2000년과 2007년 한국해양연구원에서 채취한 황해남동부, 한국남해 및 제주도 남단 해역의 표층 퇴적물 시료 131정점에 대하여 정량X선 회절분석법을 이용하여 광물조성을 구한 후, 이를 이용하여 각광물의 분포도를 작성하여, 연구 해역 퇴적물의 근원지를 추정하였다. 연구지역 표층퇴적물은 조암광물(석영 37.4%, 사장석 11.7 %, 알카리장석 5.5%, 각섬석 3.1%), 점토광물(일라이트 19.2%, 녹니석 4.7%, 카올리나이트 1.8%) 및 탄산염광물(방해석 10.7%, 아라고나이트 3.4%)로 구성되어 있다. 점토광물의 분포는 세립질 퇴적물의 분포 양상과 거의 비슷한데, 특히 흑산니질대(HSMD: Hucksan Mudbelt Deposit), 한국남해니질대(SSKMD: South Sea of Korea Mudbelt Deposit) 그리고 제주니질대(JJMD: Jeju Mudbelt Deposit)의 분포 양상과 대부분 일치한다. 지난 최후 빙기의 잔류퇴적물로 생각되는 연구지역 내 조립질 퇴적물은 조암광물을 많이 포함하며, 그 상부에 퇴적된 세립질 퇴적물은 점토광물을 많이 포함하고 있다. 연구해역의 점토광물 조성과 주요해류의 흐름 및 지리적인 요소를 고려하면 흑산니 질대와 한국남해니질대는 주로 한반도 기원의 세립질 퇴적물이 퇴적된 것으로 추정되며, 제주니질대는 한반도뿐만 아니라 원양의 부유퇴적물이 복합적으로 퇴적된 것으로 판단된다.
감마선 (Co-60)의 처리 유무에 따른 진주의 영향을 연구하고자 진주 핵의 색 변화를 분석하였다. 담수산 조개로 만든 진주 핵에 감마선 (Co-60) 을 조사하게 되면, 진주 핵의 색은 조사선량에 따라 갈색에서 흑갈색 내지는 검은 회색으로 변한다. 본 연구에서는 감마선 (Co-60) 을 조사하지 않은 진주 핵 2개와 선량별로 조사된 4종류의 진주 핵 8개를 분석 재료로 사용하였다. UV-vis에서는 선량별로, 육안으로 확인되는 진주 핵의 컬러 변화 분석을 한 결과 선량이 증가함에 따라 비례적으로 반사도가 낮아짐을 확인하였고, X-선 회절분석에서는 감마선 (Co-60) 의 조사선량이 증가하여도 진주 핵의 결정구조가 변하는 것은 관찰되지 않았고 결정성 (crystallity) 이 높아지는 것으로 측정되었다. 또한 전자스핀공명분석으로는 처음으로 진주 핵의 감마선 (Co-60) 조사여부를 증명하였다. 감마선 (Co-60) 이 조사되지 않은 천연 핵에서는 대칭적인 ESR 신호를 확인할 수 있었고, 감마선 (Co-60)이 조사된 진주 핵에서는 조사선량이 증가할수록 특징적 비대칭의 스펙트럼과 g-value를 갖고 있어 천연의 핵과 조사된 핵의 차이를 구별할 수 있었다. 또한 감마선 (Co-60) 조사선량이 증가할수록 비례적으로 비대칭성이 높아지는 것을 증명하였다. 따라서 감마선 (Co-60) 처리 유무에 따른 진주의 색 변화를 연구하기 위해서는 진주 핵의 색 변화에 대한 원인 규명 및 분석이 선행되어야 한다고 사료된다.
최근 순환골재의 활용에 관한 필요성이 증대되고 있으나, 순환골재의 강알칼리성으로 인해 다양한 문제들이 발생되고 있다. 순환골재의 강알칼리성은 대부분 골재 표면에 완전히 제거되지 못한 시멘트 페이스트에 의해 발현되는 것으로써 이를 해결하기 위해 이산화탄소를 활용하여 순환골재의 pH를 저감하기 위해 노력이 지속되어왔다. 그러나 기존의 이산화탄소를 이용한 처리 방법에 의해 중성화 처리된 순환골재는 시간이 지남에 따라 pH가 다시 회복된다는 문제점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 반응성이 뛰어난 초임계이산화탄소의 활용을 제안하며, 이를 위해 초임계상의 이산화탄소와 수화된 시멘트 페이스트간의 반응 메커니즘을 분석하였다. 그 결과 입자 형태 및 $scCO_2$ 주입량에 따라 중성화 반응정도가 현저하게 달라지는 것으로 나타났다. 특히 powder 형태 시험체에서 $scCO_2$ 주입량이 많은 고온 고압 상태에서 중성화 반응은 활발하게 이루어졌다. 이때 시멘트의 높은 pH를 주도하는 portlandite가 대부분 calcite와 aragonite의 형태로 변환되었으며, ettringite, hemicarbonate 및 monocarbonate와 같은 calcium aluminate 수화물 또한 안정적으로 존재하지 못하고 분해된 것으로 나타났다. 반면, 10mm 크기의 수화된 시멘트 페이스트는 $scCO_2$가 시험체 내부깊이 침투하지 못하고 표면에서만 반응하여, 반응 후에도 내부에 portlandite와 calcium aluminate 수화물이 잔존한다. 이로 인해 시간이 경과할수록 내부의 portlandite가 점차 용출되어 pH가 다시 상승하는 것으로 나타났다.
