• 한국식품과학회지
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• 제42권4호
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• pp.390-397
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• 2010

Residual solvents in foods are defined as organic volatile chemicals used or produced in manufacturing of extracts or additives, or functional foods. The solvents are not completely eliminated by practical manufacturing techniques and they also may become contaminated by solvents from packing, transportation or storage in warehouses. Because residual solvents have no nutritional value but may be hazardous to human health, there is a need to remove them from the final products or reduce their amounts to below acceptable levels. The purpose of this study was to develop and evaluate an analytical method for the screening of residual solvents in health functional foods. Furthermore, the aim of this study was to constitute a reasonable management system based on the current state of the market and case studies of foreign countries. Eleven volatile solvents such as MeOH, EtOH, trichloroethylene and hexane were separated depending on their column properties, temp. and time using Gas Chromatography (GC). After determining the GC conditions, a sample preparation method using HSS (Head Space Sampling) was developed. From the results, a method for analyzing residual solvents in health functional foods was developed considering matrix effect and interference from the sample obtained from the solution of solvents-free health functional foods spiked with 11 standards solutions. Validation test using the developed GC/HSS/MS (Mass Spectrometry) method was followed by tests for precision, accuracy, recovery, linearity and adequate sensitivity. Finally, examination of 104 samples grouped in suits was performed by the developed HSS/GC/MS for screening the solvents. The 11 solvents were isolated from health functional foods based on vapor pressure difference, and followed by separation within 15 minutes in a single run. The limt of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), recovery and coefficient of variation (C.V.) of these compounds determined by the HSS/GC/MS were found to be 0.1 pg/mL, 0.1-125 pg/g, 51.0-104.6%, and less than 15%, respectively. Using the developed HSS/GC/MS method, residual solvent from 16 out of 104 health functional products were detected as a EtOH. This method therefore seems t o be a valuable extension ofanalytical method for the identification of residual solvents in health functional food.

• 분석과학
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• 제13권5호
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• pp.584-591
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• 2000

2단계 음이온교환분리를 이용하여 모의 사용후분산핵연료($U_3Si/Al$)용해용액으로부터 Nd을 분리하기 위한 연구를 수행하였다. 사용후분산핵연료를 모사하기 위하여 사용전핵연료($U_3Si/Al$)를 4 M HCl과 10 M $HNO_3$의 혼산으로 녹인 다음, 8 또는 15종의 핵분열생성원소를 첨가하였다. 용액 중 미량의 실리카는 플루오르화수소산을 넣고 가열하여 제거하였으며, U은 1차 음이온교환수지에 흡착시켜 제거하였다. Nd은 2차 음이온교환수지상에서 여러 핵분열생성원소들로부터 질산-메틸알콜 매질의 용리액으로 분리하였다. 과량의 Al은 Nd의 용리속도에 크게 영향을 미치지 않았으나, Nd을 포함한 Al, Eu, Gd, Sm 및 Sr의 절대 용리양을 감소시켰다. Nd을 용리액[0.04 M $HNO_3$-99.8% MeOH(1:9)]으로 용리하기 전에 과량의 Al은 부하(loading) 용액(0.8 M $HNO_3$/99.8% MeOH) 3 mL로 사전 용출시켜 제거하였다. 용리된 Nd의 회수을은 Al의 양에 관계없이 94% 이상이었다. 순수한 Nd을 분리하기 위해서는 9-13 mL 부분의 용리액을 취하는 것이 효과적이었다.

