로 나타났다. 6) 들깨의 생장에 미치는 효과는 스럿지 비료와 원예복비간에 차이가 없었으나, 엽록소의 함량 및 결실량은 원예 복 비에서 다소 많은 것으로 나타났다. 이상의 결과로 보아 신형 잔디 및 화훼용으로 개발한 스럿지 비료는 기존의 잔디비료나 원예복비와 비슷한 비효경향을 보였지만, 오히려 잔디의 생육은 물론 꽃수, 크기 또는 무게 등을 증진시키는 효과로 볼 때 원예용 비료로써 아주 적합한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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