해양환경 중 많이 사용되는 철강재료들은 그 가혹한 부식환경에 대응하기 위하여 일반적으로 피복 도장방식법이나 음극방식법이 적용되고 있다. 여기서 음극방식법은 선박 및 해양구조물의 해중부 부식에 대해 가장 효과적인 방식법으로 알려져 있다. 한편, 이와 같이 해수 중 철강재에 음극방식을 적용할 경우, 피방식체인 그 강재 표면에 해수 중 용존된 산소의 음극환원 반응이 일어나며 국부적인 알카리 표면 조건을 형성시켜 $Mg(OH)_2$와 $CaCO_3$의 막을 석출시킨다. 이와같이 음극방식 중 형성된 전착물은 방식해야 될 표면적을 감소시켜 방식전류밀도를 감소시키는 효과가 있는 것으로 보고되고 있다. 이렇게 석출된 전착물은 음극표면에 부분적으로 형성되고, 여러 가지 환경 조건 등의 영향을 받아 그 피막의 형성 정도도 가늠하기 어렵기 때문에 음극방식 설계 시 그 정도에 따른 영향을 고려-반영하기가 곤란하다. 또한 이 전착물은 그 형성 메커니즘에 관한 해석이나 강도, 균일한 밀착성, 장기적인 방식효과 및 효율성 등이 아직 충분히 입증되어 있지 않은 실정에 있다. 따라서 본 연구에서는 해수 중 다양한 전착 프로세스에 의해 제작된 전착물의 기간별, 도장코팅 종류별 특성변화를 분석 및 평가하고, 전착물에 의한 희생양극 소모전류 변화 측정 분석을 통해 전착막을 균일하고 치밀하게 형성시키기 위한 최적의 조건을 찾고자 하였다. 또한 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 해수 중 기체를 용해시켜 제작한 막의 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 강 기판은 일반구조용강(KS D 3503, SS400)으로 ${\varnothing}42.7{\times}1,000mm{\times}4.0t$의 형상으로 제작하였다. 인가된 전류밀도는 1, 3 및 $5A/m^2$이고 도장 코팅 종류별 전착 석출물의 형성차이 비교 분석을 위한 실험은 선박 및 해양구조물에 많이 사용되는 Universal Epoxy 도료 2종을 선정하여 진행하였다. 또한 Steel Wire Mesh의 영향을 알아보기 위해 Mesh를 설치하여 실험을 진행하였다. 기간별-도장 종류별 외관관찰, 전착물의 두께 측정, SEM, EDS 및 XRD를 통해 막의 모폴로지, 조성원소 및 결정구조를 분석하였으며, 전착물의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 테이핑 테스트(Taping Test) 및 전기화학적 양극분극 시험을 실시하였다. 희생양극 소모율에 대한 전착물의 영향을 확인하기 위해 외부전원을 인가하여 전착 피막을 형성시킨 강 기판에 희생양극을 연결하여 희생양극 소모효율 측정 시험을 진행하였다. 전착물의 석출량은 시간 및 전류밀도의 증가에 따라 비례하여 증가하였으며, 음극전류 인가 시 금속과 용액 계면 사이의 확산층에서 발생한 $OH^-$ 이온으로 인해 금속과 용액 계면 사이 pH가 부분적으로 증가하여 $Mg(OH)_2$ 화합물이 많이 생성되는 것으로 확인되었다. 또한 Mesh의 부착으로 평활하지 않게 형성된 미세한 굴곡구조 및 표면적 증가로 인하여 단계적으로 피복되는데 필요한 시간이 지연되면서 $CaCO_3$에 비해 $Mg(OH)_2$ 화합물이 상대적으로 증가한 것으로 사료된다. $CaCO_3$(Aragonite) 구조는 견고한 피막으로 치밀하고 화학적 친화력이 높아 우수한 밀착성을 보였으며 전착물의 영향으로 양극 전류가 감소하였고, 이로인해 방식전류 절감효과를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
2010년 해양연구원의 황해 남동부 탐사에서 채취된 67개 표층 퇴적물 시료에 대하여 정량X선 회절분석법을 이용하여 광물조성을 구하였다. 황해 표층 퇴적물은 주구성광물(석영 49.1%, 사장석 13.0%, 알카리 정석 9.3%), 정토광불, 방해석 빛 아라고나이트 등으로 구성되어 있다. 점토광물 중에는 일라이트(9.4%)가 가장 않고, 녹니석(4.6%) 이 두 번째로 많으며, 카올리나이트(0.8%)는 매우 소량 들어 있다. 석영과 알카리장석은 조립질 퇴적물, 각섬석과 점토광물들은 세립질 퇴적물에 농집되는 경향을 나타낸다. 석영, 사장석, 알카라장석, 녹니석 및 카올리나이트 함량은 황해 중앙 니질대의 남단에 해당되는 니질대 1에서 높고, 일라이트 함량은 황해 남동 니질대의 일부인 니질대 2에서 높다. 이와 같은 구성광물의 차이는 세립질 퇴적물의 근원지가 다름을 시사하며, 황해 남동 니질대는 주로 한반도 서해안의 금강과 영산강으로부터 운반되었을 것으로 판단된다.