• 분석과학
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• 제31권1호
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• pp.47-56
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• 2018

사건 현장에 남겨진 혈흔을 찾는 것은 사건을 재구성하거나 해결하기 위해서 매우 중요하다. 사건현장에서 사용할 수 있는 수많은 시약들이 개발되었지만, 루미놀이 가장 대표적인 시약이라고 할 수 있다. 최근에는 블루스타라는 시약이 주로 사용되고 있지만, 가격이 비싸고 시약을 제조한 후 보관이 불가능하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 블루스타 수준의 발광강도를 유지하면서 제조 후 장시간 보관할 수 있는 새로운 루미놀 시약을 개발하고자 했다. 루미놀은 알칼리 수용액에서 잘 녹기 때문에, 시약을 제조할 때 수산화나트륨의 사용은 과산화수소의 분해를 촉진시킬 수 있다. 루미놀 시약을 제조할 때 과산화수소 안정화제로 황산마그네슘, 규산나트륨, 삼인산칼륨을 농도별로 첨가한 후, 혈흔과 반응할 때 시약의 발광강도 및 보관기간에 미치는 영향을 확인했다. 과산화수소 안정화제 첨가는 발광강도에 별다른 영향을 주지 않았고, 보관 중 루미놀 시약의 pH를 일정하게 유지시켜 줌으로서 시약의 보관기간을 크게 늘려줬다. 과산화수소 안정화제로 황산마그네슘이 가장 적절하였다. 과산화수소 대신 과붕산나트륨을 산화제로 사용했을 경우, 희석 혈흔에 대한 민감도와 발광강도에 큰 변화는 없었지만 제조 후 보관기간이 단축되었다. 그렇지만, 혈흔과 반응한 후 혼합액의 pH 상승 폭이 과산화수소로 제조한 시약보다 줄어들었다.

• 분석과학
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• 제29권5호
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• pp.219-224
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• 2016

A sensitive method to detect trace anions in hydrofluoric acid (HF) by solid-phase extraction (SPE) clean-up and ion chromatography (IC) was described. Fluoride in HF solution was eliminated with solid-phase extraction, and residual fluoride, acetate, chloride, bromide, nitrate, phosphate and sulfate were consecutively separated with IC. The SPE parameters (selection of adsorbent, sample volume and pH, elution solvent and its volume) were optimized and selected. The removal effect of fluoride in HF solution was the best on Oasis WAX column, and the optimum conditions (1.0 mL of 25 % HF solution and 50 mM ammonium acetate 5 mL as elution solvent) were established by the variation of parameters. Under the established condition, the method detection limits of chloride, bromide, nitrate, phosphate, and sulfate were 0.04~0.30 µg/L in 25 % HF solutions (w/w) and the relative standard deviation was less than 5 % at concentrations of 20.0 and 40.0 µg/L. The concentrations of anions in a 25 % HF had detectable levels of 4.2 to 47.5 µg/L. The method was sensitive, reproducible and simple enough to permit the reliable routine analysis of anions in HF solution used in the process of producing semiconductors.

• 한국터널지하공간학회 논문집
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• 제19권2호
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• pp.161-177
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• 2017

본 연구는 해저터널에서 급격한 홍수 피해를 방지하기 위해 팽창구조체의 설계 및 현장적용을 제시하였다. 팽창구조체는 지중 구조물에 시공 및 운영 시 발생되는 돌발용수 및 이상누수에 의한 사고들에 대비한 많은 가치가 있는 수동적 급속차폐시스템이다. 특히 해저터널에 있어서는 필수적이라고 할 수 있다. 팽창구조체의 설계에서 주요인자는 인플레이터와 터널 벽면사이의 누수 와 마찰 거동이다. 팽창구조체의 설계시 설계 고려사항을 개발하고 매개 변수를 조사하기 위해 이론분석 및 실험적 연구를 수행하였다. 팽창구조체의 주요 설계 요소 및 고려사항들을 제안하기 위하여 박막이론을 적용한 이론적 분석 및 개발하였다. 또한 여러 섬유 재료의 상대 마찰 시험은 인플레이터와 터널 표면 사이의 마찰 조건에 따라 마찰거동을 결정하기 위해 수행하였다. 시험 결과는 침수조건에서의 마찰 계수가 건조조건에서의 값보다 약 20% 낮게 나타났다. 추가로 한국에서 계획중인 2개의 가상해저터널현장에 대한 보호시스템 가상 설계를 본 연구를 바탕으로 수행하였다. 이 연구 결과로부터 향후 터널 보호 구조물인 인플레이터 구조 설계 및 개발 기술을 이해하는데 매우 유용할 것으로 기대된다.