경기만 표층퇴적물 시료 96정점에 대하여 고분해능 X선 회절분석기와 Siroquant v3.0 프로그램을 이용하여 광물조성을 구하였다. 연구해역 표층퇴적물은 조암광물이 대부분을 차지하며(석영 63.8%, 사장석 12.9%, 알카리장석 11.7%, 백운모 4.3%, 각섬석 1.2%, 흑운모 0.5%), 점토광물(일라이트 2.4%, 녹니석 1.4%, 카올리나이트 0.4%) 및 소량의 탄산염광물(방해석 0.1%, 아라고나이트 0.3%)로 구성되어 있다. 조립질 퇴적물은 연구해역 북쪽, 남쪽과 중앙부에서 많이 분포하며, 세립질 퇴적물은 연구해역 중앙부 북쪽과 남쪽에 동서 방향으로 긴 형태의 분포를 보인다. 연구해역의 남쪽에는 석영의 함량이 상대적으로 높은 조립질 퇴적물이 퇴적되고, 연구해역 북쪽에서는 사장석, 백운모, 각섬석 등의 함량이 높은 조립질 퇴적물이 퇴적되는 것으로 나타난다. 연구해역 중앙부의 남쪽에는 일라이트의 함량이 상대적으로 높은 세립질 퇴적물이 퇴적되고, 연구해역 중앙부의 북쪽에서는 녹니석과 카올리나이트의 함량이 상대적으로 높은 세립질 퇴적물이 퇴적되는 것으로 나타난다.
탄산칼슘의 다형 제어를 목적으로 합성 음료, 의약품 등으로서도 폭넓게 이용되고 있는 ${C_2}{H_4}{OH}$계에서 수산화칼슘을 현탁시키고 감미제, 의약품 등의 용도로서도 이용되고 있는 에틸렌글리콜을 첨가하면서 탄산칼슘 생성 및 탄산칼슘 다형결정화 특성에 대해 연구하였다. 세라믹 bubble plate를 부착 제작한 반응기를 사용하여 $CO_2$gas와 반응 진행시 전기전도도의 연속 측정을 통해 변화시점에서 일부 현탁액을 분리 분말화하여 X선 회절 및 전자현미경을 통해 중가 생성물과 이들이 각각 Vaterite, Aragonite, Calcite로 전이됨을 확인하였다. ${C_2}{H_4}{OH}$에 대한 에틸렌글리콜 첨가를 10 vol%로 하여 500ml의 반응 현탁액에 10~50g의 수산화칼슘 첨가 변화에 따른 생성물을 조사하였다. 결정화단계에서 수산화칼슘 10g 첨가시를 제외하고는 모든 조건에서 겔화(gelation)가 일어나며 그 생성 유지시간은 수산화칼슘 양이 많아질수록 짧아짐을 관찰할 수 있었다. 상온 상압하에서 생성되기 어려웠던 Vaterite가 $Ca(OH)_2$의 30g 첨가반응계에서 구형으로 생성됨을 확인할 수 있었다. 이는 칼슘계, 흡착제 등의 가능성을 부여한 복합재료로서의 Vaterite 합성을 상온 상압화에서${C_2}{H_4}{OH}$ 계에서 다형제어 할 수 있음을 보여주었다. 탄산칼슘의 동질이상중 Vaterite는 준안정상이고 분말화 과정에서 이미 Calcite로 전이되기 쉬우나 G5 glass filter와 vacuum drier를 사용하여 안정적인 구형의 Vaterite을 확인할 수 있었다.
온실가스의 대기 방출에 기인된 지구온난화는 범세계적인 주요 문제로 다루어지고 있으며, 이에 대한 많은 대책 중의 하나로 광물탄산화가 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 다양한 조건에서 경량 기포콘크리트를 이용한 광물탄산화 실험을 수행하여 이들의 탄산화 재료로써의 가능성을 파악코자 하였다. 경량 기포콘크리트는 광물탄산화의 주요성분인 CaO의 함량이 약 27 wt.%에 달하여 탄산화를 위한 유망한 재료로 간주할 수 있다. 이 함량 모두가 광물탄산화에 참여한다는 가정 하에 계산된 CaCO3 함량은 약 40 wt.%이다. 경량 기포콘크리트로부터 광물탄산화 반응의 최적 조건은 단일상의 방해석이 형성된 고액비 0.01, 반응시간 180분이며, 그리고 단일상 여부와 무관하게 즉 방해석과 바테라이트가 공존하는 경우, 고액비 0.06, 반응시간 180분인 것으로 확인된다. 고액비 0.06이상인 경우, 방해석과 더불어 바테라이트가 공존하였으며, 이는 광물탄산화에 따라 초기에 형성된 바테라이트가 점차 방해석으로 상전이 된 데 반하여 후기에 형성된 바테라이트는 반응 종료 시까지 방해석으로 상전이 되지 못한데 원인이 있는 것으로 해석된다.
해양퇴적물 전체 시료 내에 존재하는 각 점토광물의 함량비(전대광물조성)와 점토광물들만을 100%로 환산했을 때 각 점토광물의 함량비(상대광물조성)를 구한 후, 지도에 도시하여 그 분포 양상을 비교하여 보았다. 시료는 한국해양연구원의 2001년 황해 2차 탐사에서 채취된 86개 표층 퇴적물 시료를 사용하였으며, 정량X선회절분석법을 이용하여 광물조성을 구하였다. 황해 표층 퇴적물은 주구성광물(석영 평균 44.7%, 사장석 15.9%, 알카리장석 13.9%. 각섬석 2.8%), 점토광물(일라이트 15.3%, 녹니석 2.6%, 카올리나이트 1%), 탄산염광물(방해석 1.7%, 아라고나이트 0.6%) 등으로 구성되어 있다. 점토광물들은 대체로 황해의 가장자리에 적은 분포를 보이고 산동반도 남동쪽에서 제주도 남서쪽을 연결하는 해역에서 높았으며, 세립질 퇴적물의 분포와 거의 일치하는 경향을 나타낸다. 점토광물들의 합을 100으로 가정하고 구한 점토광물의 평균 상대광물조성은 일라이트, 녹니석, 카올리나이트가 각각 80.3%, 14.9%, 4.8%이다. 점토광물들의 상대광물조성을 이용하여 나타낸 분포 양상은 절대광물 조성을 이용하여 구한 그것과 많은 차이를 보이며, 점토광물을 많이 포함하고 있는 세립질 퇴적물의 분포경향과도 정의 상관관계를 보이지 않는다. 그러므로 점토광물들만을 대상으로 상대광물조성을 구하여 퇴적물 근원지 해석 등에 이용할 때에는 상당히 신중을 기한 필요가 있는 것으로 판단된다.
본 연구는 이산화탄소의 생광물화에 관한 연구로 광물별 생광물화 특성을 알아보기 위하여 CaO, MgO, $SiO_2$ 수용액을 이용하여 bottle test를 진행하였으며, 슬러지 고화물을 이용하여 batch test를 진행하였다. 대상 미생물은 생광물화 관련 미생물 중 Bacillus Megaterium과 Bacillus pasteurii 종을 이용하여 실험을 진행하였다. 단일 수용액을 사용한 실험에서는 CaO, MgO, $SiO_2$에 대해 각각 1.1, 4.0, 0.3 mmol의 이산화탄소 가스가 감소되었다. 혼합 수용액을 사용한 실험에서는 Ca + Mg, Ca + Si, Mg + Si에 대해 각각 2.7, 1.8, 2.3 mmol의 이산화탄소가 감소되었다. 슬러지 고화물을 이용한 batch test의 경우, 슬러지 고화물의 양과 주입된 이산화탄소 가스의 농도에 따라 각각 다른 이산화탄소의 소모를 보였다. XRD 분석 결과, Ca 이온이 존재할 때 $CaCO_3$ (Calcite)가 가장 잘 형성되었으며, SEM 분석 결과, 생광물화 반응 후 대상매체에 단립화된 결정이 더 많이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과 생광물화 기술이 이산화탄소를 저감하기 위한 기술로 활용될 수 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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