• 전기화학회지
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• 제2권4호
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• pp.227-231
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• 1999

Carbon paste전극을 백금도금 한 후 이 전극을 사용한 일회용 전류법 glucose센서를 제작하였다. 전극에 시료용액을 가한 후, voltammetry을 이용하여 본 센서의 감응성을 연구하였다. screen printing된 carbon paste전극 표면 위에 전기도금 방법으로 도입된 백금은 센서의 분석성능과 mediator의 전기 화학적 가역성을 크게 향상시켜 준다. 제작된 센서가 $[Fe(CN)_6]^{4-/3-}$에 대한 heterogeneous rate constant는 $1.45\times10^{-2}cm{\cdot}s^{-1}$이며, 이 센서는 적용전위 0.3V vs. Ag/AgCl에서 glucose에 대한 좋은 감응성을 보여주었다. 이 때 glucose에 대한 Michaelis-Menten상수는 24.5mM이다. 일회용 glucose 스트립 센서의 분석성능을 평가하기 위하여 NOVA S.P. Ultra M analyzer와 비교실험을 수행하였다. 이 때 시료용액으로서 $80\~297 mg/dL$ 범위의 glucose를 함유하고 있는 30여 종류의 혈청을 사용하였고, 상관계수는 0.983으로서 정밀도와 정확도가 비교적 우수함을 보여주었다.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제34권6호
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• pp.521-527
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• 2004

Cimetidine is a histamine $H_2-receptor$ antagonist, used for the treatment of endoscopically or radiographically comfirmed duodenal ulcer, pathologic GI hypersecretory conditions, and active, benign and gastric ulcer. Simple method for determining cimetidine in human plasma has been developed and validated. The analytical procedure for cimetidine showed a linear relationship in the concentration ranges from $0.05\;to\;5\;{\mu}g/ml$. Coefficient of variance (CV, %) for intraday and interday validation and relative error (RE, %) were less than ${\pm}15%$. Based on this analytical method, the bioequivalence of two cimetidine 400 mg tablets, reference (Tagamet 400 mg) and test drug (Sinil CIMETIDINE 400 mg) was evaluated according to the guidelines set by the Korea Food and Drug Administration (KFDA). Release of cimetidine from the tablets in vitro was tested using KP VIII Apparatus II with various dissolution media (pH 1.2, 4.0, 6.8 buffer solutions and water). Twenty-four healthy volunteers, $21.38{\pm}1.86$ years in age and $68.71{\pm}8.68\;kg$ in body weight, were divided into two groups and a randomized $2{\times}2$ cross-over study was performed. After oral administration of a tablet containing 400 mg of cimetidine, blood samples were taken at predetermined time intervals and concentrations of cimetidine in plasma were determined using HPLC equipped with UV detector. The dissolution profiles of the two tablet formulations were very similar at all dissolution media. In addition, pharmacokinetic parameters such as $AUC_t$ and $C_{max}$ were calculated and ANOVA was employed for the statistical analysis of parameters. The results were revealed that the differences in $AUC_t$ and $C_{max}$ between the two tablets were 4.17 % and 0.97% respectively. At 90% confidence intervals, the differences in these parameters were also within ${\pm}20%$. All of the above mentioned parameters have met the criteria of KFDA guidelines for bioequivalence, indicating that the test drug tablet (Sinil CIMETIDINE tablet) is bioequivalent to Tagamet 400 mg tablet.

• 분석과학
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• 제13권4호
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• pp.403-411
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• 2000

TL 측정과 subtraction 방법을 이용한 고고 도자기 시편의 절대연대 측정방법을 확립하였다. 본 연구에서는 백제시대 토기 시편을 사용하였으며, TL측정을 위한 시료는 미세낟알법과 석영분리법을 이용하여 준비하였다. 미세낟알법에서는 분쇄한 시편 분말 중 아세톤 용액에서의 침강속도에 따른 분리를 통하여 $5-10{\mu}m$ 크기의 미세 낟알을 TL측정에 사용하였다. 석영분리법에서는 분쇄한 시편 분말을 HF처리후 90-125{\mu}m$ 크기의 석영 결정을 분리하여 사용하였다. 각 시료에 감마선원($^{137}Cs$) 또는 알파선원($^{241}Am$)을 인위적으로 조사하여 자연 TL량에 고고학적 선량을 평가하였고, subtraction 방법을 통하여 알파선원 만의 영향으로 시편에 축적된 고고학적 선량을 계산하였다. 그 결과 백제시대 토기 시편에 대하여 얻어진 선량은 4.60Gy이었다. 시편에 함유된 알파 방출 방사능 물질(U,Th)의 농도 분석 값으로부터 토기 시편에 대한 매년마다의 선량률($3.05{\pm}0.11$ mGy/yr.)을 결정하였다. 얻어진 선량률로 시편의 고고학적 선량을 나누어줌으로써 결정된 토기 시편의 절대연대는 $1508{\pm}80$년(A.D. ca. 492 yr.)이었으며, 편년연대법에 의한 추정 연대 (5세기 중반)와 10% 오차 범위 내에서 일치하였다.

• 분석과학
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• 제17권6호
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• pp.454-463
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• 2004

XAD-16-Chromotropic acid (CTA)형 킬레이트 수지에 대한 몇 가지 금속이온의 흡착특성을 뱃치법과 용리법으로 조사하였다. pH 변화에 따른 금속 이온의 흡착율을 조사한 결과 pH 3.0 ~ 6.0에서 Hf(IV), Zr(IV), Th(IV) 이온이 다른 금속 이온들에 비해 높은 선택성을 보였으며, Zr(IV)의 최대흡착용량은 0.81 mmol/g이었다. 가리움제로서 CDTA, EDTA, NTA 및 $NH_4F$ 등을 사용하여 흡착에 미치는 영향을 조사한 결과 혼합 금속 용액으로부터 몇 가지 희토류 금속 이온들의 분리가 가능함을 알 수 있었다. 킬레이트 수지에 대한 몇 가지 금속 이온들의 흡착거동을 용리법으로 조사 검토한 결과 pH 4에서 돌파점 용량과 총괄 용량으로부터 얻은 금속 이온의 용리 순서는 Zr(IV)>Th(IV)>Hf(IV)>U(VI)>Cu(II)>In(III)>Pb(II) 이었다. 한편 HCl, $HNO_3$, $HClO_4$ 등의 탈착제에 의한 탈착 특성을 조사한 결과 2 M HCl에서 높은 탈착효율을 나타내었다. XAD-16-CTA 킬레이트 수지는 혼합 금속이온 중에 함유된 Th(IV) 이온의 선택적 분리 및 회수에 유용함을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제24권1호
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• pp.38-44
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• 2011

본 연구는 제주지역에서 생산되는 세 종류의 물과 서울지역에서 사용되고 있는 수돗물 등 네 종류의 물을 전탕용수로 하여 중요 한약재인 대황으로부터 활성성분을 추출하고 용수 중의 미네랄이 대황활성성분 추출에 미치는 효과에 대하여 비교 분석하였다. 유도결합플라즈마방출분광기와 유도결합플라즈마질량분석기를 이용하여 30여종의 미네랄과 다수의 음이온을 분석하였다. 각 전탕용수로 대황을 추출하고 그 추출액의 일부를 증발시켜 총 추출량을 구하고, 또한 HPLC를 이용하여 추출액으로부터 대황의 생리활성 성분을 분석하였다. 용수 간 총 추출량과 대황 성분함량의 차이 검정을 위하여 Kruskal-Wallis 검정을 시행하였고, 미네랄, 음이온, 총 추출량 및 성분함량과의 관계분석을 위하여 다중요인분석을 시행하였다. 분석결과 용수 중의 미네랄 함량은 대황의 총 추출량 및 성분 추출량과 높은 상관관계가 있는 것으로 나타났다.